Magnetfeldkartierung mittels Off-Axis-Elektronenholographie im Transmissionselektronenmikroskop

Zusammenfassung

Es werden Richtlinien für die Aufzeichnung und Interpretation von Off-Axis-Elektronenhologrammen vorgestellt, um quantitative Bilder von Magnetfeldern in nanoskaligen Materialien und Geräten im Transmissionselektronenmikroskop zu liefern.

Zusammenfassung

Die Off-Axis-Elektronenholographie ist eine leistungsstarke Technik, bei der ein Interferenzmuster in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) gebildet wird, indem zwei Teile einer Elektronenwelle überlappt werden, von denen einer einen interessierenden Bereich auf einer Probe durchlaufen hat und der andere eine Referenzwelle ist. Das resultierende Elektronenhologramm außerhalb der Achse kann digital analysiert werden, um die Phasendifferenz zwischen den beiden Teilen der Elektronenwelle wiederherzustellen, die dann interpretiert werden kann, um quantitative Informationen über lokale Schwankungen des elektrostatischen Potentials und der magnetischen Induktion innerhalb und um die Probe zu liefern. Elektronenhologramme außerhalb der Achse können aufgezeichnet werden, während eine Probe externen Reizen wie erhöhter oder reduzierter Temperatur, Spannung oder Licht ausgesetzt wird. Das hier vorgestellte Protokoll beschreibt die praktischen Schritte, die erforderlich sind, um Elektronenhologramme außerhalb der Achse aufzuzeichnen, zu analysieren und zu interpretieren, wobei der Schwerpunkt auf der Messung von Magnetfeldern in und um nanoskalige Materialien und Geräte liegt. Hier werden die Schritte zur Aufzeichnung, Analyse und Verarbeitung von Off-Axis-Elektronenhologrammen sowie die Rekonstruktion und Interpretation von Phasenbildern und die Visualisierung der Ergebnisse vorgestellt. Ebenfalls diskutiert wird die Notwendigkeit der Optimierung der Probengeometrie, der elektronenoptischen Konfiguration des Mikroskops und der Elektronenhologramm-Erfassungsparameter sowie die Notwendigkeit der Verwendung von Informationen aus mehreren Hologrammen, um die gewünschten magnetischen Beiträge aus dem aufgezeichneten Signal zu extrahieren. Die Schritte werden durch eine Untersuchung von Proben von FeGe vom B20-Typ veranschaulicht, die magnetische Skyrmionen enthalten und mit fokussierten Ionenstrahlen (FIBs) präpariert wurden. Perspektiven für die zukünftige Entwicklung der Technik werden diskutiert.

Einleitung

Magnetische Nanostrukturen werden zunehmend in Anwendungen eingesetzt, die nanoskalige Logik, Speicherung und spintronische Bauelemente umfassen 1,2,3,4,5. Ein lokales Verständnis der magnetischen Eigenschaften der Bestandteile erfordert die Entwicklung von Techniken zur magnetischen Charakterisierung mit räumlicher Auflösung im Nanometerbereich (nm), sowohl in der Projektion als auch in drei Dimensionen, idealerweise während die Probe äußeren Reizen wie erhöhter oder reduzierter Temperatur, angelegter Spannung oder Licht ausgesetzt ist. Zu den derzeit verfügbaren magnetischen Charakterisierungstechniken gehören die magneto-optische Kerr-Effekt-Mikroskopie, die magnetische Kraftmikroskopie, die spinpolarisierte Rastertunnelmikroskopie, die spinpolarisierte Niederenergie-Elektronenmikroskopie, der magnetische Zirkulardichroismus des Röntgens, die Röntgenholographie und die Rastertransmissions-Röntgenmikroskopie 6,7,8,9,10,11.

Zu den magnetischen Charakterisierungstechniken in der Transmissionselektronenmikroskopie gehören die Fresnel- und Foucault-Modi der Lorentzmikroskopie, die Off-Axis-Elektronenholographie, die Bildgebung des differentiellen Phasenkontrasts (DPC) und der magnetische Zirkulardichroismus (EMCD)6,7,12,13,14. Der Schwerpunkt dieser Arbeit liegt auf der Technik der Off-Axis-Elektronenholographie, die in der Lage ist, quantitative Messungen von Magnetfeldern in und um nanoskalige Materialien mit einer räumlichen Auflösung von unter 5 nm im realen Raum sowohl in der Projektion als auch, in Kombination mit der Elektronentomographie, in drei Dimensionen zu liefern^13,14.

Beim TEM wird ein hochbeschleunigter Elektronenstrahl durch eine elektronentransparente (in der Regel feste) Probe geleitet, um Zugang zu ihrer kristallographischen, chemischen, elektronischen und/oder magnetischen Struktur mit einer räumlichen Auflösung zu erhalten, die bis in den atomaren Bereich reichen kann. Typischerweise wird eine dünne Probe (<100 nm) mit Elektronen bestrahlt, die von einer Elektronenkanone emittiert und in einer Hochvakuumsäule (<^10-5 Pa) um 60-300 kV beschleunigt werden. Elektromagnetische Linsen werden verwendet, um Elektronen auf die Probe und anschließend auf einen oder mehrere Detektoren zu fokussieren. Die Elektronen wechselwirken stark mit den atomaren Potentialen in der Probe und mit elektromagnetischen Feldern in und um sie herum. Obwohl diese Information in der Elektronenwellenfunktion kodiert ist, zeichnet ein fokussiertes Hellfeld- oder Dunkelfeld-TEM-Bild nur Variationen in der Intensität der Elektronen auf, die einen Detektor erreichen, während Informationen über ihre Phasenverschiebung verloren gehen. Dieses sogenannte "Phasenproblem" tritt auch bei Röntgen- und Neutronenexperimenten auf.

Eine der Techniken, die die Messung der Phasenverschiebung der Elektronenwellenfunktion ermöglicht, ist die Off-Axis-Elektronenholographie. Weitere Einzelheiten zu grundlegenden Aspekten der Elektronenwellenfunktionen finden Sie an anderer Stelle¹⁵. Das Konzept der Elektronenholographie wurde erstmals 1948 von Dennis Gabor vorgeschlagen, um Einschränkungen in der räumlichen Auflösung der Elektronenmikroskopie aufgrund von Aberrationen der primären Abbildungslinse des Mikroskops^{zu überwinden 16}. Mit der Technik können sowohl Informationen über die Amplitude als auch über die Phase einer Elektronenwelle aufgezeichnet werden. Es ist seit den 1990er Jahren für kommerzielle Elektronenmikroskope leicht verfügbar, was zum Teil auf die Entwicklung der Feldemissionskanonentechnologie zurückzuführen ist. Obwohl mehr als 20 Variationen der Elektronenholographie beschrieben wurden, ist der derzeit beliebteste und vielseitigste Typ der TEM-Modus der Off-Axis-Elektronenholographie¹⁷ für die Abbildung elektromagnetischer Felder mit hoher räumlicher Auflösung 18,19,20,21,22,23.

