מיפוי שדה מגנטי באמצעות הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר במיקרוסקופ אלקטרוני ההולכה

Summary

מוצגות הנחיות להקלטה ופירוש של הולוגרמות אלקטרונים מחוץ לציר כדי לספק תמונות כמותיות של שדות מגנטיים בחומרים והתקנים בקנה מידה ננומטרי במיקרוסקופ אלקטרוני השידור.

Abstract

הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר היא טכניקה רבת עוצמה הכוללת היווצרות דפוס התאבכות במיקרוסקופ אלקטרונים הולכה (TEM) על ידי חפיפה של שני חלקים של גל אלקטרונים, שאחד מהם עבר דרך אזור עניין בדגימה והשני הוא גל ייחוס. ניתן לנתח את הולוגרמת האלקטרונים מחוץ לציר המתקבלת באופן דיגיטלי כדי לשחזר את הפרש הפאזה בין שני חלקי גל האלקטרונים, אשר לאחר מכן ניתן לפרש אותו כדי לספק מידע כמותי על וריאציות מקומיות בפוטנציאל האלקטרוסטטי ובאינדוקציה המגנטית בתוך הדגימה וסביבה. ניתן להקליט הולוגרמות אלקטרונים מחוץ לציר בזמן שדגימה נתונה לגירויים חיצוניים כגון טמפרטורה מוגברת או מופחתת, מתח או אור. הפרוטוקול המוצג כאן מתאר את הצעדים המעשיים הנדרשים להקלטה, ניתוח ופירוש של הולוגרמות אלקטרונים מחוץ לציר, תוך התמקדות עיקרית במדידת שדות מגנטיים בתוך ומסביב לחומרים והתקנים בקנה מידה ננומטרי. מוצגים כאן השלבים הכרוכים בהקלטה, ניתוח ועיבוד של הולוגרמות אלקטרונים מחוץ לציר, כמו גם שחזור ופרשנות של תמונות פאזה והדמיה של התוצאות. כמו כן נדון הצורך באופטימיזציה של גיאומטריית הדגימה, התצורה האופטית של האלקטרונים של המיקרוסקופ ופרמטרי רכישת הולוגרמה אלקטרונית, כמו גם הצורך בשימוש במידע מהולוגרמות מרובות כדי לחלץ את התרומות המגנטיות הרצויות מהאות המוקלט. השלבים מומחשים באמצעות מחקר של דגימות של FeGe מסוג B20, המכילות סקיירמיונים מגנטיים והוכנו עם קרני יונים ממוקדות (FIBs). נדונים הסיכויים לפיתוח עתידי של הטכניקה.

Introduction

ננו-מבנים מגנטיים משמשים יותר ויותר ביישומים הכוללים לוגיקה ננומטרית, אחסון והתקני ספינטרונים 1,2,3,4,5. הבנה מקומית של התכונות המגנטיות של החומרים המרכיבים מחייבת פיתוח טכניקות לאפיון מגנטי ברזולוציה מרחבית ננומטרית (ננומטר), הן בהקרנה והן בתלת מימד, באופן אידיאלי בזמן שהדגימה נתונה לגירויים חיצוניים כגון טמפרטורה מוגברת או מופחתת, מתח מופעל או אור. טכניקות אפיון מגנטיות הזמינות כיום כוללות מיקרוסקופ אפקט קר מגנטו-אופטי, מיקרוסקופ כוח מגנטי, מיקרוסקופ מנהור סריקה מקוטב ספין, מיקרוסקופ אלקטרונים באנרגיה נמוכה מקוטב ספין, דיכרואיזם מעגלי מגנטי של קרני רנטגן, הולוגרפיה של קרני רנטגן ומיקרוסקופ רנטגן שידור סריקה 6,7,8,9,10,11.

במיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת, טכניקות אפיון מגנטיות כוללות את מצבי פרנל ופוקו של מיקרוסקופ לורנץ, הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר, הדמיית ניגודיות פאזה דיפרנציאלית (DPC) ודיכרואיזם מעגלי מגנטי אלקטרונים (EMCD)6,7,12,13,14. ההתמקדות של מאמר זה היא בטכניקה של הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר, המסוגלת לספק מדידות כמותיות במרחב האמיתי של שדות מגנטיים בתוך ומסביב לחומרים ננומטריים ברזולוציה מרחבית של פחות מ-5 ננומטר, הן בהקרנה והן בשילוב עם טומוגרפיה אלקטרונית, בתלת מימד^13,14.

ב-TEM, אלומת אלקטרונים מואצת מאוד מועברת דרך דגימה שקופה אלקטרונית (בדרך כלל מוצקה) כדי לספק גישה למבנה הקריסטלוגרפי, הכימי, האלקטרוני ו/או המגנטי שלה ברזולוציה מרחבית שיכולה להגיע לקנה המידה האטומי. בדרך כלל, דגימה דקה (<100 ננומטר) מוקרנת באלקטרונים הנפלטים מאקדח אלקטרונים ומואצים ב-60-300 קילו וולט בעמודה בעלת ואקום גבוה (<^10-5 Pa). עדשות אלקטרומגנטיות משמשות למיקוד אלקטרונים על הדגימה ולאחר מכן על גלאי אחד או יותר. האלקטרונים מקיימים אינטראקציה חזקה עם הפוטנציאלים האטומיים בדגימה ועם שדות אלקטרומגנטיים בתוכה וסביבה. למרות שמידע זה מקודד בפונקציית הגל של האלקטרונים, תמונת TEM של שדה בהיר או שדה כהה ממוקדת מתעדת רק שינויים בעוצמת האלקטרונים המגיעים לגלאי, בעוד שמידע על שינוי הפאזה שלהם הולך לאיבוד. מה שמכונה "בעיית פאזה" זו נתקלת גם בניסויי רנטגן ונויטרונים.

