该技术可重复和统计有效地确定淀粉颗粒大小,并提供统计分布颗粒大小的正确描述。该技术确定淀粉颗粒体积,独立于其形状,并使用统计上有效的颗粒样本大小进行大小分布,并提供颗粒大小分布的改进规格。这种方法适用于植物和食品科学研究,涉及淀粉颗粒大小,除了任何其他淀粉应用,需要颗粒大小信息。
在开始分析之前,在500毫升甲醇中溶解25克氯化锂,并选择一个直径范围覆盖淀粉样品已知颗粒大小范围的孔径管进行分析。要设置标准操作方法,请启动分析器软件并在主菜单中单击 SOP 并创建 SOM 向导并选择适当的设置,然后单击编辑 SOM 并选择适当的设置。要在 SOP 下选择首选项文件,请单击创建首选项向导并选择适当的首选项设置,然后单击创建 SOP 向导,输入描述和作者,并选择 SOM 和首选文件以创建和保存 SOP。
要设置分析仪进行分析,请打开分析仪并验证分析器软件中的现成状态。将电解质罐中填充以前制备的电解质,并在必要时清空废罐。根据用户手册中的指南安装并固定所选的孔径管,并按锁定释放夹解锁检测平台。
手动将平台降低到底部,并将包含 100 毫升电解质的分析烧杯放在平台上。将搅拌器移到搅拌位置,手动将平台提升到自锁的上部位置,将孔径管和搅拌器浸入电解质中。单击底部仪表工具栏,自动用电解质填充系统,然后单击冲洗以自动冲洗系统,然后单击 SOP 并加载 SOM 以加载标准操作方法,单击示例并输入样本信息以输入运行中的示例信息。
要准备淀粉甲醇样品尺寸悬架,从两到三个复制淀粉提取物中各重一到两个0.5克样品,并在50毫升锥形离心管中加入每份五毫升甲醇。使用超声波处理器的几次低强度超声波脉冲来完全分散淀粉颗粒,并使用一次性转移移液器将第一个淀粉甲醇悬浮物的约200微升应用到烧杯中不断搅拌的100毫升氯化锂甲醇电解质上,然后关闭样品舱门,点击预览开始预览运行。在状态面板中,验证动态显示的浓度条是否为绿色,并显示悬架的 5% 到 8% 名义浓度范围。
单击"停止"以停止预览,然后单击"开始"以开始分析。一旦大小颗粒的总计数(在运行中显示与状态面板上的运行时间一起显示)达到 SOM 控制模式设置的总计数,分析仪将自动完成运行。要使用相同的淀粉电解质悬架执行技术重复运行,请单击底部工具栏上的启动或重复。
在分析结束时,清空烧杯,用甲醇冲洗,并补充100毫升新鲜电解质溶液,用于分析下一个样品。如果使用 SOM 来控制运行,则使用创建首选项向导根据需要选择首选项设置,以便查看、打印和统计分析结果。要在单个图形上覆盖多个运行的结果,请在覆盖窗口中选择要叠加的结果。
单击"添加"将文件移动到选定的文件框,然后单击"确定",在单个图形上叠加所选结果。要将文件添加到打开的叠加,请单击运行文件并打开覆盖以访问覆盖窗口,选择所需的文件,然后单击以添加。单击文件、文件工具和平均值以打开平均窗口,导航到并选择文件框中的多个预期结果文件。
单击"添加"将文件移动到选定的文件框,然后单击"确定"以平均所选结果以显示在单个图形中。要在平均分布中包含额外的结果文件,请单击运行文件并打开并添加到平均值以打开添加到平均窗口并添加感兴趣的文件。新的平均值将显示在运行窗口中的图形上。
要获取指定平均分布的图形几何平均值和标准偏差,请单击计算和平均统计以打开统计摘要窗口以显示数据的手段和标准偏差。表的第三行显示用于指定平均分布的图形几何平均值和标准偏差。第二栏显示平均分布的统计数据。
在这里,显示了代表性红薯淀粉样品的四个复制大小分析及其平均分布的微分体积百分比等效球径分布。在这个数字中,可以观察到四个复制大小分析的平均累积数和体积百分比大小分布,这些分析是平均差量百分比大小分布的转换视图。比较这些淀粉颗粒样本的累计数量和体积百分比,发现体积较小的等效球径颗粒占总计数的百分比远远大于总体积。
重要的是要尽量减少淀粉样品和检测悬浮物中的淀粉颗粒聚合物,并达到淀粉电解质悬浮物5%至8%名义浓度范围。还可进行淀粉样品物理、化学和热特性的分析,以及将颗粒大小与源植物中的淀粉合成特性联系起来。