Der TEM-Modus der Off-Axis-Elektronenholographie beinhaltet die Bildung eines Interferenzmusters oder Hologramms durch Überlagerung von zwei Teilen einer Elektronenwelle (Abbildung 1A), von denen einer durch einen interessierenden Bereich auf der Probe gegangen ist und der andere eine Referenzwelle²⁴ ist. Die Phasenverschiebung Φ kann digital aus einem aufgezeichneten Elektronenhologramm außerhalb der Achse abgerufen und interpretiert werden, um quantitative Informationen über lokale Variationen des elektrostatischen Potentials und des magnetischen Vektorpotentials unter Verwendung von Gleichung 1²⁵ zu liefern.

(1)

wobei C_E ein Wechselwirkungsparameter ist, der von der Beschleunigungsspannung des Mikroskops abhängt (C_E = 6,53 × 10⁶ rad/(Vm) bei 300 kV), V(x,y,z) das elektrostatische Potential, A_z(x,y,z) die z-Komponente des magnetischen Vektorpotentials ist, z parallel zur einfallenden Elektronenstrahlrichtung ist, e eine elementare Ladungseinheit ist, und h ist die Plancksche Konstante. Die elektrostatischen und magnetischen Beiträge zur Phasenverschiebung können beispielsweise getrennt werden, indem Informationen aus Elektronenhologrammen, die vor und nach dem Wenden der Probe aufgezeichnet wurden, von Elektronenhologrammen, die unterhalb und oberhalb der magnetischen Curie-Temperatur der Probe aufgezeichnet wurden, oder von Elektronenhologrammen, die bei verschiedenen mikroskopischen Beschleunigungsspannungen aufgezeichnet wurden,^{kombiniert werden 13,26}. Sobald der magnetische Beitrag zur Phasenverschiebung Φ_m (d.h. der zweite Term auf der rechten Seite von Gleichung 1) abgerufen wurde, kann die in der Elektronenstrahlrichtung projizierte magnetische Induktion in der Ebene, Β_p, aus ihren ersten Ableitungen unter Verwendung von Gleichung 2 erhalten werden.

, (2)

wobei und .

Eine magnetische Induktionskarte kann dann unter Verwendung von Konturen und Farben dargestellt werden, um eine visuelle Darstellung des Magnetfeldes einer dünnen Schicht oder Nanostruktur 26,27,28,29,30,31 bereitzustellen, wie unten beschrieben. Magnetische Phasenbilder und magnetische Induktionskarten sollten immer mit großer Vorsicht interpretiert werden: erstens, weil sie zweidimensionale Projektionen von dreidimensionalen (3D) magnetischen Vektorfeldern darstellen; zweitens, weil sie unempfindlich gegenüber Komponenten außerhalb der Ebene des Magnetfeldes Β_z sind; und drittens, weil sie Informationen aus Magnetfeldern kombinieren, die sowohl innerhalb als auch außerhalb der Probe vorhanden sind. Glücklicherweise ist es jetzt möglich, magnetische 3D-Informationen aus tomographischen Neigungsreihen von magnetischen Phasenbildern wiederherzustellen, indem entweder Rückprojektions-basierte 32,33,34,35,36,37 oder modellbasierte 38,39,40-Rekonstruktionsalgorithmen verwendet werden.

Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen der magnetischen Eigenschaften von Materialien werden in der Regel mit der Probe unter magnetfeldfreien Bedingungen durchgeführt, d. h. nach Ausschalten der herkömmlichen Mikroskopobjektive und unter Verwendung entweder einer nicht immersionistischen Lorentz-Linse oder der Transferlinsen eines Bildaberrationskorrektors als primäre Abbildungslinse. Die Verwendung eines zusätzlichen Probentisches, der zwischen dem Kondensor und der Objektivlinse⁴¹ angeordnet ist, oder eines Doppelobjektiv-Linsensystems zur Aufhebung des Magnetfeldes an der Probenposition⁴² kann ebenfalls dazu beitragen, magnetfeldfreie Bedingungen zu erreichen. Die Aufnahme von Bildern, bei denen sich die Probe unter magnetfeldfreien Bedingungen befindet, wird oft als Lorentzmikroskopie bezeichnet. Die Lorentz-Transmissionselektronenmikroskopie ist eine schnelle Technik, um den magnetischen Zustand der Probe in Gegenwart äußerer Reize zu überprüfen. Es wird jedoch in der Regel nur qualitativ angewendet und ist nicht ohne weiteres für Untersuchungen von Magnetfeldern in kleinsten Nanostrukturen anwendbar, was zum Teil auf das Vorhandensein von Fresnel-Fransen durch lokale Änderungen der Probendicke zurückzuführen ist. Abhängig von den Spezifikationen des Mikroskops und der interessierenden Probe kann eine Vielzahl unterschiedlicher Bildgebungs-, Beugungs- oder Spektroskopietechniken (z. B. DPC-Bildgebung und EMCD) verwendet werden, um eine magnetische Charakterisierung in der Transmissionselektronenmikroskopie durchzuführen.

Die Off-Axis-Elektronenholographie wird häufig in Kombination mit der einfacheren, wenn auch weniger quantitativen Technik der Fresnel-Defokussierungsbildgebung (d. h. dem Fresnel-Modus der Lorentz-Mikroskopie) eingesetzt, insbesondere für Untersuchungen von magnetischen Domänenwänden. Genau wie bei der Off-Axis-Elektronenholografie entsteht der Kontrast in Fresnel-Defokussierungsbildern durch die Brechung von Elektronen durch die In-Plane-Komponente des Magnetfelds innerhalb und außerhalb der Probe. In einer ersten Näherung führt ein Magnetfeld Β_xy in der Ebene einer Probe der Dicke t zu einer Ablenkung des einfallenden Elektronenstrahls um einen Winkel , wobei λ die (relativistische) Elektronenwellenlänge ist. Bei der Verwendung der Fresnel-Defokussierungsbildgebung werden die Positionen der Wände des magnetischen Bereichs in unscharfen Hellfeldbildern als Linien dunkler oder heller Intensität dargestellt. Phaseninformationen können aus solchen Bildern durch Lösen der Intensitätstransportgleichung⁴³ gewonnen werden. Mangelnde Kenntnis der Randbedingungen an den Rändern des Gesichtsfeldes kann jedoch zu Fehlern in der rekonstruierten Phase führen.