אחת הטכניקות המאפשרות מדידת הסטת הפאזה של פונקציית הגל של האלקטרונים היא הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר. פרטים נוספים על היבטים בסיסיים של פונקציות גל אלקטרונים זמינים במקום אחר¹⁵. הרעיון של הולוגרפיה אלקטרונית הוצע לראשונה על ידי דניס גאבור בשנת 1948 כדי להתגבר על מגבלות ברזולוציה המרחבית של מיקרוסקופ אלקטרונים עקב סטיות של עדשת ההדמיה הראשית של המיקרוסקופ¹⁶. הטכניקה מאפשרת להקליט מידע הן על המשרעת והן על הפאזה של גל אלקטרונים. הוא זמין למיקרוסקופים אלקטרוניים מסחריים מאז שנות ה-90, בין היתר בשל התפתחויות בטכנולוגיית אקדחי פליטת שדה. למרות שתוארו יותר מ-20 וריאציות של הולוגרפיה אלקטרונית, הסוג הפופולרי והרב-תכליתי ביותר הוא כיום מצב TEM של הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר¹⁷ למיפוי שדה אלקטרומגנטי ברזולוציה מרחבית גבוהה 18,19,20,21,22,23.

מצב TEM של הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר כרוך בהיווצרות דפוס התאבכות או הולוגרמה על ידי חפיפה של שני חלקים של גל אלקטרונים (איור 1A), שאחד מהם עבר דרך אזור עניין בדגימה והשני הוא גל ייחוס²⁴. ניתן לאחזר את הסטת הפאזה Φ באופן דיגיטלי מהולוגרמה אלקטרונית מוקלטת מחוץ לציר ולפרש אותה כדי לספק מידע כמותי על וריאציות מקומיות בפוטנציאל האלקטרוסטטי ובפוטנציאל הווקטור המגנטי באמצעות משוואה 1²⁵,

(1)

כאשר C_E הוא פרמטר אינטראקציה התלוי במתח המאיץ של המיקרוסקופ (C_E = 6.53 × 10⁶ rad/(Vm) ב-300 קילו וולט), V(x,y,z) הוא הפוטנציאל האלקטרוסטטי, A_z(x,y,z) הוא רכיב z של פוטנציאל הווקטור המגנטי, z מקביל לכיוון אלומת האלקטרונים המתרחשת, e היא יחידת מטען אלמנטרית, ו-h הוא הקבוע של פלאנק. ניתן להפריד בין התרומות האלקטרוסטטיות והמגנטיות לשינוי הפאזה, למשל, על ידי שילוב מידע מהולוגרמות אלקטרונים שנרשמו לפני ואחרי הפיכת הדגימה, מהולוגרמות אלקטרונים שנרשמו מתחת ומעל טמפרטורת קירי המגנטית של הדגימה, או מהולוגרמות אלקטרונים שנרשמו במתחים מאיצים שונים של מיקרוסקופ^13,26. לאחר אחזור התרומה המגנטית לשינוי הפאזה Φ_m (כלומר, המונח השני בצד ימין של משוואה 1), ניתן לקבל את האינדוקציה המגנטית במישור המוקרנת בכיוון אלומת האלקטרונים, Β_p, מהנגזרות הראשונות שלה באמצעות משוואה 2,

, (2)

כאשר ו- .

לאחר מכן ניתן להציג מפת אינדוקציה מגנטית באמצעות קווי מתאר וצבעים כדי לספק ייצוג חזותי של השדה המגנטי של סרט דק או ננו-מבנה 26,27,28,29,30,31, כמתואר להלן. תמונות פאזה מגנטית ומפות אינדוקציה מגנטית צריכות להתפרש תמיד בזהירות רבה: ראשית, מכיוון שהן מייצגות הקרנות דו-ממדיות של שדות וקטוריים מגנטיים תלת מימדיים (תלת מימדיים); שנית, מכיוון שהם אינם רגישים לרכיבים מחוץ למישור של השדה המגנטי Β_z; ושלישית, מכיוון שהם משלבים מידע משדות מגנטיים הקיימים הן בתוך הדגימה והן מחוצה לה. למרבה המזל, כעת ניתן לשחזר מידע מגנטי תלת מימדי מסדרת הטיה טומוגרפית של תמונות פאזה מגנטית על ידי שימוש באלגוריתמי שחזור מבוססי הקרנה לאחור 32,33,34,35,36,37 או 38,39,40 מבוססי מודל.

מחקרים מיקרוסקופיים אלקטרוניים של התכונות המגנטיות של חומרים מתבצעים בדרך כלל עם הדגימה בתנאים נטולי שדה מגנטי, כלומר לאחר כיבוי עדשת המיקרוסקופ האובייקטיבית הקונבנציונלית ושימוש בעדשת לורנץ שאינה טבולה או בעדשות ההעברה של מתקן סטיית תמונה כעדשת ההדמיה העיקרית. השימוש בשלב דגימה נוסף הממוקם בין המעבה לעדשות האובייקט⁴¹ או מערכת עדשות אובייקט כפול לביטול השדה המגנטי במיקום הדגימה⁴² יכול גם לסייע בהשגת תנאים נטולי שדה מגנטי. הקלטת תמונות עם הדגימה הממוקמת בתנאים נטולי שדה מגנטי מכונה לעתים קרובות מיקרוסקופ לורנץ. מיקרוסקופ אלקטרונים שידור לורנץ הוא טכניקה מהירה לבדיקת המצב המגנטי של הדגימה בנוכחות גירויים חיצוניים. עם זאת, הוא מיושם בדרך כלל רק באופן איכותי ואינו ישים בקלות למחקרים של שדות מגנטיים בננו-מבנים הקטנים ביותר, בין היתר בשל נוכחותם של שולי פרנל משינויים מקומיים בעובי הדגימה. בהתאם למפרט המיקרוסקופ והדגימה המעניינת, ניתן להשתמש במגוון טכניקות הדמיה, עקיפה או ספקטרוסקופיה שונות (למשל, הדמיית DPC ו-EMCD) לביצוע אפיון מגנטי במיקרוסקופ אלקטרונים שידור.

הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר מיושמת לעתים קרובות בשילוב עם הטכניקה הפשוטה יותר, אם כי פחות כמותית, של הדמיית דה-פוקוס של פרנל (כלומר, מצב פרנל של מיקרוסקופיה לורנץ), במיוחד עבור מחקרים של קירות תחום מגנטי. בדיוק כמו בהולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר, הניגודיות בתמונות דה-פוקוס של פרנל נובעת משבירת האלקטרונים על ידי הרכיב במישור של השדה המגנטי בתוך הדגימה ומחוצה לה. בקירוב ראשון, שדה מגנטי במישור Β_xy בדגימה בעובי t מביא לסטייה של אלומת האלקטרונים המתרחשת בזווית , כאשר λ הוא אורך גל האלקטרונים (היחסותי). בעת שימוש בהדמיית דה-פוקוס של פרנל, מיקומי קירות התחום המגנטי מתגלים כקווים בעלי עוצמה כהה או בהירה בתמונות שדה בהיר לא ממוקדות. ניתן לשחזר מידע פאזה מתמונות כאלה על ידי פתרון משוואת הובלת העוצמה⁴³. עם זאת, חוסר ידע על תנאי הגבול בשולי שדה הראייה עלול לגרום לטעויות בשלב המשוחזר.

