Diese Technik ermöglicht eine reproduzierbare und statistisch valide Bestimmung der Stärkegranulatgrößen und bietet eine korrekte Beschreibung der statistisch verteilten Granulatgrößen. Diese Technik bestimmt Stärkegranulatvolumen unabhängig von ihren Formen und verwendet statistisch gültige Granulatprobengrößen für die Größenverteilung und bietet eine verbesserte Spezifikation der Granulatgrößenverteilungen. Diese Methode ist anwendbar auf pflanzen- und lebensmittelwissenschaftliche Forschungsstudien, die Stärkegranulatgrößen zusätzlich zu allen anderen Stärkeanwendungen beinhalten, die Informationen über die Granulatgröße erfordern.
Vor Beginn einer Analyse 25 Gramm Lithiumchlorid in 500 Milliliter Methanol auflösen und ein Blendenrohr mit einem Partikeldurchmesserbereich auswählen, der den bekannten Granulatgrößenbereich der zu analysierenden Stärkeproben abdeckt. Um eine Standard-Betriebsart einzurichten, starten Sie die Analyzer-Software, und klicken Sie im Hauptmenü auf SOP, erstellen Sie den SOM-Assistenten, und wählen Sie die entsprechenden Einstellungen aus, klicken Sie dann auf SOM bearbeiten und die entsprechenden Einstellungen auswählen. Um eine Voreinstellungsdatei auszuwählen, klicken Sie unter SOP auf Deneinstellungs-Assistenten erstellen, und wählen Sie die entsprechenden Einstellungen aus, klicken Sie dann auf SOP-Assistent erstellen, geben Sie eine Beschreibung und einen Autor ein, und wählen Sie die SOM- und Voreinstellungsdateien aus, um den SOP zu erstellen und zu speichern.
Um den Analyzer für eine Analyse einzurichten, aktivieren Sie den Analyzer, und überprüfen Sie den Bereitstatus in der Analyzer-Software. Füllen Sie das Elektrolytglas mit dem zuvor vorbereiteten Elektrolyt und entleeren Sie das Abfallglas bei Bedarf. Installieren und sichern Sie die ausgewählte Blende gemäß der Anleitung in der Bedienungsanleitung und drücken Sie den Lock-Release-Clip, um die Assay-Plattform zu entsperren.
Senken Sie die Plattform manuell nach unten und legen Sie einen analytischen Becher mit 100 Milliliter Elektrolyt auf die Plattform. Bewegen Sie den Rührer in die Rührposition und heben Sie die Plattform manuell in die selbstsichernde obere Position, um das Blendenrohr und den Rührer in den Elektrolyten einzutauchen. Klicken Sie auf die werkzeugleiste untere Instrumentenleiste, um das System automatisch mit Elektrolyt zu füllen, und klicken Sie auf Bündig, um das System automatisch zu leeren, klicken Sie dann auf SOP und laden Sie es in SOM, um die Standard-Betriebsmethode zu laden, und klicken Sie auf Beispielundungs- und Beispielinformationen, um die Beispielinformationen für den Lauf einzugeben.
Zur Herstellung einer Stärke-Methanol-Probe-Größensuspension wiegen Sie ein oder zwei 0,5-Gramm-Proben aus jedem der zwei oder drei replizierten Stärkeextrakte und fügen Sie jedes Aliquot zu fünf Milliliter Methanol in einem 50 Milliliter konischen Zentrifugenrohr hinzu. Verwenden Sie mehrere Pulse von Ultraschall mit niedriger Intensität von einem Ultraschallprozessor, um die Stärkegranulate vollständig zu dispergieren und verwenden Sie eine Einweg-Transferpipette, um etwa 200 Mikroliter der ersten Stärke-Methanolsuspension auf die 100 Milliliter Lithiumchlorid-Methanolelektrolyt unter ständigem Rühren im Becher zu verwenden, schließen Sie dann die Probenraumtür und klicken Sie auf Vorschau, um einen Vorschaulauf zu starten. Stellen Sie im Statusfenster sicher, dass der dynamisch angezeigte Konzentrationsbalken grün ist und einen Nominalkonzentrationsbereich von 5 bis 8 % für die Suspension anzeigt.
