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  • 摘要
  • 引言
  • 研究方案
  • 结果
  • 讨论
  • 披露声明
  • 致谢
  • 材料
  • 参考文献
  • 转载和许可

摘要

深乳酸溶剂基，微波辅助预处理是一个绿色，快速，高效的过程，为木质细胞分馏和高纯度木质素回收。

摘要

预处理仍然是木质细胞学生物精炼过程中最昂贵的一步。它必须通过最大限度地减少化学需求、功率和热量消耗以及使用环保溶剂来实现成本效益。深乳酸盐溶剂 （DES） 是可持续生物定义中的关键、绿色和低成本溶剂。它们是透明混合物，其特点是至少由一个氢键供体和一个氢键接受者产生的低冰点。虽然 DES 是很有前途的溶剂，但有必要将其与经济加热技术（如微波辐照）相结合，以获得具有竞争力的盈利能力。微波辐照是缩短加热时间和提高分馏的一项很有前途的策略，因为它可以迅速达到适当的温度。本研究的目的是开发一种单步、快速的生物质分馏和木质素提取方法，使用低成本和可生物降解的溶剂。

在这项研究中，使用三种DES进行了60年代的微波辅助DES预处理，在800 W。DES混合物由胆碱氯化物（ChCl）和三个氢键捐赠者（HBDs）简单制备：单碳酸（乳酸）、二甲基糖酸（草酸）和尿素。这种预处理用于从海洋残留物（波西多尼亚叶和藻类）、农业食品副产品（杏仁壳和橄榄果）、森林残留物（松果）和常年木质细胞草（斯蒂帕特纳西西玛）中恢复生物质分馏和木质素。进一步分析以确定回收木质素的产量、纯度和分子重量分布。此外，DESs对提取木质素中的化学功能组的影响由富利埃转化红外（FTIR）光谱仪确定。结果表明，ChCl-草酸混合物具有最高的木质素纯度和最低的产量。本研究表明，DES微波工艺是一种超高速、高效且具有成本竞争力的木质细胞生物质分馏技术。

引言

可持续的生物精炼过程将生物质加工、其分馏成感兴趣的分子，并转化为增值产品1。在第二代生物修复中，预处理被认为是将生物质分成主要成分2的必要条件。利用化学、物理或生物策略的传统预处理方法已得到广泛应用。然而，这种预处理被认为是生物修复中最昂贵的一步，并具有其他缺点，如加工时间长，热和功耗高，溶剂杂质4。最近，DESs的特性与离子液体3相似，由于生物降解性、环保性、易合成性、治疗后恢复等优点，成为绿色溶剂。

DES 是至少一种 HBD 的混合物，如乳酸、粘液酸或草酸，以及氢键接受剂 （HBA） 的混合物，如贝坦或氯化胆 （ChCl）6。HBA-HBD 相互作用使催化机制能够使化学键裂开，导致生物质分裂和木质素分离。许多研究人员已经报告了基于DES的木质细胞素原料的预处理，如玉米棒上的ChCl-甘油和7号、8号、ChCl-尿素、 小麦稻草上的ChCl-草酸9，桉树锯末上的....

研究方案

1. 生物质的制备

  1. 生物质干燥
    1. 将从地中海海滩收获的波西多尼亚叶子和大洋球（波西多尼亚海洋）放在40°C的烤箱中，72小时。
    2. 将来自食品工业的杏仁壳（普鲁努斯杜丽花）和从橄榄油厂获得的橄榄果壳（欧罗巴利亚 L.）放在 40 °C 的烤箱中，以 72 小时的速度放置。
    3. 将从森林中收集的松果（皮努斯哈莱彭西斯）和从地中海南部盆地收集的阿尔法叶（斯蒂帕特纳西西玛）放在40°C的烤箱中，以72小时的速度。
      注：如果生物质含有沙子，在放入烤箱之前必须用蒸馏水冲洗。生物质显示在图1A-F中。
  2. 生物质研磨
    1. 将每个生物量的 20 克放在装有 1 毫米筛子的锤子切割机中。将产生的粉末收集到 0.25 升烧嘴中，并将其喂给装有 0.5 mm 筛子的锤子切割机。将粉末收集到 0.25 L 烧嘴中。

2. 微波辅助超高速木质素提取

  1. 深乳酸盐溶剂 （DES） 制备
    1. 将 174 克 ChCl 与 126 克草酸二水酸盐混合在 500 mL 的圆底烧瓶中，在 70 °C 的浴缸中熔化 4 小时，以 1：1 ....

