首先,在带有磁力搅拌器的热板上将油浴预热至 80 摄氏度。然后,在管式蒸馏器支架的帮助下,将圆底烧瓶半浸入油浴中。用软木塞密封烧瓶的上口,软木塞包含连接到注射器和连接的氮气球的吹扫针。
密封烧瓶的另一侧颈部,以防止氮气从反应介质中泄漏。将整个组件在惰性气氛中预热至 80 摄氏度,通过氮气吹扫保持。将 0.1 摩尔喹啉和 0.105 摩尔 1-溴十六烷倒入反应体系中。
在惰性和恒温下以 2, 500 至 3, 000 RPM 的转速连续搅拌混合物三天。接下来,将得到的固体溶解在一是二甲苯乙基乙酯混合物中。在深冰箱中将混合物冷却至零下 15 摄氏度。
要过滤混合物,请将 Buchner 漏斗连接到真空泵和过滤瓶上,穿过管道。在漏斗底部放置孔径为 0.45 微米的聚丙烯滤膜。将少量溶剂混合物倒入过滤器中,以形成适当的密封。
过滤后,逐渐将冷甲苯通过漏斗倒入,以洗涤过滤后的产品。量取 1 至 10 毫克化合物,并将其溶解在 1 毫升氘代氯仿中。使用 1 毫升注射器,将溶解的化合物注入 NMR 管中。
要预测 ADMET 特性,请打开 ADMET Lab 2.0 软件并输入所需离子液体的规范 SMILES。执行程序以获得验证化合物生物潜力的各种参数。将白色念珠菌的真菌菌株在酵母蛋白胨葡萄糖汤中于 37 摄氏度下摇动 16 小时。
同时,将 25 毫升新鲜制备的含有 15% 琼脂的酵母蛋白胨葡萄糖倒入 90 毫米培养皿中,并让培养基凝固。使用玻璃撒布机将大约 100 微升新鲜制备的真菌接种物撒布在培养基表面。5 到 7 分钟后,用镊子将 5 到 6 毫米的无菌圆纸盘放在板的中心。
将 50 微升 0.1 毫摩尔合成的离子液态水作为溶剂对照和两性霉素 B 作为阳性对照添加到圆盘上。将板放入冰箱中 30 分钟,以确保离子液体正确扩散到琼脂中。将板在 37 摄氏度下孵育 24 小时。
第二天,使用体重秤测量抑制区域。使用给定的公式,计算抑制区下的面积。在质子 NMR 波谱中,1-十六烷基喹啉-1-溴化铵产物在 delta 值为 9.34 和 7.20 时表现出预期的质子信号,证实了合成化合物的结构。
1-十六烷基喹啉-1-溴化铵的碳 13 NMR 谱图在 delta 143、131 和 29 PPM 处显示出清晰的信号。该化合物对白色念珠菌表现出显着的抗真菌潜力,如纸片扩散测定中明显的抑制区所示。