Questa tecnica consente una determinazione riproducibile e statisticamente valida delle dimensioni dei granuli di amido e fornisce una descrizione corretta delle dimensioni dei granuli distribuiti statisticamente. Questa tecnica determina i volumi di granuli di amido indipendentemente dalle loro forme e utilizza dimensioni del campione di granuli statisticamente valide per la distribuzione delle dimensioni e fornisce una migliore specifica delle distribuzioni delle dimensioni dei granuli. Questo metodo è applicabile agli studi di ricerca sulle scienze vegetali e alimentari che coinvolgono dimensioni di granuli di amido oltre a qualsiasi altra applicazione di amido che richieda informazioni sulle dimensioni del granulo.
Prima di iniziare un'analisi, sciogliere 25 grammi di cloruro di litio in 500 millilitri di metanolo e selezionare un tubo di apertura con un intervallo di diametro delle particelle che copra l'intervallo di dimensioni del granulo noto dei campioni di amido da analizzare. Per impostare un metodo operativo standard, avviare il software dell'analizzatore e nel menu principale fare clic su SOP e creare la procedura guidata SOM e selezionare le impostazioni appropriate, quindi fare clic su modifica som e selezionare le impostazioni appropriate. Per selezionare un file delle preferenze, in SOP fare clic su Crea creazione guidata preferenze e selezionare le impostazioni delle preferenze appropriate, quindi fare clic su Crea creazione guidata SOP, immettere una descrizione e un autore e selezionare i file SOM e preferenze per creare e salvare il SOP.
Per configurare l'analizzatore per un'analisi, accendere l'analizzatore e verificare lo stato pronto nel software dell'analizzatore. Riempire il barattolo elettrolita con l'elettrolita precedentemente preparato e svuotare il barattolo di scarico se necessario. Installare e fissare il tubo di apertura selezionato in base alla guida nel manuale dell'utente e premere la clip di rilascio del blocco per sbloccare la piattaforma di dosaggio.
Abbassare manualmente la piattaforma verso il basso e posizionare un becher analitico contenente 100 millilitri di elettrolita sulla piattaforma. Spostare l'agitatore nella posizione di agitazione e sollevare manualmente la piattaforma nella posizione superiore autobloccante per immergere il tubo di apertura e l'agitatore nell'elettrolita. Fare clic su Riempimento sulla barra degli strumenti inferiore per riempire automaticamente il sistema con elettrolita e fare clic su Svuota per svuotare automaticamente il sistema, quindi su SOP e caricare IN SOM per caricare il metodo operativo standard e fare clic su campione e immettere informazioni di esempio per immettere le informazioni di esempio per l'esecuzione.
Per preparare una sospensione di dimensionamento del campione di metanolo di amido, pesare uno o due campioni da 0,5 grammi da ciascuno dei due o tre estratti di amido replicati e aggiungere ciascuna aliquota a cinque millilitri di metanolo in un tubo di centrifuga conico da 50 millilitri. Utilizzare diversi impulsi di ultrasuoni a bassa intensità da un processore ad ultrasuoni per disperdere completamente i granuli di amido e utilizzare una pipetta di trasferimento usa e getta per applicare circa 200 microlitri della prima sospensione di metanolo di amido ai 100 millilitri di elettrolita di metanolo al cloruro di litio sotto agitazione costante nel becher, quindi chiudere la porta del vano campione e fare clic sull'anteprima per avviare una corsa di anteprima. Nel pannello di stato verificare che la barra di concentrazione visualizzata dinamicamente sia verde e mostri un intervallo di concentrazione nominale dal 5 all'8% per la sospensione.
Fare clic su Interrompi per interrompere l'anteprima e fare clic su Avvia per avviare l'analisi. L'analizzatore completerà automaticamente l'esecuzione una volta che il conteggio totale dei granuli di dimensione, visualizzato insieme al runtime sul pannello di stato in un'esecuzione, raggiungerà il conteggio totale impostato dalla modalità di controllo del SOM. Per eseguire una ripetizione tecnica utilizzando la stessa sospensione elettrolita amido, fare clic su Avvia o ripeti sulla barra degli strumenti inferiore.
Al termine dell'analisi, svuotare il becher, sciacquarlo con metanolo e riempirlo con 100 millilitri di soluzione di elettrolita fresco per l'analisi del campione successivo. Se è stato utilizzato un SOM per controllare le esecuzioni, utilizzare la creazione guidata preferenze per selezionare le impostazioni delle preferenze desiderate per la visualizzazione, la stampa e le analisi statistiche dei risultati. Per sovrapporre i risultati di più esecuzioni su un singolo grafico, nella finestra sovrapposizione selezionare i risultati da sovrapporre.
Fare clic su Aggiungi per spostare i file nella casella file selezionati e quindi su OK per sovrapporre i risultati selezionati in un singolo grafico. Per aggiungere un file a una sovrapposizione aperta, fare clic su Esegui file e apri per la sovrapposizione per accedere alla finestra di sovrapposizione, selezionare il file desiderato e fare clic per aggiungere. Fare clic su file, strumento file e media per aprire la finestra media e passare a e selezionare più file di risultati desiderati nella casella del file.
Fare clic su Aggiungi per spostare i file nella casella dei file selezionati e fare clic su OK per visualizzare in media i risultati selezionati in un singolo grafico. Per includere un file dei risultati aggiuntivo in una distribuzione media, fare clic su Esegui file e apri e aggiungi alla media per aprire la finestra aggiungi alla media e aggiungere il file di interesse. La nuova media apparirà sul grafico nella finestra di esecuzione.
Per ottenere la media geometrica grafica e la deviazione standard per specificare la distribuzione media, fare clic su calcola e statistiche medie per aprire la finestra di riepilogo delle statistiche per visualizzare i mezzi e le deviazioni standard dei dati. Nella terza riga della tabella vengono visualizzate la media geometrica grafica e la deviazione standard per specificare la distribuzione media. E la seconda colonna mostra le statistiche dalla media delle distribuzioni.
In questo caso, vengono mostrate distribuzioni di diametro della sfera equivalenti in volume percentuale di volume differenziale per le quattro analisi di dimensionamento replicate di campioni rappresentativi di fecola di patate dolci e le loro distribuzioni medie. In questa figura, è possibile osservare la distribuzione media cumulativa del numero e della dimensione percentuale del volume delle quattro analisi di dimensionamento replicate, che erano viste di trasformazione della distribuzione media delle dimensioni percentuali del volume differenziale. Confrontando il numero cumulativo e le percentuali di volume di questi campioni di granuli di amido è emerso che i granuli con diametri di sfera equivalenti a volumi inferiori rappresentavano percentuali molto maggiori del conteggio totale rispetto al volume totale.
È importante ridurre al minimo gli aggregati di granuli di amido nei campioni di amido e nelle sospensioni dei saggi e raggiungere un intervallo di concentrazione nominale dal 5 all'8% per la sospensione dell'elettrolita di amido. Possono essere eseguiti anche saggi per caratterizzare le proprietà fisiche, chimiche e termiche dei campioni di amido e per correlare le dimensioni dei granuli con le caratteristiche di sintesi dell'amido nelle piante di origine.
