Esta técnica permite una determinación reproducible y estadísticamente válida de los tamaños de gránulos de almidón y proporciona una descripción adecuada de los tamaños de gránulos distribuidos estadísticamente. Esta técnica determina los volúmenes de gránulos de almidón independientemente de sus formas y utiliza tamaños de muestra de gránulos estadísticamente válidos para la distribución del tamaño y proporciona una especificación mejorada de las distribuciones del tamaño del gránulo. Este método es aplicable a estudios de investigación en ciencias vegetales y alimentarias que implican tamaños de gránulos de almidón además de cualquier otra aplicación de almidón que requiera información sobre el tamaño de los gránulos.
Antes de comenzar un análisis, disolver 25 gramos de cloruro de litio en 500 mililitros de metanol y seleccionar un tubo de apertura con un rango de diámetro de partículas que cubra el rango de tamaño de gránulo conocido de las muestras de almidón que se analizarán. Para configurar un método operativo estándar, inicie el software del analizador y, en el menú principal, haga clic en SOP y cree el asistente SOM y seleccione la configuración adecuada, luego haga clic en editar el SOM y seleccione la configuración adecuada. Para seleccionar un archivo de preferencias, en SOP, haga clic en crear asistente de preferencias y seleccione la configuración de preferencias adecuada, luego haga clic en crear asistente SOP, escriba una descripción y un autor, y seleccione los archivos SOM y preferencias para crear y guardar el SOP.
Para configurar el analizador para un análisis, encienda el analizador y compruebe el estado listo en el software del analizador. Llene el frasco de electrolitos con el electrolito preparado previamente y vacíe el frasco de residuos según sea necesario. Instale y asegure el tubo de apertura seleccionado de acuerdo con la guía en el manual del usuario y empuje el clip de liberación de bloqueo para desbloquear la plataforma de ensayo.
Baje manualmente la plataforma hasta la parte inferior y coloque un vaso de precipitados analítico que contenga 100 mililitros de electrolito en la plataforma. Mueva el agitador a la posición de agitación y levante manualmente la plataforma a la posición superior autobloqueante para sumergir el tubo de apertura y el agitador en el electrolito. Haga clic en rellenar en la barra de herramientas inferior del instrumento para rellenar automáticamente el sistema con electrolito y haga clic en vaciado para vaciar automáticamente el sistema, luego haga clic en SOP y cargue en SOM para cargar el método de funcionamiento estándar y haga clic en la muestra e introduzca información de muestra para introducir la información de muestra para la ejecución.
Para preparar una suspensión de tamaño de muestra de metanol almidón, pesar una o dos muestras de 0,5 gramos de cada uno de los dos o tres extractos de almidón de réplica y añadir cada alácuota a cinco mililitros de metanol en un tubo centrífugo cónico de 50 mililitros. Utilice varios pulsos de ultrasonido de baja intensidad de un procesador ultrasónico para dispersar completamente los gránulos de almidón y utilizar una pipeta de transferencia desechable para aplicar alrededor de 200 microlitros de la primera suspensión de metanol de almidón a los 100 mililitros de electrolito de cloruro de litio bajo agitación constante en el vaso de precipitados, luego cierre la puerta del compartimiento de muestra y haga clic en vista previa para iniciar una ejecución previa. En el panel de estado, compruebe que la barra de concentración mostrada dinámicamente es verde y muestra un rango de concentración nominal de 5 a 8% para la suspensión.
Haga clic en Detener para detener la vista previa y haga clic en Iniciar para iniciar el análisis. El analizador completará automáticamente la ejecución una vez que el recuento total de gránulos de tamaño, que se muestra junto con el tiempo de ejecución en el panel de estado en una ejecución, alcance el recuento total establecido por el modo de control del SOM. Para realizar una repetición técnica mediante la misma suspensión de electrolitos de almidón, haga clic en iniciar o repetir en la barra de herramientas inferior.
Al final del análisis, vacíe el vaso de precipitados, enjuáguelo con metanol y rellene con 100 mililitros de solución de electrolito fresco para el análisis de la siguiente muestra. Si se utilizó un SOM para controlar las ejecuciones, utilice el asistente para crear preferencias para seleccionar la configuración de preferencias como desee para ver, imprimir y analizar estadísticamente los resultados. Para superponer los resultados de varias ejecuciones en un solo gráfico, en la ventana superposición, seleccione los resultados que se superponerán.
Haga clic en Agregar para mover los archivos al cuadro de archivos seleccionado y haga clic en Aceptar para superponer los resultados seleccionados en un solo gráfico. Para agregar un archivo a una superposición abierta, haga clic en ejecutar archivo y abra la superposición para acceder a la ventana de superposición, seleccione el archivo deseado y haga clic para agregarlo. Haga clic en archivo, herramienta de archivo y promedio para abrir la ventana promedio y navegar y seleccionar varios archivos de resultado deseados en el cuadro de archivo.
Haga clic en Agregar para mover los archivos al cuadro archivos seleccionados y haga clic en Aceptar para promediar los resultados seleccionados para su visualización en un solo gráfico. Para incluir un archivo de resultado adicional en una distribución media, haga clic en ejecutar archivo y abra y agregue al promedio para abrir la ventana agregar a la ventana promedio y agregar el archivo de interés. El nuevo promedio aparecerá en el gráfico en la ventana de ejecución.
Para obtener la media geométrica gráfica y la desviación estándar para especificar la distribución media, haga clic en calcular y promediar estadísticas para abrir la ventana de resumen de estadísticas para mostrar los medios y las desviaciones estándar de los datos. La tercera fila de la tabla muestra la media geométrica gráfica y la desviación estándar para especificar la distribución media. Y la segunda columna muestra las estadísticas del promedio de las distribuciones.
En este caso, se muestran distribuciones de volumen diferencial equivalentes de volumen de diámetro de esfera para los cuatro análisis de tamaño de réplica de muestras representativas de almidón de camote y sus distribuciones medias. En esta figura, se pueden observar las distribuciones medias de tamaño porcentual acumulado y de volumen de los cuatro análisis de tamaño de réplica, que fueron vistas de transformación de la distribución media del tamaño del porcentaje de volumen diferencial. La comparación del número acumulado y los porcentajes de volumen de estas muestras de gránulos de almidón reveló que los gránulos con diámetros de esfera equivalentes de volumen más pequeños representaban porcentajes mucho mayores del recuento total que el volumen total.
Es importante minimizar los agregados de gránulos de almidón en las muestras de almidón y las suspensiones de ensayo y alcanzar un rango de concentración nominal de 5 a 8% para la suspensión de electrolitos de almidón. También se pueden realizar ensayos para caracterizar las propiedades físicas, químicas y térmicas de las muestras de almidón y para correlacionar tamaños de gránulos con características de síntesis de almidón en plantas de origen.