Im Gegensatz dazu wird bei der Verwendung des Foucault-Modus der Lorentz-Mikroskopie eine Apertur verwendet, um nur Elektronen zur Bildentstehung beitragen zu lassen, die in eine bestimmte Richtung abgelenkt wurden. Zu beachten ist, dass die DPC-Bildgebung in der Rastertransmissionselektronenmikroskopie und der Fresnel-Modus der Lorentzmikroskopie Signale aufzeichnen, die annähernd proportional zur ersten bzw. zweiten Ableitung der Phasenverschiebung der Elektronenwelle sind. Infolgedessen können sie starke Beiträge aus lokalen Änderungen der Probendicke und -zusammensetzung enthalten, die die magnetischen Beiträge zum Kontrast dominieren können ^6,7.

Aus experimenteller Sicht erfordert der TEM-Modus der Off-Axis-Elektronenholographie die Verwendung eines elektrostatischen Biprismas, das in der Regel die Form eines dünnen leitfähigen Drahtes hat, der in der Nähe einer der konjugierten Bildebenen im Mikroskop positioniert wird. Das Anlegen einer Spannung an das Biprisma, um die Objekt- und Referenzelektronenwellen zu überlappen (Figur 1A), führt zur Bildung eines Elektronenhologramms, das auf einer CCD-Kamera (Charge-coupled Device) oder einem direkten Elektronenzähldetektor⁴⁴ aufgezeichnet werden kann.

Die Einstellungen für den Stigmator der Kondensorlinse werden typischerweise so angepasst, dass der Elektronenstrahl stark elliptisch ist, um die laterale Kohärenz des Strahls in einer Richtung senkrecht zum Biprisma zu maximieren, während eine ausreichende Anzahl von Elektronenzahlen erhalten bleibt. Der interessierende Bereich auf der Probe ist so positioniert, dass er einen Teil des Sichtfeldes abdeckt, während ein Referenzhologramm normalerweise aus einem angrenzenden Bereich des Vakuums oder einem Bereich eines dünnen sauberen Stützfilms erhalten wird. Die im Folgenden beschriebenen Experimente wurden in einem bildaberrationskorrigierten TEM durchgeführt, das bei 300 kV betrieben wird. Dieses Mikroskop hat einen großen Polstückspalt (11 mm) und ist mit zwei Elektronenbiprismen ausgestattet (Abbildung 1B). In diesen Experimenten wurde nur eines der Biprismen verwendet, um Elektronenhologramme aufzunehmen. Die Vorteile der Verwendung mehrerer Biprismen werden an anderer Stelle beschrieben^45,46. Fresnel-Defokussierungsbilder und Off-Axis-Elektronenhologramme wurden entweder mit einer herkömmlichen 2k x 2k CCD-Kamera oder einem 4k x 4k Detektor für die direkte Elektronenzählung aufgenommen. Der Lorentz-Modus wurde eingerichtet, indem die Objektivlinse auf eine kleine negative Anregung eingestellt wurde, um eine magnetfeldfreie Umgebung an der Probenposition zu erreichen, indem das Restmagnetfeld des Objektivs und der nahen Linsen kompensiert wurde. Die erste Transferlinse der Bildkorrektureinheit wurde dann als nicht-immersionelle Abbildungslinse verwendet. Proben könnten entweder bei Remanenz (bei Null-Magnetfeld) oder in Gegenwart eines vorkalibrierten Magnetfeldes⁴⁷ abgebildet werden, das durch Anregung der herkömmlichen Mikroskopobjektivlinse angelegt werden könnte. Die Zwillingsstruktur der Objektivlinse in diesem Mikroskop ermöglicht es, Magnetfelder im Bereich von -150 mT bis 1,5 T sowohl in negativer als auch in positiver vertikaler Richtung anzuwenden, um Magnetisierungsumkehrprozesse in situ im TEM zu untersuchen, indem die Probe in Gegenwart eines angelegten vertikalen Magnetfeldes gekippt wird. Obwohl Magnetfelder in der Ebene prinzipiell mit speziellen magnetisierenden Probenhaltern angelegt werden können, wurde ein solcher Halter in der vorliegenden Arbeit nicht verwendet.

