我们提出了一个详细的方案，用于通过三电极系统评估超级电容器。研究人员可以建立一个三电极系统，通过这些方案获得良好的电化学研究。三电极系统是评估电化学性质的可靠方法，例如超级电容器的比电容电阻。
它提供了分析单个材料水平的好处。在负材料领域储能系统中，研究人员可以确定合成材料的电化学性能，并通过该协议对其进行评估。在电化学分析之前，通过将0.8克活性炭，0.1克炭黑和0.1克粘合剂混合来制备电极。
将0.1至0.2毫升异丙醇滴入该混合物中。然后，用滚筒将混合物薄薄地铺入面团中。将不锈钢网切成1.5厘米宽，5厘米长，用电极压机将厚度为0.1至0.2毫米的电极面团贴在不锈钢网上。
将组装好的超级电容器电极在80摄氏度的烘箱中干燥约一天，以蒸发异丙醇。称取不锈钢网以获得电极的重量，然后将网孔浸入双摩尔硫酸水溶液的电解质中。将不锈钢网放入干燥器中，以去除超级电容器电极表面的气泡。
运行恒电位仪测量程序，设置测量实验序列文件。单击工具栏中的“实验”按钮，转到“序列文件编辑器”，然后选择“新建”或直接单击“新建序列”按钮。单击“添加”按钮以添加序列步骤。
在每个步骤中，将“控制”设置为“扫描”、“配置”设置为 PSTAT、“模式”设置为“循环”和“范围”作为“自动”。将“初始”、“中间”和“最终”的参考设置为 E 参考，然后在“值”下输入相应的值。要设置电压扫描速率，请在扫描速率值中输入相应的值。
将安静时间设置为零，将“段”设置为数字 2N 加 1，其中 N 是循环次数。在这里，21被应用了10个周期。复制步骤 1 并将其从步骤 2 粘贴到步骤 5，方法是单击“粘贴”打开“。更改扫描速率值。
将“截止条件”设置为“条件-1”，将“项目”设置为“步骤结束”，并将“下一步”设置为“下一步”。在控制杂项设置部分的采样选项卡下，将项目设置为时间，OP 大于或等于，增量值设置为 0.333333、0.166666、0.111111、0.06667 和 0.0333。这是记录数据的时间间隔。
单击另存为将 CV 分析序列文件保存在任何计算机文件夹中。设置测量实验序列文件并添加序列步骤后，在第一步中，将“控制”设置为常量，将“配置”设置为 GSTAT，将“模式”设置为“正常”，将范围设置为“自动”。将电流电流的参考设置为零。
当电极的质量为 0.00235 克时，将值设置为 0.0018618 安培，这意味着电流密度为每克 1 安培。将条件 1 的截止条件设置为“关断条件”，将“项目”设置为“电压”，将“OP”设置为大于或等于“增量值”设置为 0.8 伏，“下一步”设置为“下一步”。在控制杂项设置部分的采样选项卡中，将物料设置为时间，OP 设置为大于或等于，增量值设置为 0.1。
在第二步中，电流是步骤一的负值。要设置条件 1，请将“项目”设置为“电压”，将“OP”设置为小于或等于，将“增量值”设置为负 0.2 伏，并将“下一个”设置为“下一个”。在步骤 3 中，将“控制”设置为 LOOP，将“配置”设置为“循环”，并将“切断条件”的条件 1 中的“列表 1”设置为“循环下一个”，将“转到下一步”设置为步骤 1，并将“列表 2”设置为“步骤结束”，将“转到下一个” 作为“下一步”。
将迭代值设置为 10，即重复循环的次数。步骤 1、步骤 2 和步骤 3 形成一个循环。在第四步之后复制并粘贴它们，并将电流安培值更改为每克2、3、5和10安培的各种电流密度的计算值之一。
单击另存为，将GCD分析序列文件保存在任意计算机文件夹中 运行恒电位仪测量程序设置测量实验序列文件。单击工具栏中的“实验”按钮，然后转到“序列文件编辑器”和“新建”，或单击“新建序列”按钮。单击“添加”按钮以添加序列步骤。
在步骤 1 中，将“控制”设置为“常量”、“配置”为 PSTAT、“模式”设置为定时器停止，将范围设置为“自动”。将电压基准设置为 E 参考，并将值设置为 0.5 伏，即电压范围大小的一半。对于条件 1，将“项”设置为“步长时间”，将 OP 设置为大于或等于，将“增量值”设置为 3，将“转到下一个”设置为“下一个”。
这是稳定恒电位仪设备的过程。在第二步中，将“控制”设置为 EIS，将“配置”设置为 PSTAT，将“模式”设置为 LOG，将“范围”设置为“自动”。将“初始速度”设置为“正常”，将“初始和中间”的值设置为 1 兆赫兹（高频值），将“最终”设置为 1 微赫兹（即低频值）。
将偏置的基准电压源设置为E基准电压源，将值设置为0.5 V。要获得线性响应结果，请将“振幅”设置为 1 毫伏，将“密度”设置为 10，将“迭代”设置为 1。单击“另存为”将 EIS 分析序列文件保存在任何计算机文件夹中。
将工作电极、氯化银中的参比电极银和对电极（即铂丝）三种类型的线分别连接到SUS网。将第四条线（工作传感器）连接到工作电极。在烧杯中填充100毫升双摩尔硫酸水电解质。
用盖子盖住玻璃容器，并通过盖子上的穿孔将三个电极浸入电解质中。放置电极以将工作电极保持在对电极和参比电极之间的恒定距离。操作恒电位仪设备并运行测量程序以执行 CV、GCD 和 EIS 分析。
运行测量程序并打开准备好的序列。单击“应用于 CH”以插入恒电位仪的通道序列。通过单击“开始”按钮开始测量。
在每秒10至200毫伏的扫描速率范围内，完善的矩形图形表明了EDLC的特性，并确认超级电容器作为EDLC运行良好。当扫描速率高于每秒300毫伏时，图形失去了矩形，这意味着电极失去了EDLC特性。电极的GCD图显示了所有电流密度下的对称线性曲线。
这也是EDLC的一个特征。交流工作电极在每克10安培的电流密度下，在10， 000次循环中表现出99.2%的电容保持率。在奈奎斯特图中，A 部分对应于等效的级数电阻。
B部分呈现一个半圆，其直径反映了电极孔隙中的电解质电阻或电荷转移电阻。此外，A部分和B部分的总和被解释为内阻。在C部分中，45度角线区域表示电解质中电极结构的铁传输限制或本体电解质中的铁传输限制。
D部分中的垂直线归因于在电极或电解质界面处形成的双电层的主要电容行为。获得电极确切重量的过程是最重要的。准确的性能评估需要了解每种材料（包括电极）的确切重量。