לעומת זאת, כאשר משתמשים במצב פוקו של מיקרוסקופ לורנץ, נעשה שימוש בצמצם כדי לאפשר רק לאלקטרונים שהוסטו לכיוון מסוים לתרום להיווצרות התמונה. יש לציין כי הדמיית DPC במיקרוסקופ אלקטרונים שידור סריקה ומצב פרנל של מיקרוסקופ לורנץ מתעדים אותות שהם פרופורציונליים בערך לנגזרות הראשונה והשנייה של הסטת הפאזה של גל האלקטרונים, בהתאמה. כתוצאה מכך, הם יכולים להכיל תרומות חזקות משינויים מקומיים בעובי הדגימה ובהרכבה, שיכולים לשלוט בתרומות המגנטיות לניגודיות ^6,7.

מנקודת מבט ניסיונית, מצב TEM של הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר דורש שימוש בביפריזמה אלקטרוסטטית, אשר בדרך כלל לובשת צורה של חוט מוליך דק הממוקם קרוב לאחד ממטוסי התמונה המצומדים במיקרוסקופ. היישום של מתח על הביפריזמה כדי לחפוף את האובייקט ואת גלי האלקטרונים הייחוס (איור 1A) מביא להיווצרות הולוגרמה אלקטרונית, אותה ניתן להקליט במצלמת התקן מצמד מטען (CCD) או בגלאי ספירת אלקטרונים ישירה⁴⁴.

הגדרות הסטיגמטור של עדשת המעבה מותאמות בדרך כלל כדי להפוך את אלומת האלקטרונים לאליפטית מאוד כדי למקסם את הקוהרנטיות הרוחבית של הקרן בכיוון מאונך לביפריזמה, תוך שמירה על מספר מספיק של ספירת אלקטרונים. אזור העניין בדגימה ממוקם כך שהוא מכסה חלק משדה הראייה, בעוד שהולוגרמת ייחוס מתקבלת בדרך כלל מאזור סמוך של ואקום או מאזור של סרט תמיכה דק ונקי. הניסויים המתוארים להלן בוצעו ב-TEM מתוקן סטייה בתמונה המופעל ב-300 קילו וולט. למיקרוסקופ הזה יש מרווח גדול (11 מ"מ) והוא מצויד בשתי מנסרות אלקטרונים (איור 1B). בניסויים אלה, רק אחת מהמנסרות שימשה לרישום הולוגרמות אלקטרונים. היתרונות של שימוש במספר מנסרות מתוארים במקום אחר ^45,46. תמונות דה-פוקוס של פרנל והולוגרמות אלקטרונים מחוץ לציר תועדו באמצעות מצלמת CCD קונבנציונלית של 2k x 2k או גלאי ספירת אלקטרונים ישירה של 4k x 4k. מצב לורנץ הוקם על ידי התאמת עדשת האובייקט לעירור שלילי קטן כדי להשיג סביבה נטולת שדה מגנטי במיקום הדגימה על ידי פיצוי על השדה המגנטי השיורי של האובייקט והעדשות הסמוכות. עדשת ההעברה הראשונה של יחידת מתקן התמונה שימשה אז כעדשת הדמיה ללא טבילה. ניתן לצלם דגימות בשארית (בשדה מגנטי אפס) או בנוכחות שדה מגנטי^{מכויל מראש 47}, שניתן ליישם על ידי ריגוש עדשת האובייקט הקונבנציונלית של המיקרוסקופ. המבנה התאום של עדשת האובייקט במיקרוסקופ זה מאפשר ליישם שדות מגנטיים בטווח שבין -150 mT ל-1.5 T בכיוונים אנכיים שליליים וחיוביים כאחד כדי לחקור תהליכי היפוך מגנטיזציה באתרם ב-TEM על ידי הטיית הדגימה בנוכחות שדה מגנטי אנכי מופעל. למרות שבאופן עקרוני ניתן ליישם שדות מגנטיים במישור באמצעות מחזיקי דגימות מגנטיות ייעודיים, מחזיק כזה לא שימש בעבודה הנוכחית.

