1. Synthese von inaktiven [Co(salen)]₂

1. Laden Sie eine 250 mL 3-Hals Rundboden Flasche mit 120 mL von 95 % EtOH und 2,20 g (0,192 mL, 0,018 Mol) des Salicylaldehyds.
2. Passen Sie die Mitte Hals mit einem Kondensator mit N₂verbunden. Passen Sie die anderen beiden Hälse mit ein Gummiseptum und eine Zusatz-Trichter mit einem Gummiseptum ausgestattet.
3. Rühren Sie die Reaktion in einem Wasserbad und erhitzen Sie die Lösung zu Reflux (80 ° C).
4. Fügen Sie Ethylen-Diamin (0,52 g, 0,58 mL, 0.0087 Mol) per Spritze durch das Septum Rundboden-Kolben.
5. Bereiten Sie in einem 50 mL Rundboden Kolben eine Lösung von Co(OAc)₂·4H₂O (2,17 g, 0.0087 Mol) in 15 mL destilliertem Wasser. Erhitzen Sie die Lösung in der gleichen Wasserbad mit der 3-Hals-Kolben um sicherzustellen, dass alle das Kobalt-Acetat löst sich.
6. Fügen Sie die Kobalt-Acetat-Lösung an den Zusatz-Trichter.
7. Entgasen von Kobalt-Acetat-Lösung von sprudelnden N₂ durch die Flüssigkeit in den Trichter Ergänzung für 10 min (siehe "Synthese von ein Ti(III) Metallocen-Katalysatoren Verwendung Schlenk Linie Technik" Video für eine detailliertere Verfahren auf Spülung Flüssigkeiten). Der Kondensator N-₂ -Adapter müssen geschlossen sein, damit um der N₂ Blase durch die Kobalt-Acetat-Lösung zu ermöglichen.
   Hinweis: Erhitzen Sie nie ein geschlossenes System! Achten Sie darauf, das System während der Entgasung zu entlüften.
8. Fügen Sie langsam die cobalt(II)-Acetat-Lösung (~ 1 Tropfen/s), die Ethanol-Gemisch kräftig rühren. Ohne ausreichende Rühren ein klobiger Niederschlag bilden, können die Stir Bar Marmelade.
9. Sobald alle Kobalt-Acetat hinzugefügt wurden, rühren Sie die Reaktion am Rückfluß 1 h.
10. Schalten Sie die Heizplatte und entfernen Sie die 3-Hals-Rundboden-Flasche aus dem Wasserbad.
11. Entfernen Sie den Kondensator und Zusatz-Trichter aus der Flasche. Tauchen Sie die Flasche in ein Eisbad, Ausfällung von [Co(salen)]₂zu erleichtern.
12. Filtern Sie die Lösung unter Vakuum zu isolieren die Solid und der daraus resultierenden roten Feststoffs mit kaltem Ethanol zu waschen.
13. Isolieren Sie der Feststoff. Berechnen Sie die Ausbeute der Reaktion und sammeln Sie eine IR [Co(salen)]₂zu. Stellen Sie sicher, dass die [Co(salen)]₂ trocken ist, bevor Sie es in der O₂ Aufnahme Reaktion verwenden.

2. Geräte-Setup für O₂ Aufnahme (Abbildung 5)¹

Hinweis: Es ist sehr wichtig, dass das System nicht entweicht. Ein Leck im System führt zu einer niedrigeren als erwartet Co:O₂ Verhältnis.

