Diese Arbeit ist Teil des Joint Solar Programme (JSP) von Hyet Solar und der Stichting voor Fundamenteel Onderzoek der Materie FOM, die Teil der niederländischen Organisation für wissenschaftliche Forschung (NWO) ist.

1. Vorbereitung eines Blocks zum Schneiden <ol><li> Gönnen ein technisches 3 &quot;Silizium-Wafer in einem Luft-Plasma-Reiniger für 30 sec und dann setzen Sie es (Tridecafluor-1, 1,2,2,-tetrahydrooctyl) Trichlorsilan Dampf für eine Stunde. Hinweis: Dieser Schritt ist notwendig, bevor Schritt 1.4 die Epoxy Anhaften an dem Silizium-Wafer zu vermeiden. </li><li> Abscheiden einer Schicht aus Gold (in der Regel 100 nm dicke, die die Breite der Drähte definiert) durch einen Teflon-Master (dh definiert die Länge der erhaltenen Drähte, 0,5 mm, 1 mm bzw. 1,5 mm) auf die vorbehandelte Silicium Wafer. </li><li> Bedecken Sie den gesamten Wafer mit ~ 8,5 ml Epofix Epoxy pre-Polymer und heilen drei Stunden bei 60 ° C. </li><li> Template-Streifen die Goldschicht durch vorsichtiges Abziehen des Epoxidharz aus dem Wafer, so dass das Gold an der ausgehärteten Epoxy bleibt. Die Kante einer Rasierklinge an der Grenzfläche zwischen dem Siliziumwafer und Epoxid und dann vorsichtig schälen die Epoxyschicht vonder Siliziumwafer. Wegen der schlechten Haftung von Gold an der fluorierten Siliziumwafer (Schritt 1.1) die Gold-Features haften zu bleiben, um das Epoxidharz. Hinweis: Achten Sie darauf, um die Silizium-Wafer brechen, sonst werden die Silizium-Partikeln wird das Messer in der Diamant-Schneiden Schritt beschädigen. </li><li> Das gleiche Teflon Maske wieder über die Gold Funktionen gesetzt, aber seitlich von ~ 80% der kürzesten Abmessung der Gold Funktionen versetzt und Abscheiden einer Schicht aus Aluminium oder Silber durch den Teflon-Master. Die Dicke dieser Schicht definiert den Abstand der Nano-Gold-Lücke zwischen den Drähten. Die untere Grenze hängt vom Metall, aber ist ~ 5 nm für Aluminium und Silber, unter denen die Schichten unstetig werden. Hinweis: Dieser Versatz schließlich definieren die Länge der Überlappung zwischen zwei Gold-Elektroden und Sie können es mit Mikro-Lineal . </li><li> Für Lücken unter 5 nm: Tauchen Sie die template-stripped gold auf Epoxid in einer 1 mM Lösung eines Alkandithiolin Ethanol (oder einem Lösungsmittel, das quillt das Epoxidharz) über Nacht in einem geschlossenen Raum, der mit Stickstoff (zur spontanen Bildung von Disulfiden zu mildern) gespült wird. (In dieser Arbeit verwenden wir 1,12-dodecanedithiol, 1,14-tetradecanedithiol oder 1,16-hexadecanedithiol um Lücken in verschiedenen Breiten von weniger als 3 nm zu erzeugen.) Entfernen Sie die Schablone abgestreift gold-on-Epoxy-Substrat aus der SAM-bildenden Lösung. Spülen Sie ihn mit Ethanol und trocknen Sie es mit Stickstoff vor der Trocknung bei 60 für 2 min. </li><li> Bei Verwendung eines SAM legen wieder die Teflon Maske auf das Epoxid-Substrat, sondern seitlich von ~ 80% der kürzesten Abmessung der Gold Funktionen versetzt. Bei Verwendung eines Metall, ist die Maske schon in Position nach dem Schritt 1.5, also nicht die Position der Maske nach der Abscheidung des Aluminiums oder Silber. </li><li> Abscheiden einer zweiten Schicht aus Gold oder einem anderen Metall durch die Maske. Diese Schicht wird in der Regel aus dem gleichen Metall mit einer Dicke wie der erste (100 nm-dicke in diesem Fall) besteht. </li><li> Entfernendie Teflon Maske, kümmert sich nicht zu kratzen die Eigenschaften, die