Protokoll

1. Ausrichtung des Elektronenmikroskops

1. Schalten Sie das Mikroskop (siehe Materialtabelle für Details und Abbildung 1B im Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse") in den Lorentz-Modus, indem Sie eine dedizierte Ausrichtungsdatei laden.
   1. Laden Sie die Probe (z. B. eine mikrometergroße Lamelle, die an einem Cu-Gitter mit einem Durchmesser von 3 mm befestigt ist; siehe Abbildung 1C im Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse" für Details zur Probenvorbereitung; hier handelt es sich bei dem untersuchten Material um Skyrmionen-beherbergendes B20-artiges FeGe) in einen TEM-Probenhalter (siehe Materialtabelle für Details).
   2. Führen Sie die Standardvorbereitung des Mikroskops (z. B. Befüllen der Kühlfalle) und die Ausrichtung (z. B. Elektronenstrahlverschiebung, Drehpunkte, Rotationszentrum, Kondensorlinsenastigmatismus und euzentrische Höhe der Probe) durch.
      HINWEIS: Eine Neuausrichtung des Mikroskops kann erforderlich sein, nachdem die Mikroskopeinstellungen (Bildgebungsmodus, Objektivstrom, Pistolenlinse, Spotgröße), Biprisma, Probenposition oder Temperatur geändert wurden.
2. Korrigieren Sie den zweifachen Astigmatismus der Lorentz-Linse anhand eines dünnen amorphen Bereichs auf der Probe, indem Sie die Fourier-Transformation eines solchen Bereichs in Echtzeit mit der Bildaufzeichnungs- und -verarbeitungssoftware überwachen, die zur Steuerung des Detektors verwendet wird.
   HINWEIS: Wenn sich auf der Probe kein amorpher Bereich befindet, kann zu diesem Zweck ein separates Kreuzgitter oder eine amorphe Kohlenstoffdünnschicht verwendet werden. Die Probe von Interesse muss dann in das Mikroskop geladen werden, nachdem die Ausrichtung und die Aberrationskorrektur abgeschlossen sind. Dieser Hinweis gilt auch für Schritt 1.3.
3. Stimmen Sie gegebenenfalls den Bildaberrationskorrektor des Mikroskops mit einer geeigneten Software ab.
   HINWEIS: Eine Aberrationskorrektur höherer Ordnung ist für die Kartierung elektromagnetischer Felder mit räumlicher Auflösung von nm möglicherweise nicht erforderlich.
4. Passen Sie die Vergrößerung des Mikroskops an das gewünschte Sichtfeld an, idealerweise mit einem Vakuumbereich von mindestens 10 % des Bildes.
5. Bewegen Sie die Probe aus dem Sichtfeld.
   1. Setzen Sie das Biprisma ein und richten Sie es in Bezug auf die Probe aus (in der Regel parallel zur Probenkante).
   2. Legen Sie eine gewünschte Spannung an das Biprisma an, in der Regel mit einer Rate von nicht mehr als 1 V/s, um Schäden zu vermeiden.
6. Stellen Sie eine elliptische Elektronenstrahlbedingung ein, indem Sie den Astigmatismus der Kondensorlinse einstellen und den Elektronenstrahl zentrieren.
   HINWEIS: Um Beschädigungen zu vermeiden, fokussieren Sie den Strahl nicht auf das Biprisma.
7. Maximieren Sie den Kontrast der holografischen Interferenzsäume, indem Sie die Einstellungen für den Astigmatismus der Pistole und der Kondensorlinse feinabstimmen.
   HINWEIS: Der Kontrast und der Abstand der Farbstreifen können mit der Erfassungssteuerungssoftware im laufenden Betrieb überwacht werden.
8. Warten Sie 15-30 Minuten, damit sich der Elektronenstrahl, das Mikroskop, das Biprisma und die Probe stabilisieren können.
   HINWEIS: Die Wahl der Vergrößerung und der Biprismenspannung hängt vom gewünschten Sichtfeld, der räumlichen Auflösung und dem Signal-Rausch-Verhältnis in der rekonstruierten Phase ab.
9. Bestimmen Sie die Vergrößerung entsprechend der Größe des interessierenden Bereichs.
   HINWEIS: Idealerweise sollte ein kleiner Vakuumbereich (~10% des Sichtfelds) in das Hologramm aufgenommen werden.
10. Passen Sie die Biprismenspannung entsprechend der gewünschten Überlappungsbreite und räumlichen Auflösung an.
    HINWEIS: Die elektronenoptische räumliche Auflösung beträgt bestenfalls das Zwei- oder Dreifache des holographischen Interferenzstreifenabstands, abhängig von der Maskengröße, die für die Rekonstruktion des Hologramms verwendet wird (siehe Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse" für Details). Die Vergrößerungs- und Biprismenspannung muss möglicherweise iterativ optimiert werden. Im Allgemeinen gilt: Je größer die Vergrößerung oder je niedriger die Biprismenspannung, desto besser sind der Streifenkontrast und das Signal-Rausch-Verhältnis in der rekonstruierten Phase, aber desto schlechter ist die räumliche Auflösung.

2. Region von Interesse

1. Wählen Sie den Bereich auf der Probe aus, indem Sie den interessierenden Bereich in das Sichtfeld verschieben.
   HINWEIS: Der interessierende Bereich sollte sich normalerweise in der Nähe der Probenkante (oder in einem Bereich mit dünnem, sauberem Stützfilm) befinden, da eine Referenzwelle für die Interferenz mit der Objektwelle erforderlich ist, die sich durch den interessierenden Bereich auf der Probe bewegt, und ein Vakuumbereich (idealerweise ~10 % des Sichtfelds) sollte in das Hologramm aufgenommen werden.
2. Bei Bedarf ist die Probentemperatur mit dem Temperaturregler des TEM-Probenhalters einzustellen. Kühlen Sie die Kühlfalle des Mikroskops, bevor Sie die Probe abkühlen. Stellen Sie sicher, dass sich die Säule im bestmöglichen Vakuumzustand befindet, um die Ablagerung von Verunreinigungen oder Eis auf der Probe zu vermeiden.
   HINWEIS: Zur Stabilisierung der Probentemperatur kann eine zusätzliche Wartezeit erforderlich sein.

3. Lorentz-TEM (Fresnel-Defokus-Bildgebung)

1. Remanenter magnetischer Zustand der Probe
   1. Schalten Sie für die Fresnel-Defokussierung wieder auf Rundstrahlbeleuchtung um. Verschieben Sie das Biprisma bei Bedarf aus dem Sichtfeld.
      HINWEIS: Die Einstellungen der Kondensorlinse für die Rund- und Ellipsenstrahlbeleuchtung können in der Regel mit der Elektronenmikroskop-Steuerungssoftware gespeichert und abgerufen werden.
   2. Ändern Sie die Unschärfe der Lorentz-Linse (z. B. in Vielfachen von ±200 μm), um Fresnel-Unschärfebilder aufzunehmen. Steuern Sie die Aufnahme von unscharfen Bildern mithilfe eines Skripts in der Mikroskopsteuerungssoftware.
   3. Stellen Sie die gewünschte Belichtungszeit ein und zeichnen Sie Bilder mit der Kamerasteuerungssoftware im Fokus, Unter- und Überfokus auf (siehe Abbildung 2 im Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse").
2. Feldentwicklung der Probe
   1. Ändern Sie das an die Probe angelegte Magnetfeld, indem Sie entweder den Strom der herkömmlichen Mikroskopobjektivlinse im Lorentz-Modus oder gegebenenfalls den Strom in den Spulen eines magnetisierenden TEM-Probenhalters einstellen.
   2. Passen Sie die euzentrische Höhe der Probe und den Defokussierung an.
   3. Überprüfen Sie die Ausrichtung des Mikroskops (siehe Abschnitt 1.1).
   4. Stellen Sie die Belichtungszeit ein und nehmen Sie mit der Kamerasteuerungssoftware scharfe, unter- und überfokussierte Bilder auf.
   5. Ändern Sie das angelegte Magnetfeld, die Probenneigung und/oder die Temperatur (mit dem Temperaturregler für den TEM-Probenhalter) nach Bedarf, um der magnetischen Reaktion der Probe zu folgen und eine geeignete Bedingung für die Elektronenholografie außerhalb der Achse auszuwählen.