Protocol

1. יישור מיקרוסקופ אלקטרונים

1. העבר את המיקרוסקופ (ראה טבלת חומרים לפרטים ואיור 1B בסעיף התוצאות המייצגות) למצב לורנץ על ידי טעינת יישור ייעודי file.
   1. טען את הדגימה (למשל, למלה בגודל מיקרון המחוברת לרשת Cu בקוטר 3 מ"מ; ראה איור 1C בסעיף התוצאות המייצגות לפרטי הכנת הדגימה; כאן, החומר שנחקר הוא FeGe מסוג B20 המארח skyrmion) לתוך מחזיק דגימת TEM (ראה טבלת חומרים לפרטים).
   2. בצע הכנה סטנדרטית של המיקרוסקופ (למשל, מילוי מלכודת הקור) ויישור (למשל, הזזת אלומת אלקטרונים, נקודות ציר, מרכז סיבוב, אסטיגמציה של עדשת מעבה וגובה אוצנטרי של הדגימה).
      הערה: ייתכן שיידרש יישור מחדש של המיקרוסקופ בעקבות שינויים בהגדרות המיקרוסקופ (מצב הדמיה, זרם עדשת אובייקטיבי, עדשת אקדח, גודל נקודה), ביפריזמה, מיקום דגימה או טמפרטורה.
2. תקן את האסטיגמציה הכפולה של עדשת לורנץ באמצעות אזור אמורפי דק על הדגימה על ידי ניטור התמרת פורייה של אזור כזה בזמן אמת באמצעות תוכנת הקלטת ועיבוד התמונה המשמשת לשליטה בגלאי.
   הערה: אם אין אזור אמורפי בדגימה, ניתן להשתמש בסרט דק פחמן נפרד או אמורפי למטרה זו. לאחר מכן יש לטעון את הדגימה המעניינת למיקרוסקופ לאחר השלמת היישור ותיקון הסטייה. הערה זו חלה גם על שלב 1.3.
3. במידת הצורך, כוונן את מתקן סטיית התמונה של המיקרוסקופ באמצעות תוכנה מתאימה.
   הערה: ייתכן שלא יידרש תיקון סטייה מסדר גבוה יותר עבור מיפוי שדות אלקטרומגנטיים ברזולוציה מרחבית של ננומטר.
4. התאם את ההגדלה של המיקרוסקופ לשדה הראייה הרצוי, באופן אידיאלי כולל אזור ואקום על פני לפחות 10% מהתמונה.
5. הרחק את הדגימה משדה הראייה.
   1. הכנס את הביפריזמה, וכוון אותה ביחס לדגימה (בדרך כלל במקביל לקצה הדגימה).
   2. הפעל מתח רצוי על הביפריזמה, בדרך כלל בקצב של לא יותר מ-1 V/s כדי למנוע נזק.
6. הגדר מצב אלומת אלקטרונים אליפטית על ידי כוונון אסטיגמציה של עדשת המעבה, ומרכז את אלומת האלקטרונים.
   הערה: כדי למנוע נזק, אל תמקד את הקורה על הביפריזמה.
7. מקסם את ניגודיות שולי ההפרעות ההולוגרפיות על ידי כוונון עדין של הגדרות האסטיגמציה של עדשת האקדח והמעבה.
   הערה: ניתן לנטר את ניגודיות השוליים והמרווח תוך כדי תנועה באמצעות תוכנת בקרת רכישה.
8. המתן 15-30 דקות כדי לאפשר לקרן האלקטרונים, המיקרוסקופ, הביפריזמה והדגימה להתייצב.
   הערה: הבחירה בהגדלה ובמנסרה כרךtage תלויה בשדה הראייה הרצוי, ברזולוציה המרחבית וביחס האות לרעש בשלב המשוחזר.
9. קבע את ההגדלה בהתאם לגודל אזור העניין.
   הערה: אזור ואקום קטן (~10% משדה הראייה) צריך להיכלל באופן אידיאלי בהולוגרמה.
10. התאם את מתח הביפריזמה בהתאם לרוחב החפיפה הרצוי ולרזולוציה המרחבית.
    הערה: הרזולוציה המרחבית האופטית של האלקטרונים היא במקרה הטוב פי שניים או שלושה מהמרווח בין שולי ההפרעות ההולוגרפיות, בהתאם לגודל המסכה המשמשת לשחזור ההולוגרמה (עיין בסעיף התוצאות המייצגות לפרטים). ייתכן שיהיה צורך לבצע אופטימיזציה של מתח ההגדלה והביפריזמה באופן איטרטיבי. באופן כללי, ככל שההגדלה גדולה יותר או מתח הביפריזמה נמוך יותר, כך ניגודיות השוליים ויחס האות לרעש טובים יותר בשלב המשוחזר, אך הרזולוציה המרחבית גרועה יותר.

2. אזור עניין

1. בחר את האזור בדגימה על ידי הזזת אזור העניין לשדה הראייה.
   הערה: אזור העניין צריך להיות בדרך כלל קרוב לקצה הדגימה (או לאזור של סרט תמיכה דק ונקי), מכיוון שיש צורך בגל ייחוס להפרעה לגל האובייקט שעובר דרך אזור העניין בדגימה, ויש לכלול אזור ואקום (באופן אידיאלי ~10% משדה הראייה) בהולוגרמה.
2. במידת הצורך, כוונן את טמפרטורת הדגימה באמצעות בקר הטמפרטורה של מחזיק הדגימה TEM. מצננים את מלכודת הקור של המיקרוסקופ לפני קירור הדגימה. ודא שהעמודה נמצאת במצב הוואקום הטוב ביותר האפשרי כדי למנוע שקיעה של זיהום או קרח על הדגימה.
   הערה: ייתכן שיהיה צורך בזמן המתנה נוסף לייצוב טמפרטורת הדגימה.

3. לורנץ TEM (הדמיית פרנל דה-פוקוס)

1. המצב המגנטי הנותר של הדגימה
   1. להדמיית דה-פוקוס של פרנל, חזור לתאורת אלומה עגולה. במידת הצורך, הזיזו את הביפריזמה משדה הראייה.
      הערה: בדרך כלל ניתן לשמור ולהחזיר את הגדרות עדשת המעבה לתאורת קרן עגולה ואליפטית באמצעות תוכנת בקרת מיקרוסקופ אלקטרונים.
   2. שנה את ביטול המיקוד של עדשת לורנץ (למשל, בכפולות של ±200 מיקרומטר) כדי להקליט תמונות דה-פוקוס של פרנל. שלוט ברכישת תמונות לא ממוקדות באמצעות סקריפט בתוכנת בקרת המיקרוסקופ.
   3. הגדר את זמן החשיפה הרצוי, והקלט תמונות במיקוד, תת-מיקוד ומיקוד יתר באמצעות תוכנת בקרת המצלמה (ראה איור 2 בסעיף התוצאות המייצגות).
2. התפתחות השדה של הדגימה
   1. שנה את השדה המגנטי המופעל על הדגימה על ידי כוונון הזרם של עדשת האובייקטיבית של המיקרוסקופ הקונבנציונאלי תוך הישארות במצב לורנץ, או אם רלוונטי, הזרם בסלילים של מחזיק דגימת TEM ממגנט.
   2. התאם את הגובה האוצנטרי של הדגימה ואת הפוקוס.
   3. בדוק את יישור המיקרוסקופ (ראה סעיף 1.1).
   4. הגדר את זמן החשיפה והקלט תמונות במיקוד, תת-מיקוד ומיקוד יתר באמצעות תוכנת בקרת המצלמה.
   5. שנה את השדה המגנטי המופעל, הטיית הדגימה ו/או הטמפרטורה (באמצעות בקר הטמפרטורה עבור מחזיק דגימת ה-TEM), לפי הצורך, כדי לעקוב אחר התגובה המגנטית של הדגימה, כמו גם כדי לבחור מצב מתאים עבור הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר.

4. הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר

1. מצב מגנטי בשדה אפס של הדגימה
   1. חזור למצב קרן אליפטית, והביא את הביפריזמה למרכז שדה הראייה.
      1. בדוק את יישור הדגימה, הביפריזמה והמיקרוסקופ.
      2. מקד את הדגימה לאחר המתנה של 10-30 דקות לתנאים יציבים.
   2. מקם את אזור העניין על הדגימה בתוך שדה הראייה (ראה שלב 2.1).
   3. הגדר את זמן החשיפה הרצוי, והקלט הולוגרמות אלקטרונים בודדות או מרובות של הדגימה באמצעות תוכנת הבקרה של המצלמה.
   4. תרגם את אזור העניין בדגימה משדה הראייה, והקלט הולוגרמות התייחסות בודדות או מרובות באמצעות תוכנת הבקרה של המצלמה.
      הערה: זמן החשיפה ומספר ההולוגרמות בשלבים 4.1.3 ו- 4.1.4 נבחרים בדרך כלל להיות זהים.
2. התפתחות השדה של הדגימה
   1. שנה את השדה המגנטי המופעל על הדגימה (ראה שלב 3.2.1).
   2. הגדר את מצב האלומה האליפטית, שתלוי בדרך כלל בהגדרת עדשת האובייקט.
   3. יישר מחדש את הדגימה, הביפריזמה והמיקרוסקופ (ראה שלב 1.6). מקד את הדגימה.
   4. מקם את אזור העניין בתוך שדה הראייה.
   5. הגדר את זמן החשיפה הרצוי, והקלט הולוגרמות אלקטרונים בודדות או מרובות של הדגימה באמצעות תוכנת הבקרה של המצלמה.
   6. תרגם את אזור העניין בדגימה משדה הראייה, והקלט הולוגרמות התייחסות בודדות או מרובות באמצעות תוכנת הבקרה של המצלמה.
      הערה: זמן החשיפה ומספר ההולוגרמות בשלבים 4.2.5 ו- 4.2.6 נבחרים בדרך כלל להיות זהים.
   7. חזור על השלבים לעיל עבור כל ערך רצוי של השדה המופעל ו/או המופעלtage או טמפרטורת הדגימה, כמו גם לפני ואחרי הפיכת הדגימה.
      1. בדוק אם שינויים בגירויים חיצוניים גורמים לחוסר יציבות של המיקרוסקופ, האלומה, הביפריזמה ו/או הדגימה, ואם נדרש זמן המתנה נוסף כדי להשיג יציבות.
      2. הקפד במיוחד לתכנן ניסויים שניתן להשתמש בהם כדי להשיג הפרדה בין התרומה המגנטית לפאזה לבין התרומה האלקטרוסטטית.
         הערה: ישנן מספר דרכים להשיג הפרדה זו¹³. כאן, טמפרטורת הדגימה שימשה כדי להעביר את הדגימה למצב פרמגנטי ולאחר מכן להעריך הבדלים בין תמונות פאזה שנרשמו בטמפרטורות שונות של הדגימה.
3. עבד את הולוגרמות האלקטרונים המוקלטות באופן דיגיטלי.
   1. שחזר את הולוגרמות האלקטרונים כדי לחשב תמונות משרעת ופאזה באמצעות תוכנה מסחרית או ביתית.
      הערה: בדרך כלל, נעשה שימוש בגישת שחזור מבוססת טרנספורמציה פורייה (עיין בסעיף התוצאות המייצגות לפרטים על שחזור הולוגרמה).
   2. יישר את התמונות בהגדלה, במיקום ובזווית, ובמידת הצורך הסר מהן עיוותים גיאומטריים. שלב מידע מתמונות מרובות פאזה כדי להפריד את התרומה המגנטית מהתרומה האלקטרוסטטית לפאזה (ראה איור 3 בסעיף התוצאות המייצגות לפרטים).

תוצאות

התוצאות המוצגות להלן נלקחו ממיקרוסקופ לורנץ ומחקר הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר של סקיירמיונים מגנטיים בדגימת FeGe גבישית אחת.

הכנת דגימת TEM. דגימות שקופות אלקטרונים של FeGe חד-גבישי מסוג B20 הוכנו לבדיקת TEM באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק כפול קרן המצויד ב-Ga FIB, מיקרומניפולטור ומערכות הזרקת גז. כרסום FIB בוצע באמצעות אלומות יונים של 30 ו-5 קילו וולט עם זרמים בין 6.5 nA ל-47 pA. שיטת הרמה⁴⁸ שימשה לייצור למלה, שהייתה מחוברת לרשת Cu (איור 1C). כדי להפחית את שינויי העובי מהווילון, C אמורפי הופקד על הגביש לפני כרסום FIB. הנזק הנותר שנגרם על ידי קרן יונים הופחת על ידי שימוש בקרן יונים Ar באנרגיה נמוכה (<1 keV) מקרטעת⁴⁹. לדגימה הסופית היו ערכים משוערים של רוחב, גובה ועובי של 15, 10 ו-0.1 מיקרומטר, בהתאמה.

הדמיה מגנטית-מיקרוסקופ לורנץ. המצב המגנטי של דגימת FeGe, שצפוי לעקוב אחר דיאגרמת הפאזה של השדה המגנטי לעומת הטמפרטורה, המוצג באיור 4A, נחקר לראשונה באמצעות מיקרוסקופ לורנץ על ידי הקלטת תמונות דה-פוקוס של פרנל, הן בטמפרטורת החדר והן בטמפרטורה מופחתת (מתחת לטמפרטורת קירי של FeGe).

FeGe מסוג B20 הוא פרמגנטי בטמפרטורת החדר. מתחת לטמפרטורת מעבר של 278 קלווין (כלומר, טמפרטורת קירי), יכולות להיווצר תצורות מגנטיות שונות, בהתאם לשדה המגנטי המופעל⁵⁰. במחקר הנוכחי, התמונות תועדו הן בטמפרטורת החדר והן בטמפרטורה מופחתת באמצעות מחזיק דגימת TEM עם הטיה כפולה, מקורר חנקן נוזלי. טמפרטורת הדגימה נוטרה ונשלטה באמצעות בקר טמפרטורה ותוכנת הבקרה של המצלמה. מתחת לטמפרטורת המעבר, FeGe מכיל בדרך כלל מבנה מגנטי סלילי בשדה מגנטי מופעל אפס. המרקם המגנטי הזה מייצר קווים דמויי מבוך של ניגודיות שחור ולבן בתמונות לורנץ (Fresnel defocus) של דגימות TEM דקות, כפי שמוצג באיור 4B.

