Esta técnica permite uma determinação reprodutível e estatisticamente válida dos tamanhos do grânulo de amido e fornece uma descrição adequada dos tamanhos de grânulos estatisticamente distribuídos. Esta técnica determina volumes de grânulos de amido independentes de suas formas e usa tamanhos de amostra de grânulo estatisticamente válidos para distribuição de tamanho e fornece especificação melhorada das distribuições de tamanho do grânulo. Este método é aplicável a estudos de pesquisa em ciência vegetal e alimentar que envolvem tamanhos de grânulos de amido, além de outras aplicações de amido que requerem informações de tamanho de grânulo.
Antes de iniciar uma análise, dissolva 25 gramas de cloreto de lítio em 500 mililitros de metanol e selecione um tubo de abertura com uma faixa de diâmetro de partículas cobrindo a faixa de tamanho de grânulo conhecida das amostras de amido a serem analisadas. Para configurar um método operacional padrão, inicie o software do analisador e no menu principal, clique em SOP e crie o assistente SOM e selecione as configurações apropriadas, clique em editar o SOM e selecione as configurações apropriadas. Para selecionar um arquivo de preferências, em SOP, clique em criar o assistente de preferências e selecione as configurações de preferência apropriadas, clique em criar assistente SOP, digite uma descrição e autor e selecione os arquivos SOM e preferências para criar e salvar o SOP.
Para configurar o analisador para uma análise, ligue o analisador e verifique o estado pronto no software analisador. Encha o frasco de eletrólitos com o eletrólito previamente preparado e esvazie o frasco de resíduos conforme necessário. Instale e proteja o tubo de abertura selecionado de acordo com o guia no manual do usuário e empurre o clipe de liberação de bloqueio para desbloquear a plataforma de ensaio.
Abaixe manualmente a plataforma para a parte inferior e coloque um béquer analítico contendo 100 mililitros de eletrólito na plataforma. Mova o agitador para a posição de agitação e levante manualmente a plataforma para a posição superior auto-travada para imergir o tubo de abertura e o agitador no eletrólito. Clique em preencher na barra de ferramentas do instrumento inferior para preencher automaticamente o sistema com eletrólito e clique em flush para lavar automaticamente o sistema, em seguida, clique em SOP e carregue no SOM para carregar o método operacional padrão e clique em amostra e digite informações de amostra para inserir as informações da amostra para a execução.
Para preparar uma suspensão de tamanho de amostra de metanol amido, pese uma ou duas amostras de 0,5 gramas de cada um dos dois ou três extratos de amido de réplica e adicione cada alíquota a cinco mililitros de metanol em um tubo de centrífuga córica de 50 mililitros. Use vários pulsos de ultrassom de baixa intensidade de um processador ultrassônico para dispersar totalmente os grânulos de amido e use uma pipeta de transferência descartável para aplicar cerca de 200 microlitros da primeira suspensão de cetotanol aos 100 mililitros de eletrólito de metanol de cloreto de lítio sob constante agitação no béquer, em seguida, feche a porta do compartimento de amostra e clique na pré-visualização para iniciar uma pré-visualização. No painel de status, verifique se a barra de concentração exibida dinamicamente é verde e mostra uma faixa de concentração nominal de 5 a 8% para a suspensão.
Clique em parar para interromper a visualização e clique em iniciar a análise. O analisador completará automaticamente a execução assim que a contagem total de grânulos de tamanho, que é exibida juntamente com o tempo de execução no painel de status em uma execução, atingir a contagem total definida pelo modo de controle do SOM. Para realizar uma repetição técnica, usando a mesma suspensão de eletrólitos de amido, clique em iniciar ou repetir na barra de ferramentas inferior.
Ao final da análise, esvazie o béquer, enxágue-o com metanol e recarregue-o com 100 mililitros de solução de eletrólito fresco para análise da próxima amostra. Se um SOM foi usado para controlar as corridas, use o assistente de preferências de criação para selecionar as configurações de preferências conforme desejado para visualização, impressão e análises estatísticas dos resultados. Para sobrepor os resultados de várias corridas em um único gráfico, na janela de sobreposição, selecione os resultados a serem sobrepostos.
Clique em adicionar para mover os arquivos para a caixa de arquivos selecionados e clique em OK para sobrepor os resultados selecionados em um único gráfico. Para adicionar um arquivo a uma sobreposição aberta, clique em executar arquivo e abra para sobreposição para acessar a janela de sobreposição, selecione o arquivo desejado e clique para adicionar. Clique em arquivo, ferramenta de arquivo e média para abrir a janela média e navegar e selecionar vários arquivos de resultado desejados na caixa de arquivos.
Clique em adicionar para mover os arquivos para a caixa de arquivos selecionados e clique em OK para mediar os resultados selecionados para exibição em um único gráfico. Para incluir um arquivo de resultado adicional em uma distribuição média, clique em executar arquivo e abrir e adicionar à média para abrir o adicionar à janela média e adicionar o arquivo de interesse. A nova média aparecerá no gráfico na janela de execução.
Para obter a média geométrica gráfica e o desvio padrão para especificar a distribuição média, clique em calcular e estatísticas médias para abrir a janela de resumo de estatísticas para exibir os meios e desvios padrão dos dados. A terceira linha da tabela exibe a média geométrica gráfica e o desvio padrão para especificar a distribuição média. E a segunda coluna mostra as estatísticas da média das distribuições.
Aqui, são mostradas distribuições de volume de volume diferencial equivalente de diâmetro da esfera para as quatro análises de dimensionamento de réplica de amostras representativas de amido de batata-doce e suas distribuições médias. Nesse valor, pode-se observar o número médio cumulativo e as distribuições de tamanho percentual de volume das quatro análises de dimensionamento de réplica, que foram vistas de transformação da distribuição média do tamanho percentual do volume diferencial. Comparando-se os percentuais cumulativos de número e volume dessas amostras de grânulos de amido revelou que os grânulos com diâmetros equivalentes de volume menor foram responsáveis por percentuais muito maiores da contagem total do que o volume total.
É importante minimizar os agregados de grânulos de amido nas amostras de amido e assar suspensões e atingir uma faixa de concentração nominal de 5 a 8% para suspensão de eletrólitos de amido. Ensaios para caracterização de propriedades físicas, químicas e térmicas de amostras de amido e para correlacionar tamanhos de grânulo com características de síntese de amido em plantas de origem também podem ser realizados.