4. Off-Axis-Elektronenholographie

1. Magnetischer Nullfeldzustand der Probe
   1. Wechseln Sie zurück zu einem elliptischen Strahlzustand, und bringen Sie das Biprisma in die Mitte des Sichtfelds.
      1. Überprüfen Sie die Ausrichtung der Probe, des Biprismas und des Mikroskops.
      2. Fokussieren Sie die Probe, nachdem Sie 10-30 Minuten gewartet haben, um stabile Bedingungen zu erreichen.
   2. Platzieren Sie den interessierenden Bereich auf der Probe innerhalb des Sichtfeldes (siehe Schritt 2.1).
   3. Stellen Sie die gewünschte Belichtungszeit ein und zeichnen Sie mit der Steuerungssoftware der Kamera einzelne oder mehrere Elektronenhologramme der Probe auf.
   4. Verschieben Sie den interessierenden Bereich auf der Probe aus dem Sichtfeld und zeichnen Sie einzelne oder mehrere Referenzhologramme mit der Steuerungssoftware der Kamera auf.
      HINWEIS: Die Belichtungszeit und die Anzahl der Hologramme in den Schritten 4.1.3 und 4.1.4 werden in der Regel gleich gewählt.
2. Feldentwicklung der Probe
   1. Ändern Sie das an die Probe angelegte Magnetfeld (siehe Schritt 3.2.1).
   2. Stellen Sie die Bedingung für den elliptischen Strahl ein, die in der Regel von der Einstellung der Objektivlinse abhängt.
   3. Richten Sie die Probe, das Biprisma und das Mikroskop neu aus (siehe Schritt 1.6). Fokussieren Sie die Probe.
   4. Platzieren Sie den interessierenden Bereich innerhalb des Sichtfelds.
   5. Stellen Sie die gewünschte Belichtungszeit ein und zeichnen Sie mit der Steuerungssoftware der Kamera einzelne oder mehrere Elektronenhologramme der Probe auf.
   6. Verschieben Sie den interessierenden Bereich auf der Probe aus dem Sichtfeld und zeichnen Sie einzelne oder mehrere Referenzhologramme mit der Steuerungssoftware der Kamera auf.
      HINWEIS: Die Belichtungszeit und die Anzahl der Hologramme in den Schritten 4.2.5 und 4.2.6 werden in der Regel gleich gewählt.
   7. Wiederholen Sie die obigen Schritte für jeden gewünschten Wert des angelegten Feldes und/oder der angelegten Spannung oder Probentemperatur sowie vor und nach dem Wenden der Probe.
      1. Prüfen Sie, ob Änderungen der äußeren Reize zu Instabilitäten des Mikroskops, des Strahls, des Biprismas und/oder der Probe führen und ob dann eine zusätzliche Wartezeit erforderlich ist, um die Stabilität zu erreichen.
      2. Besondere Sorgfalt ist darauf zu legen, Experimente zu konzipieren, mit denen eine Trennung des magnetischen Beitrags zur Phase vom elektrostatischen Beitrag erreicht werden kann.
         HINWEIS: Es gibt mehrere Möglichkeiten, diese Trennung^{zu erreichen 13}. Hier wurde die Probentemperatur verwendet, um die Probe in einen paramagnetischen Zustand zu versetzen und anschließend Unterschiede zwischen Phasenbildern zu bewerten, die bei unterschiedlichen Probentemperaturen aufgenommen wurden.
3. Verarbeiten Sie die aufgenommenen Elektronenhologramme digital.
   1. Rekonstruieren Sie die Elektronenhologramme, um Amplituden- und Phasenbilder mit kommerzieller oder selbst geschriebener Software zu berechnen.
      HINWEIS: Normalerweise wird ein auf Fourier-Transformationen basierender Rekonstruktionsansatz verwendet (Einzelheiten zur Hologramm-Rekonstruktion finden Sie im Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse").
   2. Richten Sie die Bilder in Vergrößerung, Position und Winkel aus und entfernen Sie bei Bedarf geometrische Verzerrungen. Kombinieren Sie Informationen aus mehreren Phasenbildern, um den magnetischen vom elektrostatischen Beitrag zur Phase zu trennen (siehe Abbildung 3 im Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse" für Details).

Ergebnisse

Die unten gezeigten Ergebnisse stammen aus einer Lorentz-Mikroskopie und einer Off-Axis-Elektronenholographie-Studie von magnetischen Skyrmionen in einer einkristallinen FeGe-Probe.

Vorbereitung von TEM-Proben. Elektronentransparente Proben aus einkristallinem FeGe vom Typ B20 wurden für die TEM-Untersuchung mit einem Zweistrahl-Rasterelektronenmikroskop präpariert, das mit einem Ga-FIB, einem Mikromanipulator und Gasinjektionssystemen ausgestattet war. Das FIB-Fräsen wurde mit 30- und 5-kV-Ionenstrahlen mit Strömen zwischen 6,5 nA und 47 pA durchgeführt. Ein Lift-out-Verfahren⁴⁸ wurde verwendet, um eine Lamelle herzustellen, die an einem Cu-Gitter befestigt war (Figur 1C). Um die Dickenschwankungen durch das Vorhängen zu reduzieren, wurde vor dem FIB-Fräsen amorphes C auf dem Kristall abgeschieden. Die verbleibende Ionenstrahl-induzierte Schädigung wurde durch den Einsatz von niederenergetischem (<1 keV) Ar-Ionenstrahl-Sputtern^{reduziert 49}. Die endgültige Probe hatte ungefähre Werte für Breite, Höhe und Dicke von 15, 10 bzw. 0,1 μm.

Magnetische Bildgebung-Lorentz-Mikroskopie. Der magnetische Zustand der FeGe-Probe, von der erwartet wird, dass sie dem in Abbildung 4A gezeigten Phasendiagramm zwischen Magnetfeld und Temperatur folgt, wurde zunächst mit Hilfe der Lorentz-Mikroskopie untersucht, indem Fresnel-Defokussierungsbilder sowohl bei Raumtemperatur als auch bei reduzierter Temperatur (unterhalb der Curie-Temperatur von FeGe) aufgenommen wurden.