פרמטרים מגנטיים אופייניים של FeGe, כגון קבוע ההחלפה שלו, קבוע האינטראקציה Dzyaloshinskii-Moriya ומגנטיזציה רוויה M, קובעים את תקופת שיווי המשקל של השלב הסלילי, כמו גם את השדה הקריטי לרוויה מגנטית (320 mT). סריג של סקיירמיונים מסוג בלוך יכול להיווצר מהמצב הסלילי, על ידי הפעלת שדה מגנטי מחוץ למישור על הדגימה באמצעות עירור קל של עדשת ההתנגדות. במיקרוסקופ ששימש במחקר הנוכחי, עירור של 6% מספק שדה של ~100 mT. ערכי המיקוד האופייניים הנדרשים להדמיית מבנה סלילי או סריג של סקיירמיונים הם בטווח של 300 מיקרומטר-1 מ"מ, תלוי בעובי דגימת ה-TEM.

איור 2 מציג תמונות דה-פוקוס של פרנל של סקיירמיונים מסוג בלוך שתועדו בטמפרטורת דגימה של 100 K בנוכחות שדה מגנטי מחוץ למישור של 100 mT, אשר יושם באמצעות עדשת האובייקט הקונבנציונלית של המיקרוסקופ. קירור הדגימה בנוכחות שדה מגנטי מופעל מביא להיווצרות סריג רגיל צפוף של סקיירמיונים מסוג בלוך⁵¹. בהתאם לסימן של חוסר המיקוד, הניגודיות של כל סקיירמיון מופיעה כמקסימום או מינימום עוצמה, כפי שמוצג באיור 2A ואיור 2B, בהתאמה.

הדמיה מגנטית-הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר. הולוגרמות אלקטרונים מחוץ לציר של למלה FeGe שהוכנו באמצעות מילינג FIB תועדו הן בטמפרטורת החדר והן מתחת לטמפרטורה הקריטית באמצעות ההליך המתואר לעיל.

איור 3A מציג הולוגרמה אלקטרונית מחוץ לציר שנרשמה מ-FeGe מסוג B20 בטמפרטורת דגימה של 200 K לאחר קירור בנוכחות שדה מגנטי מופעל של 100 mT. מתח של 120 וולט הופעל על הביפריזמה, וכתוצאה מכך מרווח שולי הפרעות הולוגרפי של 2.69 ננומטר וניגודיות שולית של הפרעות הולוגרפיות של ~25%.

שחזור המשרעת והפאזה כלל בחירה דיגיטלית של אחת מפסי הצד בהתמרת פורייה של ההולוגרמה (איור 3B), מיסוך הכל מחוץ למסכה עגולה עם קצה רך שבמרכזו פס הצד לאפס, מרכוז פס הצד הממוסכה במרחב פורייה, וחישוב התמרת פורייה ההפוכה שלה כדי לספק תמונת גל מורכבת במרחב אמיתי המכילה מידע על משרעת ופאזה כאחד. הפאזה Φ = ארקטן (i/r) והמשרעת של פונקציית הגל המורכבת של החלל האמיתי הוערכו מהחלק האמיתי r והחלק הדמיוני i. הפאזה (איור 3C) הוערכה בתחילה מודולו 2π ולכן הכילה אי-רציפות פאזה, שניתן היה לפרוק באמצעות אלגוריתם מתאים כדי לספק תמונת פאזה לא עטופה (איור 3D). פרטים נוספים על הליך השחזור ותוכנת הקוד הפתוח המתאימה ניתן למצוא במקום אחר 52,53,54.

גישה דומה שימשה להקלטת הולוגרמה ייחוס מוואקום בלבד. השלב המשוחזר של הולוגרמת הייחוס הופחת מזה של הולוגרמת הדגימה כדי להסיר חפצי פאזה הקשורים למערכת ההדמיה וההקלטה של המיקרוסקופ. לאחר מכן הדגימה חוממה לטמפרטורת החדר, וגם הולוגרמות הדגימה (איור 3E) וגם הולוגרמות ייחוס ואקום תועדו באותו הליך כמו זה בטמפרטורה מופחתת. מכיוון ש- FeGe הוא פרמגנטי בטמפרטורת החדר, הסטת הפאזה האופטית של האלקטרונים מקורה אך ורק מהתרומה האלקטרוסטטית (הפוטנציאל הפנימי הממוצע) לפאזה. ההפרש בין תמונות פאזה מיושרות שנרשמו בטמפרטורת החדר לבין טמפרטורה מופחתת (לאחר תיקון באמצעות הולוגרמות ייחוס ואקום) שימש כדי לספק את הסטת הפאזה המגנטית בלבד (איור 3F). חיסור תמונות הפאזה דרש יישור תת-פיקסלים. תמונת הפאזה המגנטית הסופית מספקת מידע על הרכיב במישור של האינדוקציה המגנטית בתוך ומסביב לדגימה המשולבת בכיוון אלומת האלקטרונים (ראה משוואה 2).

ניתן להשיג ייצוג חזותי של האינדוקציה המגנטית המוקרנת במישור על ידי הוספת קווי מתאר לתמונת הפאזה המגנטית (למשל, על ידי הערכת הקוסינוס של המכפיל שנבחר). נגזרותיו יכולות לשמש גם ליצירת צבעים, שניתן להשתמש בגוון ובעוצמה שלהם כדי לייצג את הכיוון והגודל של האינדוקציה המגנטית המוקרנת במישור, בהתאמה. איור 5A מציג תמונת פאזה מגנטית מייצגת של סקיירמיונים מסוג בלוך ב-FeGe המתקבלת מתוצאות הולוגרפיית האלקטרונים מחוץ לציר המוצגות באיור 3. מפת אינדוקציה מגנטית מתאימה מוצגת באיור 5B.