1. Verbinden Sie eine Nadel mit einem O₂ (ultrahohe Reinheit) Gasflasche mit Tygon Schlauch. O₂ bis 5 mL DMSO für mindestens 10 min sanft-Blase.
2. Während die DMSO mit O₂gesättigt wird, passen Sie die beiden Enden einer abgestuften 10 mL Glaspipette mit Tygon Schlauch (jeweils 1,5 ft Länge).
3. Legen Sie ein Glastrichter auf eines der Tygon-Schlauch-Stücke.
4. Klemme die Glaspipette und den Trichter zu einem Ring zu stehen, so dass der Trichter nach oben zeigt und das Rohr bildet eine U-Form ( Abbildung 5).
5. Füllen Sie die Pipette und Trichter mit Mineralöl. Fügen Sie das Öl durch den Trichter, um sicherzustellen, dass das Öl auch die Schläuche mit der Pipette verbunden füllt. Weiterhin das Öl hinzufügen, bis der Trichter etwa auf halber Höhe den Trichter gefüllt ist. Lassen Sie sich nicht das Öl zu nahe an die Spitze des Trichters, als O-₂ sprudeln durch den Trichter kann dazu führen, dass Spritzen, wenn der Trichter zu voll ist.
6. Zum offenen Ende des Schlauches legen Sie ein Seitenarm Reagenzglas (Test Rohr A).
7. Der Seitenarm Reagenzglas einen mit der Glaspipette verbundenen 50 mg (0.077 Mmol) der inaktiven [Co(salen)]₂ hinzufügen.
8. Hinzugeben Sie 2 mL der DMSO gesättigt mit O₂ bis 3 mL Reagenzglas (Reagenzglas B).
9. Verwenden der Pinzette, sanft niedriger Reagenzglas B in Reagenzglas A, wobei Sie darauf achten, nicht zu verschütten eines der DMSO. Es ist wichtig, nicht die [Co(salen)]₂ , die DMSO an dieser Stelle verfügbar zu machen.
10. Test-Rohr A mit ein Gummiseptum zu versiegeln. Verdrahten Sie das Septum um Leckagen zu vermeiden.
11. Stechen Sie die Nadel an der O₂ -Gas-Tank in das Septum angeschlossen und Säuberung des Systems mit O₂ für 10 Minuten.
12. Entfernen Sie die O-₂ -Nadel und Fett oben auf das Gummiseptum um Leckagen zu vermeiden.
13. Einen Teil des Drucks innerhalb der Einrichtung müssen freigegeben werden, um Öl in die Glaspipette. Zu diesem Zweck freien Nadel in die Gummiseptum am Reagenzglas A. Abdeckung der Öffnung mit einem Finger und lassen Sie langsam den Druck innerhalb der Einrichtung. Vergessen Sie nicht, das neue Loch abdecken mit Fett um Leckagen zu vermeiden.
14. Bewegen Sie die Glaspipette und Trichter, so dass die Ölstände in beide Stücke Glaswaren aufstellen.
15. Die Lautstärke des Öls in die Glaspipette aufnehmen.

Abbildung 5. O₂ Aufnahme Gerät einrichten.

3. O₂ Aufnahme Reaktion

1. Fügen Sie die solide [Co(salen)]₂ die DMSO hinzu, indem sanft kippen die Reagenzgläser, um sicherzustellen, dass keiner die Lösung den Seitenarmen des Reagenzglas A. tritt
2. Sobald alle die DMSO hinzugefügt wurden, halten Sie die Spitze des Reagenzglases und vorsichtig mischen der Lösung durch Schütteln das Reagenzglas hin und her.
   Hinweis: Nicht verwenden Sie eine oben und nach unten Sie schütteln Bewegung. Zwei Reagenzgläser zu heftig zusammen Hämmern kann zum Bruch der Reagenzglas A. führen
3. Die Reagenzgläser von hand schütteln bis der Ölstand in der Pipette steigende (ca. 15-20 min) nicht mehr weiter.
4. Sobald O₂ Konsum aufhört, verschieben Sie Pipette und Trichter, sodass das Öl Linie bei einem erhöhen Stufenaufstieg.
5. Notieren Sie die neue Lautstärke des Öls in die Glaspipette. Die Volumendifferenz ist das Volumen der O₂ verbraucht während der Reaktion bei atmosphärischen (1 atm) Druck.
6. Notieren Sie die Temperatur des Raumes.

4. O₂ Befreiung von [Co(salen)]₂ - O₂ Addukt

1. Übertragen Sie die resultierende DMSO-Lösung von Schritt 3 auf eine 15 mL Zentrifugenröhrchen.
2. Eine entsprechende Menge an Wasser ein zweites Reagenzglas einfüllen.
3. Legen Sie die Reagenzgläser einander gegenüber in einer Zentrifuge.
4. Zentrifugieren Sie die Probe mindestens 15 min lang. Die daraus resultierende feste Pelletqualität verbessert mit zunehmender Zeit der Zentrifuge.
5. Entfernen Sie vorsichtig das Reagenzglas mit dem [Co(salen)]-₂- O₂ Addukt Probe, um nicht zu stören, das Pellet.
6. Dekantieren Sie sorgfältig die DMSO-Lösung über das Pellet.
7. Fügen Sie die Zentrifugenröhrchen in einem 45 °-Winkel mit der Kugel nach oben halten, langsam 1 mL KCHL₃ mit einer Pipette dadurch, dass die Lösung für die Schattenseite der Zentrifugenröhrchen tropft.

Extreme Vorsicht nicht stören die solide [Co(salen)]₂- O₂ Addukt.

Beobachten Sie alle körperlichen Veränderungen, die auftreten.