FeGe vom Typ B20 ist bei Raumtemperatur paramagnetisch. Unterhalb einer Sprungtemperatur von 278 K (d.h. der Curie-Temperatur) können sich je nach angelegtem Magnetfeld⁵⁰ unterschiedliche magnetische Konfigurationen bilden. In der vorliegenden Studie wurden die Bilder sowohl bei Raumtemperatur als auch bei reduzierter Temperatur mit einem doppelt gekippten, flüssig-stickstoffgekühlten TEM-Probenhalter aufgenommen. Die Probentemperatur wurde über einen Temperaturregler und die Steuerungssoftware der Kamera überwacht und geregelt. Unterhalb der Sprungtemperatur enthält FeGe typischerweise eine helikale magnetische Struktur in einem von Null angelegten Magnetfeld. Diese magnetische Textur erzeugt labyrinthartige Linien mit Schwarz-Weiß-Kontrast in Lorentz-Bildern (Fresnel-Defokussierung) von dünnen TEM-Proben, wie in Abbildung 4B gezeigt.

Charakteristische magnetische Parameter von FeGe, wie z.B. die Austauschkonstante, die Dzyaloshinskii-Moriya-Wechselwirkungskonstante und die Sättigungsmagnetisierung M, bestimmen die Gleichgewichtsperiode der helikalen Phase (~70 nm) sowie das kritische Feld für die magnetische Sättigung (320 mT). Ein Gitter aus Skyrmionen vom Bloch-Typ kann aus dem helikalen Zustand gebildet werden, indem ein Magnetfeld außerhalb der Ebene unter Verwendung einer leichten Anregung der Einspruchslinse an die Probe angelegt wird. In dem in der vorliegenden Studie verwendeten Mikroskop ergibt eine Anregung von 6% ein Feld von ~100 mT. Die typischen Defokussierungswerte, die erforderlich sind, um eine helikale Struktur oder ein Gitter aus Skyrmionen abzubilden, liegen im Bereich von 300 μm bis 1 mm, abhängig von der TEM-Probendicke.

Abbildung 2 zeigt Fresnel-Defokussierungsbilder von Skyrmionen vom Bloch-Typ, die bei einer Probentemperatur von 100 K in Gegenwart eines Magnetfeldes von 100 mT außerhalb der Ebene aufgenommen wurden und mit der herkömmlichen Mikroskopobjektivlinse angewendet wurden. Das Abkühlen der Probe in Gegenwart eines angelegten Magnetfeldes führt zur Bildung eines regelmäßigen, dicht gepackten Gitters aus Skyrmionen vom Bloch-Typ⁵¹. Abhängig vom Vorzeichen der Unschärfe erscheint der Kontrast jedes Skyrmions als Intensitätsmaximum oder -minimum, wie in Abbildung 2A bzw. Abbildung 2B gezeigt.

Magnetische Bildgebung - Elektronenholographie außerhalb der Achse. Off-Axis-Elektronenhologramme der FeGe-Lamelle, die mittels FIB-Miling hergestellt wurden, wurden sowohl bei Raumtemperatur als auch unterhalb der kritischen Temperatur mit dem oben beschriebenen Verfahren aufgenommen.

Abbildung 3A zeigt ein Off-Axis-Elektronenhologramm, das von FeGe vom Typ B20 bei einer Probentemperatur von 200 K nach dem Abkühlen in Gegenwart eines angelegten Magnetfeldes von 100 mT aufgenommen wurde. An das Biprisma wurde eine Spannung von 120 V angelegt, was zu einem holographischen Interferenzstreifenabstand von 2,69 nm und einem holographischen Interferenzstreifenkontrast von ~25% führte.

Die Rekonstruktion der Amplitude und Phase umfasste die digitale Auswahl eines der Seitenbänder in der Fourier-Transformation des Hologramms (Abbildung 3B), das Maskieren aller außerhalb einer kreisförmigen Maske mit einer weichen Kante, die auf dem Seitenband zentriert ist, auf Null, das Zentrieren des maskierten Seitenbandes im Fourier-Raum und das Berechnen seiner inversen Fourier-Transformation, um ein komplexes Wellenbild im realen Raum zu erhalten, das sowohl Amplituden- als auch Phaseninformationen enthält. Die Phase Φ = arctan (i/r) und die Amplitude der komplexen Wellenfunktion des Realraums wurden aus ihrem Realteil r und ihrem Imaginärteil i ausgewertet. Die Phase (Abbildung 3C) wurde zunächst modulo 2π evaluiert und enthielt daher Phasendiskontinuitäten, die mit einem geeigneten Algorithmus entwickelt werden konnten, um ein ungewickeltes Phasenbild zu erhalten (Abbildung 3D). Weitere Einzelheiten zum Rekonstruktionsverfahren und entsprechender Open-Source-Software finden sich an anderer Stelle 52,53,54.

Ein ähnlicher Ansatz wurde verwendet, um ein Referenzhologramm allein aus dem Vakuum aufzunehmen. Die rekonstruierte Phase des Referenzhologramms wurde von der des Probenhologramms subtrahiert, um Phasenartefakte zu entfernen, die mit dem Bildgebungs- und Aufzeichnungssystem des Mikroskops verbunden sind. Die Probe wurde dann auf Raumtemperatur erhitzt, und sowohl die Probenhologramme (Abbildung 3E) als auch die Vakuum-Referenzhologramme wurden mit dem gleichen Verfahren wie bei reduzierter Temperatur aufgenommen. Da FeGe bei Raumtemperatur paramagnetisch ist, ergibt sich die optische Phasenverschiebung des Elektrons ausschließlich aus dem elektrostatischen Beitrag (mittleres inneres Potential) zur Phase. Die Differenz zwischen ausgerichteten Phasenbildern, die bei Raumtemperatur und reduzierter Temperatur aufgenommen wurden (nach Korrektur unter Verwendung von Vakuum-Referenzhologrammen), wurde allein zur Angabe der magnetischen Phasenverschiebung verwendet (Abbildung 3F). Die Subtraktion der Phasenbilder erforderte eine Subpixelausrichtung. Das abschließende magnetische Phasenbild gibt Aufschluss über die In-Plane-Komponente der magnetischen Induktion innerhalb und um die in Elektronenstrahlrichtung integrierte Probe (siehe Gleichung 2).

Eine visuelle Darstellung der projizierten magnetischen Induktion in der Ebene kann durch Hinzufügen von Konturen zum magnetischen Phasenbild erhalten werden (z. B. durch Auswertung des Kosinus seines gewählten Vielfachen). Seine Ableitungen können auch zur Erzeugung von Farben verwendet werden, deren Farbton und Intensität verwendet werden können, um die Richtung bzw. Größe der projizierten magnetischen Induktion in der Ebene darzustellen. Abbildung 5A zeigt ein repräsentatives magnetisches Phasenbild von Skyrmionen vom Bloch-Typ in FeGe, das aus den in Abbildung 3 gezeigten Ergebnissen der Elektronenholographie außerhalb der Achse gewonnen wurde. Eine entsprechende Karte der magnetischen Induktion ist in Abbildung 5B dargestellt.