结果

图2A-C描绘了在混合微波-DES预处理后从图1A-F中显示的六种原料中提取的木质素产量。结果表明，DES1（ChCl-草酸）（图2A）获得的木质素产量低于DES2（氯化物酸）和DES3（ChCl-尿素）（图2B，C）获得的产量。此外，松果（PC）和橄榄波?.......

讨论

这项研究有许多目标：首先是准备和使用具有离子液体和有机溶剂特性的低成本绿色溶剂。第二个目标是将生物量分成一步，提取木质素，而不需要初步步骤，例如使用碱性溶剂、基本或热物理技术使用 Soxhlet 或半纤维素提取可提取物。第三个目标是在治疗后通过简单的过滤来恢复木质素，无需调整pH度，而只需加入蒸馏水即可。使用微波辅助的基于 DES 的工艺从六种不同来源超高速提取木质素的.......

披露声明

作者报告没有利益冲突。

致谢

MK 和 TB 感谢海瑟姆 ·阿耶布的统计分析和数字准备，瓦隆地区（欧洲区域发展-VERDIR）和高等教育和科学研究部长（陶菲克·贝塔伊布）提供资金。

....

材料

NameCompanyCatalog NumberComments
HPLC Gel Permeation ChromatographyAgilent 1200 series
1 methylimadazoleAcros organics
2-deoxy-D-glucose (internal standard)Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Acetic acidSigma Aldrich (St. Louis, USA)
Acetic anhydrideSigma Aldrich (St. Louis, USA)
Adjustables pipettors
Alkalialkali-extracted lignin
Arabinose (99%)Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
AutoclaveCERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)
Water Bath at 70 °C
Boric acidSigma Aldrich (St. Louis, USA)
BromocresolSigma Aldrich (St. Louis, USA)
CatalystCTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2)Merck
Centrifugation container
CentrifugeBECKMAN COULTERAvanti J-E centrifuge
Ceramic crucibles
Choline chloride 99%Acros organics
ColumnAgilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 × 250 mm, 5 µm) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm × 50 mm, 5 µm)
ColumnHP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)
Crucible porosity N°4 ( Filtering crucible)Shott Duran Germanyboro 3.3
Deonized water
Dessicator
DimethylformamideVWR BDH Chemicals
DimethylsulfoxideAcros organics
Erlenmeyer flask
EthanolMerck (Darmstadtt, Germany)
Filtering crucibles, procelain
Filtration flasks
Fourrier Transformed Inra- RedVertex 70 Bruker apparatus
equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module.
Spectra were recorded in the 4,000–400 cm−1 range with 32 scans
at a resolution of 4.0 cm−1
Galactose (98%Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Gaz ChromatographyAgilent (7890 series)
Glass bottle 100 mL
Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL
Glucose (98%Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Golves
Graduated cylinder 50 mL /100 mL
H2SO4 Titrisol (0.1 N)Merck (Darmstadtt, Germany)
H2SO4 (95-98%)Sigma Aldrich (St. Louis, USA)BUCHI R-114)
Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieveMill Ttecator (Sweden)Cyclotec 1093
IndulinRaw lignin control
Kjeldahl distillerKjeltec 2300 (Foss)
Kjeldahl tubeFOSS
Kjeldhal rack
Kjeldhal digesterKjeltec 2300 (Foss)
Kjeldhal suction system
Lab Chem station SoftwareGC data analysis
Lactic acidMerck (Darmstadtt, Germany)
Lithium chloride LiClSigma Aldrich (St. Louis, USA)
Mannose (98%)Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Methyl red
MicrowaveSTART SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system
Microwave temperature probe
Microwave container
Muffle Furnace
NaOHMerck (Darmstadtt, Germany)
Nitrogen free- paper
Opusspectroscopy software
OvenGmbH Memmert SNB100Memmert SNB100
Oxalic acidVWR BDH Chemicals
P 1000Soda-processed lignin
pH paper
precision balance
Infrared spectroscopy
Quatz cuvette
Rhamnose (98%)Sigma Aldrich (St. Louis, USA)
Rotary vacuum evaporatorBucher
Round-bottom flask 500 mL
sodium borohydride NaBH4
Schott bottleglass bottle
Sovirel tubessovirelBorosilicate glass tubes
Spatule
Special tube
SpectophotometerUV-1800 Shimadzu
Sterilization indicator tape
Stir bar in teflon
Stirring plate
Syringes
Sodium borohydrideSigma Aldrich (St. Louis, USA)
TitrisolMerckMerck 1099840.1 N H2SO4
UreaVWR BDH Chemicals
Vials
VolumetriC flask 2.5 L /5 LBucher
Vortex
Xylose (98%)Sigma Aldrich (St. Louis, USA)

参考文献

  1. Kammoun, M., et al. Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts. Frontiers in Chemistry. 7, 132 (2019).
  2. Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A.

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