ניתן לנתח תמונת פאזה מגנטית עוד יותר כדי לקבוע את המגנטיזציה המוקרנת במישור בדגימה באמצעות אלגוריתם⁵⁵ בלתי תלוי במודל או אלגוריתם⁴⁰ מבוסס מודל. איור 5C מציג מפה של מגנטיזציה במישור שנקבעה מתמונת הפאזה המגנטית המוצגת באיור 5A באמצעות אלגוריתם שחזור איטרטיבי מבוסס מודל⁴⁰, יחד עם מדידה עצמאית של עובי דגימת TEM שבוצעה באמצעות ספקטרוסקופיה של אובדן אנרגיה אלקטרונים. המגנטיזציה מוצגת ביחידות של kA/m וחושפת את הצורות המשושות של השמיים, הנובעות מהסידור הצמוד שלהם. ליבות הסקירמיון, שבהן הספינים מכוונים במקביל לכיוון אלומת האלקטרונים, הן בגדלים של ~8 ננומטר. המגנטיזציה הנמדדת מגיעה לשיא של ~135 kA/m, מה שעולה בקנה אחד עם ערך ממוצע המתחשב בנוכחות פיתולי פני השטח ושכבות פני השטח של דגימה פגומה לא מגנטית⁵⁶. ניתן להשתמש בגישה דומה כדי לחקור את האבולוציה של מרקם הספין באופן שיטתי כפונקציה של שדה מגנטי וטמפרטורה מופעלים.

איור 1: מערך בסיסי של הולוגרפיה אלקטרונית חוץ-צירית וגיאומטריית דגימה לדוגמה. (A) נתיב קרניים סכמטי עבור הולוגרפיה של אלקטרונים מחוץ לציר. (B) תצלום של מיקרוסקופ אלקטרוני ההולכה ששימש במחקר זה. מיקרוסקופ זה מצויד באקדח פליטת שדה, מתקן סטיית תמונה, עדשת לורנץ ושתי מנסרות אלקטרונים והופעל ב-300 קילו וולט. (C) תמונה מיקרוסקופית אלקטרונית משנית של סריקת אלקטרונים של דגימת TEM של FeGe מסוג B20, שהוכנה באמצעות קילומר FIB, המחוברת לרשת תמיכה Cu TEM (ראה איור 2B לתמונת TEM של הדגימה). סרגל קנה מידה = 500 מיקרומטר. קיצורים: OA = צמצם פתוח; Ltz = לורנץ; SA = אזור נבחר; e^- = אלקטרון; TEM = מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 2: תמונות דה-פוקוס של פרנל של סקיירמיונים מסוג בלוך ב-FeGe מסוג B20. (A) תמונות תת-מיקוד ו-(B) מיקוד יתר של סקיירמיונים מסוג בלוך בלמלה FeGe שהוכנו באמצעות מילינג FIB ותועדו בטמפרטורת דגימה של 100 K בנוכחות שדה מגנטי מחוץ למישור של 100 mT. ערכי המיקוד הם ±500 מיקרומטר. הרצועות הרחבות של ניגודיות כהה גלית הן קווי מתאר כיפוף גבישיים הנובעים מניגודיות עקיפה. הכניסות מציגות אזורים מוגדלים של התמונות. פסי קנה מידה = 2 מיקרומטר. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 3: שחזור של הולוגרמה אלקטרונית מחוץ לציר. (A) הולוגרמה אלקטרונית ניסיונית מחוץ לציר של למלה FeGe מסוג B20 שנרשמה בטמפרטורת דגימה של 200 K בנוכחות שדה מגנטי מחוץ למישור של 100 mT. הכניסה מציגה אזור מוגדל של ההולוגרמה; סרגל קנה מידה = 200 ננומטר. (B) התמרת פורייה של ההולוגרמה שמכילה פס מרכזי, שתי רצועות צד ופסים שמקורם בשולי פרנל בקצוות הביפריזמה. הגדלה של אחת הרצועות הצדדיות חושפת כתמים הקשורים לסידור מסודר של סקיירמיונים; סרגל קנה מידה = 0.4 ^{ננומטר-1}. (C) תמונת פאזה עטופה המתקבלת על ידי התמרת פורייה הפוכה של אחת מרצועות הצד; סרגל קנה מידה = 200 ננומטר. (ד) תמונת פאזה לא עטופה; סרגל קנה מידה = 200 ננומטר. (ה) תמונת פאזה לא עטופה של אותו אזור שתועדה בטמפרטורת החדר בשדה מגנטי מופעל מחוץ למישור אפס; סרגל קנה מידה = 200 ננומטר (F) חלק מתמונת פאזה מגנטית סופית המתקבלת על ידי הפחתת תמונת הפאזה שנרשמה בטמפרטורת החדר מזו שנרשמה ב-200 K, לאחר יישור שלהן בדיוק תת-פיקסלים; סרגל קנה מידה = 200 ננומטר. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 4: דיאגרמת פאזה של שדה מגנטי לעומת טמפרטורה של FeGe. (A) דיאגרמת פאזה של FeGe מסוג B20 המציגה מצבים מגנטיים לעומת טמפרטורה. (B) תמונת דה-פוקוס של פרנל של מצב מגנטי סלילי מייצג בלמלה FeGe שהוכנה באמצעות מילינג FIB ותועדה בטמפרטורת דגימה של 260 K בשדה מגנטי מופעל אפס. סרגל קנה מידה = 2 מיקרומטר. קיצורים: PM = פאזה פרמגנטית; T_c = טמפרטורת קירי; FIBs = אלומות יונים ממוקדות. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

איור 5: ניתוח כמותי של הסטת פאזה מגנטית. (A) הסטת פאזה מגנטית Φ_מ' של סקיירמיונים מסוג בלוך ב-FeGe מסוג B20 שנרשמו בטמפרטורת דגימה של 200 K בנוכחות שדה מגנטי מחוץ למישור של 100 mT. (B) מפת אינדוקציה מגנטית שנוצרה על ידי הצגת הקוסינוס של כפולה של תמונת הפאזה המגנטית והוספת צבעים שנוצרים מנגזרותיה. מרווח קווי המתאר של הפאזה הוא 2π/20~0.314 רדיאנים. (C) מגנטיזציה מוקרנת במישור המתקבלת מתמונת הפאזה המגנטית המוצגת ב-(A) באמצעות אלגוריתם שחזור איטרטיבי מבוסס מודל. פסי קנה מידה = 50 ננומטר. אנא לחץ כאן לצפייה בגרסה גדולה יותר של איור זה.