Ein magnetisches Phasenbild kann weiter analysiert werden, um die projizierte Magnetisierung in der Ebene in der Probe entweder mit einem modellunabhängigen⁵⁵ - oder einem modellbasierten^{40-Algorithmus} zu bestimmen. 5C zeigt eine Karte der Magnetisierung in der Ebene, die aus dem in Figur 5A gezeigten magnetischen Phasenbild unter Verwendung eines modellbasierten iterativen Rekonstruktionsalgorithmus⁴⁰ bestimmt wurde, zusammen mit einer unabhängigen Messung der TEM-Probendicke, die mittels Elektronenenergieverlustspektroskopie durchgeführt wurde. Die Magnetisierung wird in Einheiten von kA/m dargestellt und zeigt die hexagonalen Formen der Skyrmionen, die sich aus ihrer dicht gepackten Anordnung ergeben. Die Skyrmionenkerne, in denen die Spins parallel zur Elektronenstrahlrichtung ausgerichtet sind, haben eine Größe von ~8 nm. Die gemessene Magnetisierung erreicht einen Spitzenwert von ~135 kA/m, was in guter Übereinstimmung mit einem gemittelten Wert ist, der das Vorhandensein von Oberflächenverdrehungen und nichtmagnetisch beschädigten Oberflächenschichten der Probe^{berücksichtigt 56}. Ein ähnlicher Ansatz kann verwendet werden, um die Entwicklung der Spintextur systematisch in Abhängigkeit des angelegten Magnetfeldes und der Temperatur zu untersuchen.

Abbildung 1: Grundlegendes Setup der Off-Axis-Elektronenholographie und Beispielgeometrie der Probe. (A) Schematischer Strahlengang für die Off-Axis-Elektronenholographie. (B) Foto des Transmissionselektronenmikroskops, das in dieser Studie verwendet wurde. Dieses Mikroskop ist mit einer Feldemissionskanone, einem Bildaberrationskorrektor, einer Lorentz-Linse und zwei Elektronenbiprismen ausgestattet und wurde bei 300 kV betrieben. (C) Mikroskopisches Sekundärelektronenmikroskopisches Bild einer TEM-Probe aus FeGe vom Typ B20, hergestellt mit FIB-Miling, befestigt an einem Cu-TEM-Stützgitter (siehe Abbildung 2B für ein TEM-Bild der Probe). Maßstabsleiste = 500 μm. Abkürzungen: OA = offene Blende; Ltz = Lorentz; SA = ausgewählter Bereich; e^- = Elektron; TEM = Transmissionselektronenmikroskop. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 2: Fresnel-Defokussierungsbilder von Bloch-Typ Skyrmionen in B20-Typ FeGe. (A) Unterfokus- und (B) Überfokusbilder von Skyrmionen vom Bloch-Typ in einer FeGe-Lamelle, die mit FIB-Miling hergestellt und bei einer Probentemperatur von 100 K in Gegenwart eines Magnetfeldes von 100 mT außerhalb der Ebene aufgenommen wurde. Die Defokussierungswerte liegen bei ±500 μm. Die breiten Bänder aus gewelltem Dunkelkontrast sind kristalline Biegekonturen, die durch Beugungskontrast entstehen. Die Einschübe zeigen vergrößerte Bereiche der Bilder. Maßstabsbalken = 2 μm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 3: Rekonstruktion eines Off-Axis-Elektronenhologramms. (A) Experimentelles Elektronenhologramm außerhalb der Achse einer FeGe-Lamelle vom Typ B20, aufgenommen bei einer Probentemperatur von 200 K in Gegenwart eines angelegten Magnetfeldes außerhalb der Ebene von 100 mT. Der Einschub zeigt einen vergrößerten Bereich des Hologramms. Maßstabsleiste = 200 nm. (B) Fourier-Transformation des Hologramms, das ein mittleres Band, zwei Seitenbänder und Streifen enthält, die von Fresnel-Fransen an den Rändern des Biprismas stammen. Eine Vergrößerung eines der Seitenbänder zeigt Flecken, die mit der geordneten Anordnung der Skyrmionen verbunden sind; Maßstabsleiste = 0,4 ^nm-1. (C) Bild der umwickelten Phase, erhalten durch inverse Fourier-Transformation eines der Seitenbänder; Maßstabsleiste = 200 nm. (D) Unverpacktes Phasenbild; Maßstabsleiste = 200 nm. (E) Ungepacktes Phasenbild desselben Bereichs, aufgenommen bei Raumtemperatur bei einem angelegten Magnetfeld von null außerhalb der Ebene; Maßstabsbalken = 200 nm (F) Teil eines endgültigen magnetischen Phasenbildes, das durch Subtrahieren des bei Raumtemperatur aufgenommenen Phasenbildes von dem bei 200 K aufgenommenen Bild erhalten wird, nachdem sie mit Subpixelgenauigkeit ausgerichtet wurden; Maßstabsleiste = 200 nm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 4: Phasendiagramm des Magnetfelds vs. der Temperatur von FeGe. (A) Phasendiagramm von FeGe vom Typ B20, das die magnetischen Zustände in Abhängigkeit von der Temperatur zeigt. (B) Fresnel-Defokussierungsbild eines repräsentativen helikalen magnetischen Zustands in einer FeGe-Lamelle, hergestellt unter Verwendung von FIB-Miling und aufgezeichnet bei einer Probentemperatur von 260 K in einem von Null angelegten Magnetfeld. Maßstabsleiste = 2 μm. Abkürzungen: PM = paramagnetische Phase; T_c = Curie-Temperatur; FIBs = fokussierte Ionenstrahlen. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Abbildung 5: Quantitative Analyse der magnetischen Phasenverschiebung. (A) Magnetische Phasenverschiebung Φ_m von Skyrmionen vom Bloch-Typ in FeGe vom B20-Typ, aufgezeichnet bei einer Probentemperatur von 200 K in Gegenwart eines angelegten Magnetfeldes außerhalb der Ebene von 100 mT. (B) Magnetische Induktionskarte, die durch Anzeige des Kosinus eines Vielfachen des magnetischen Phasenbildes und Hinzufügen von Farben, die aus seinen Ableitungen erzeugt wurden, erstellt wurde. Der Phasenkonturabstand beträgt 2π/20~0,314 Bogenmaß. (C) Projizierte Magnetisierung in der Ebene, die aus dem in (A) gezeigten magnetischen Phasenbild unter Verwendung eines modellbasierten iterativen Rekonstruktionsalgorithmus erhalten wurde. Maßstabsbalken = 50 nm. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Diskussion