Klicken Sie auf Stopp, um die Vorschau zu beenden, und klicken Sie auf Start, um die Analyse zu starten. Der Analyzer schließt den Lauf automatisch ab, sobald die Gesamtanzahl der Größengranulate, die zusammen mit der Laufzeit auf dem Statusfenster in einem Durchlauf angezeigt wird, die Gesamtanzahl erreicht, die vom Steuermodus des SOM festgelegt wurde. Um einen technischen Wiederholungslauf mit derselben Stärkeelektrolytaufhängung durchzuführen, klicken Sie auf der unteren Symbolleiste auf Starten oder Wiederholen.
Am Ende der Analyse das Becherglas entleeren, mit Methanol abspülen und mit 100 Millilitern frischer Elektrolytlösung für die Analyse der nächsten Probe auffüllen. Wenn ein SOM zum Steuern der Durchläufe verwendet wurde, wählen Sie mit dem Assistenten für die Einstellungen zum Erstellen die Einstellungen für die Anzeige, den Druck und die statistische Analyse der Ergebnisse aus. Um die Ergebnisse mehrerer Durchläufe in einem einzelnen Diagramm zu überlagern, wählen Sie im Überlagerungsfenster die Zu überlagernden Ergebnisse aus.
Klicken Sie auf Hinzufügen, um die Dateien in das Feld ausgewählte Dateien zu verschieben, und klicken Sie auf OK, um die ausgewählten Ergebnisse in einem einzelnen Diagramm zu überlagern. Um eine Datei zu einem geöffneten Overlay hinzuzufügen, klicken Sie auf Datei ausführen und öffnen Sie für Overlay, um auf das Overlay-Fenster zuzugreifen, wählen Sie die gewünschte Datei aus, und klicken Sie auf hinzufügen. Klicken Sie auf Datei, Dateiwerkzeug und Durchschnitt, um das durchschnittliche Fenster zu öffnen und zu mehreren gewünschten Ergebnisdateien im Dateifeld zu navigieren und diese auszuwählen.
Klicken Sie auf Hinzufügen, um die Dateien in das Feld ausgewählte Dateien zu verschieben, und klicken Sie auf OK, um die ausgewählten Ergebnisse für die Anzeige in einem einzelnen Diagramm zu durchschnittlich zu verwenden. Um eine zusätzliche Ergebnisdatei in eine durchschnittliche Verteilung einzuschließen, klicken Sie auf Datei ausführen, öffnen und zum Durchschnitt hinzufügen, um das Fenster "Hinzufügen zum durchschnittlichen Fenster" zu öffnen und die Datei von Interesse hinzuzufügen. Der neue Durchschnitt wird im Diagramm im Ausführungsfenster angezeigt.
Um den grafischen geometrischen Mittelwert und die Standardabweichung für die Angabe der Durchschnittsverteilung zu erhalten, klicken Sie auf Berechnen und Durchschnittliche Statistiken, um das Zusammenfassungsfenster für Statistiken zu öffnen, um die Mittelwerte und Standardabweichungen der Daten anzuzeigen. In der dritten Zeile der Tabelle werden der geometrische Mittelwert und die Standardabweichung für die Angabe der Durchschnittsverteilung angezeigt. Und die zweite Spalte zeigt die Statistiken aus der Mittelung der Verteilungen.
Hierwerden werden differenzielle Volumenprozentvolumenäquivalente Kugeldurchmesserverteilungen für die vier nachbildenden Größenanalysen repräsentativer Süßkartoffelstärkeproben und deren durchschnittliche Verteilungen dargestellt. In dieser Abbildung können die durchschnittlichen kumulativen Verteilungen der Größe der vier Replikationsgrößenanalysen, bei denen es sich um Transformationsansichten der durchschnittlichen prozentualen Größenverteilung des differenziellen Volumens handelte, beobachtet werden. Ein Vergleich der kumulativen Anzahl und des Volumenprozentsatzes dieser Stärkegranulatproben ergab, dass das Granulat mit kleineren Volumenäquivalenten Kugeldurchmessern viel größere Prozentsätze der Gesamtanzahl ausmachte als das Gesamtvolumen.
Es ist wichtig, Stärkegranulataggregate in den Stärkeproben und Assaysuspensionen zu minimieren und einen nominalen Konzentrationsbereich von 5 bis 8 % für die Stärkeelektrolytsuspension zu erreichen. Es können auch Tests zur Charakterisierung physikalischer, chemischer und thermischer Eigenschaften von Stärkeproben und zur Korrelation von Granulatgrößen mit Stärkesyntheseeigenschaften in Quellpflanzen durchgeführt werden.