Discussion

הולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר מספקת מדידות כמותיות מלאות של התכונות המגנטיות של חומרים בקנה מידה ננומטרי ברזולוציה מרחבית של ננומטר, בהקרנה או בתלת מימד בשילוב עם טומוגרפיה אלקטרונית. יתרונות אלה מבדילים את הטכניקה מטכניקות מבוססות רנטגן ונייטרונים לאפיון ברזולוציה מרחבית גבוהה של ננו-מבנים מגנטיים. עם זאת, נדרשת זהירות בתכנון וביצוע ניסויים, כמו גם במהלך ניתוח הנתונים. חלק מהגורמים שיש לקחת בחשבון מוזכרים כאן. ראשית, חומרים מגנטיים רגישים, באופן כללי, לחפצים המושרים על ידי קרן יונים, מה שעלול לגרום להיווצרות שכבות פגומות, אמורפיות ו/או לא מגנטיות על פני דגימת TEM. ייתכן שיהיה צורך לאחסן אותם גם באטמוספירה של גז אינרטי או בוואקום כדי למנוע חמצון. יתר על כן, דגימות TEM שהוכנו באמצעות מילינג FIB הן קטנות ועדינות. לכן, כלים מכניים, כגון פינצטה, בדרך כלל אינם מומלצים. במקום זאת, ניתן להשתמש בפינצטה ואקום כדי להכניס דגימות למחזיקי דגימות TEM.

שנית, מחזיקי דגימות TEM קירור קונבנציונליים, כמו זה ששימש במחקר הנוכחי, יכולים להכניס סחיפה של דגימה עקב שינויים בטמפרטורה של עריסת הדגימה, הברגים וחוטי הובלת החום. סחף הדגימה מאט בדרך כלל לקצב מקובל על פני מסגרת זמן של 10-40 דקות. שלישית, במהלך ניסוי קירור, טעינה המושרה על ידי קרן אלקטרונים יכולה להיות נוכחת, במיוחד כאשר בוחנים דגימה המכילה חומרים מבודדים. טעינה יכולה להציג תרומות משתנות לאט לתרומה האלקטרוסטטית לתמונת פאזה מוקלטת, שיכולה להשתנות עם טמפרטורת הדגימה, כמו גם עם תאורת קרן האלקטרונים ומיקום הדגימה. לפעמים, ציפוי הדגימה בשכבה דקה של C יכול לעזור להפחית את הטעינה הנגרמת על ידי קרן אלקטרונים.

רביעית, ניסויי הדמיה מגנטית המבוצעים ב-TEM דורשים דגימה שקופה כאלקטרונים. הכנת דגימות כאלה מתוארת בקצרה לעיל בסעיף התוצאות המייצגות. בעת תכנון, ביצוע ופירוש ניסוי, יש לקחת בחשבון את צורת הדגימה, שכן התוצאות המתקבלות מ"סרטים דקים" עשויות להיות שונות מאלו המתקבלות מדגימות בתפזורת. לדוגמה, תחומים מגנטיים הם לרוב קטנים יותר ושדות דה-מגנטיים חזקים יותר בדגימות TEM מאשר בחומרים בתפזורת. עם זאת, תכונות מגנטיות, כגון מגנטיזציה רוויה ורוחב דופן תחום הנמדד מדגימות TEM דקות, תואמות בדרך כלל לערכים המתקבלים מחומרים בתפזורת.

חמישית, יישום של שדה מגנטי מאונך על דגימה באמצעות עדשת האובייקטיביות הקונבנציונלית של המיקרוסקופ משנה את ההגדלה והסיבוב של התמונה, אותם יש לתקן לפני יישור התמונה הדיגיטלית. חוסר יישור קל בין תמונות פאזה עלול לגרום לפירוש שגוי של חפצי חוסר יישור כניגודיות מגנטית.

במבט לעתיד, טומוגרפיה הולוגרפית אלקטרונית מספקת נתיב לשחזור תלת מימדי של שדות מגנטיים והתפלגות מגנטיזציה בחומרים המבוססים על^{אלגוריתמי שחזור} טומוגרפיים מבוססי הקרנה לאחור או⁴⁰ מבוססי מודל. ניסויים כאלה דורשים רכישה ועיבוד של מספר רב של תמונות, כולל חיסור התרומה הפוטנציאלית הפנימית הממוצעת לפאזה בכל זווית הטיה של דגימה. ניסויים טומוגרפיים רגישים לשינויים בדגימה במהלך ניסויים ממושכים, שינויים בעקיפה דינמית כפונקציה של זווית הטיית הדגימה, חפצים הנובעים מרכישת מערכי נתונים לא שלמים, כמו גם השפעות של חוסר יישור ועיוות תמונה. האוטומציה של זרימות עבודה לרכישת נתונים וניתוח מבטיחה להתגבר על חלק מהבעיות הללו. פיתוחים ניסיוניים עתידיים אחרים עשויים לכלול תכנון של סלילי מגנטים מתוחכמים וגישות לביצוע ניסויים בהולוגרפיה אלקטרונית מחוץ לציר של מיתוג מגנטי במהלך יישום גירויים חיצוניים מרובים על דגימות.

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
Materials
B20-type iron germanium single crystal			Investigated material
Software
Aberration correction software	CEOS	2.21.49	Software for aberration corrections
Gatan microscopy suite (GMS)	Gatan	3.41	Software for controlling Gatan K2 IS camera
Holoworks	Holowerk	6.0 beta	Software for hologram reconstruction
Technical equipment
Cu Omniprobe grid	Omniprobe	AGJ420	Support grid for TEM lamella
DC high voltage power supply	Fug Elektronik	HCL 14M-1250	Biprism voltage supply and controller
Direct electron counting detector	Gatan	GATAN K2 IS	Lorentz images and hologram acqusition
Double tilt liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holder	Gatan	GATAN model 636	Specimen holder
Focused ion beam scanning electron microscope	Thermo Fisher Scientific	FEI Helios NanoLab 460F1 FIB-SEM	Specimen preparation
Temperature controller for liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holder	Gatan	GATAN model 1905	Specimen temperature controller
Transmission electron microscope	Thermo Fisher Scientific	FEI Titan G2 60-300 FEG TEM	Lorentz microscopy and electron holography