Die Off-Axis-Elektronenholographie ermöglicht vollständig quantitative Messungen der magnetischen Eigenschaften von nanoskaligen Materialien mit räumlicher Auflösung von nm, entweder in Projektion oder in drei Dimensionen, wenn sie mit der Elektronentomographie kombiniert wird. Diese Vorteile unterscheiden die Technik von röntgen- und neutronenbasierten Techniken zur hochaufgelösten Charakterisierung magnetischer Nanostrukturen. Bei der Konzeption und Durchführung von Experimenten sowie bei der Datenanalyse ist jedoch Vorsicht geboten. Einige der Faktoren, die zu berücksichtigen sind, werden hier genannt. Erstens sind magnetische Materialien im Allgemeinen empfindlich gegenüber durch Ionenstrahl-Sputtern induzierten Artefakten, die zur Bildung defekter, amorpher und/oder nichtmagnetischer Schichten auf der Oberfläche einer TEM-Probe führen können. Möglicherweise müssen sie auch in einer Inertgasatmosphäre oder einem Vakuum gelagert werden, um eine Oxidation zu verhindern. Darüber hinaus sind TEM-Proben, die mit FIB-Miling hergestellt werden, klein und empfindlich. Daher sind mechanische Werkzeuge, wie z.B. eine Pinzette, in der Regel nicht zu empfehlen. Stattdessen kann eine Vakuumpinzette verwendet werden, um Proben in TEM-Probenhalter einzuführen.

Zweitens können herkömmliche kühlende TEM-Probenhalter, wie der in der vorliegenden Studie verwendete, aufgrund von Temperaturänderungen der Probenhalterung, der Schrauben und der wärmetransportierenden Drähte zu einer Probendrift führen. Die Probendrift verlangsamt sich in der Regel über einen Zeitraum von 10-40 Minuten auf eine akzeptable Geschwindigkeit. Drittens kann es während eines Abkühlexperiments zu einer elektronenstrahlinduzierten Aufladung kommen, insbesondere bei der Untersuchung einer Probe, die isolierende Materialien enthält. Durch das Aufladen können langsam variierende Beiträge zum elektrostatischen Beitrag zu einem aufgezeichneten Phasenbild eingeführt werden, der mit der Probentemperatur sowie mit der Elektronenstrahlbeleuchtung und der Probenposition variieren kann. Manchmal kann die Beschichtung der Probe mit einer dünnen C-Schicht helfen, die durch den Elektronenstrahl induzierte Aufladung zu reduzieren.

Viertens benötigen magnetische Bildgebungsexperimente, die im TEM durchgeführt werden, eine elektronentransparente Probe. Die Aufbereitung solcher Proben wird oben im Abschnitt "Repräsentative Ergebnisse" kurz beschrieben. Bei der Planung, Durchführung und Interpretation eines Experiments muss die Form der Probe berücksichtigt werden, da sich die Ergebnisse von "dünnen Filmen" von denen aus Massenproben unterscheiden können. Zum Beispiel sind magnetische Domänen oft kleiner und Entmagnetisierungsfelder sind in TEM-Proben stärker als in Schüttgütern. Nichtsdestotrotz stimmen magnetische Eigenschaften, wie z. B. die Sättigungsmagnetisierung und die Domänenwandbreite, die an dünnen TEM-Proben gemessen werden, in der Regel mit Werten überein, die aus Schüttgütern erhalten wurden.

Fünftens verändert das Anlegen eines senkrechten Magnetfelds an eine Probe mit dem herkömmlichen Mikroskopobjektiv die Bildvergrößerung und -rotation, was vor der digitalen Bildausrichtung korrigiert werden sollte. Eine leichte Fehlausrichtung zwischen Phasenbildern kann dazu führen, dass Fehlausrichtungsartefakte als magnetischer Kontrast fehlinterpretiert werden.

Mit Blick auf die Zukunft bietet die holographische Elektronentomographie einen Weg zur 3D-Rekonstruktion von Magnetfeldern und Magnetisierungsverteilungen in Materialien, die entweder auf rückprojektionsbasierten³⁴ - oder modellbasierten^{40-tomographischen} Rekonstruktionsalgorithmen basieren. Solche Experimente erfordern die Aufnahme und Verarbeitung einer großen Anzahl von Bildern, einschließlich der Subtraktion des mittleren inneren potentiellen Beitrags zur Phase bei jedem Probenneigungswinkel. Tomographische Experimente sind anfällig für Veränderungen der Probe während längerer Experimente, Änderungen der dynamischen Beugung in Abhängigkeit vom Neigungswinkel der Probe, Artefakte, die sich aus der Erfassung unvollständiger Datensätze ergeben, sowie die Auswirkungen von Fehlausrichtung und Bildverzerrung. Die Automatisierung von Workflows für die Datenerfassung und -analyse verspricht, einige dieser Probleme zu überwinden. Andere zukünftige experimentelle Entwicklungen könnten das Design hochentwickelter magnetisierender Spulen und Ansätze zur Durchführung zeitaufgelöster Off-Axis-Elektronenholographie-Experimente des magnetischen Schaltens während der Anwendung mehrerer externer Stimuli auf Proben umfassen.

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
Materials
B20-type iron germanium single crystal			Investigated material
Software
Aberration correction software	CEOS	2.21.49	Software for aberration corrections
Gatan microscopy suite (GMS)	Gatan	3.41	Software for controlling Gatan K2 IS camera
Holoworks	Holowerk	6.0 beta	Software for hologram reconstruction
Technical equipment
Cu Omniprobe grid	Omniprobe	AGJ420	Support grid for TEM lamella
DC high voltage power supply	Fug Elektronik	HCL 14M-1250	Biprism voltage supply and controller
Direct electron counting detector	Gatan	GATAN K2 IS	Lorentz images and hologram acqusition
Double tilt liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holder	Gatan	GATAN model 636	Specimen holder
Focused ion beam scanning electron microscope	Thermo Fisher Scientific	FEI Helios NanoLab 460F1 FIB-SEM	Specimen preparation
Temperature controller for liquid-nitrogen-cooled TEM specimen holder	Gatan	GATAN model 1905	Specimen temperature controller
Transmission electron microscope	Thermo Fisher Scientific	FEI Titan G2 60-300 FEG TEM	Lorentz microscopy and electron holography