in gebrochenem Nanodrähte führen wird. </li><li> Erneut einbetten das gesamte Substrat in Epofix Vorpolymer (~ 8,5 ml) und heilen mindestens drei Stunden bei 60. </li><li> Schneiden Sie die Funktionen unter Verwendung eines Juweliers Säge (in ~ 4 x 10 mm Stück) und legen Sie jeweils in einem separaten gut in einer Polyethylen&#39;&#39;&#39;&#39; Sarg Mikrotom Schimmel. </li><li> Füllen Sie die Form mit Epofix pre-Polymer und heilen über Nacht bei 60 ° C. </li></ol> 2. Schnitte <ol><li> Entfernen Sie einen Block aus der Polyethylen Schimmel und montieren Sie ihn in den Probenhalter. </li><li> Befestigen Sie die Halterung an der Probe Kappanschlag und montieren sie in der Ultramikrotom. </li><li> Reinigen einer Rasierklinge mit Ethanol zu Schmier-und Metall-Fragmente zu entfernen und überprüfen Sie die Kante der Rasierklinge unter dem Stereoskop der Ultramikrotom. Alle verbleibenden Fragmente der Diamant Messer beim Schneiden beschädigen. Kürzen Sie den Block, um die Breite des Diamantmessers (we verwenden 2 mm oder 4 mm Diatome ultra 35 °) in Trapezform (weil es die stabilste Form zum Schneiden ist). Hinweis: einige Ultramikrotome verwenden Trimmen Anhänge, die an dem Schneidarm montieren, aber wir bessere Ergebnisse erzielen mit Rasierklingen . </li><li> Ausrichten der Kante eines Glas Messer parallel zu der unteren Kante der Fläche des Blocks. </li><li> Starten Sie vor dem Schneiden mit der Ultramikrotom (wir haben eine Leica EMUC-6) mit einem Glas Messer, um eine glatte Oberfläche auf der Seite des Blocks definieren ausgestattet. </li><li> Um eine metallische Struktur herzustellen, ersetzen Sie das Glas Messer mit einer Diamant-Messer, neu ausrichten, und Abschnitt der Block entweder 100 nm bei 1 mm / s oder 50 nm bei 0,6 mm / sec. Epofix Abschnitte sind stabil bis zu ~ 30 nm Hinweis: eine einfache Überprüfung der Dicken der Abschnitte ihrer Farbe, die vorhersehbar als eine Funktion der Dicke variiert, und nicht auf das Harz, das verwendet worden ist, abhängt; Referenzkarten sind.. 16 </li&gt; <li> Sammeln die Epoxy Abschnitte mit den Strukturen von der Oberfläche des Wassers in dem Reservoir des Messers einzeln unter Verwendung eines Perfect Loop (Electron Microscopy Sciences) oder als Schleife aus mehreren Abschnitten einer Si/SiO2 (für SEM) oder SiO2 (für elektrische Messungen) Substrat, indem das Substrat unter der Wasseroberfläche und Anheben langsam. </li><li> Trocknen der Teile bei 60 ° C für 3 Stunden, um ihre Haftung an dem Substrat zu verbessern. </li><li> Um die Asche Epoxy Setzen der Proben gegenüber einem Sauerstoffplasma (15 min bei 1 mbar ist ausreichend, um alle Spuren der Epoxidharz von 100 oder 50 nm dicke Abschnitte zu entfernen). Hinweis: Wenn Herstellen Nanostrukturen für elektrische Messungen muss dieser Schritt sein durchgeführt, nachdem Schritt 4. </li></ol> 3. Ätzen der Opferschicht <ol><li> Für Aluminium: Legen Sie die Abschnitte, die Aluminium in einer 2 M wässrigen Lösung von HCl für 2 Stunden. Für Silber: Setzen Sie die Teile wieder zu Sauerstoff-Plasma für 10. min Hinweis: Die Auswahl der Materialien ermöglicht entweder Nassätzrate (mit HCl) oder Trockenätzens (mit Sauerstoff-Plasma), aber Silber durch nasses Ätzen entfernt als gut. </li><li> Für SAMs: Plasmabehandlung teilweise ätzt der SAMW, aber wir haben in unseren Bemühungen, bis zu welchem ​​Grad charakterisieren erfolglos. </li></ol> 4. Elektrische Messungen <ol><li> Platz Epoxy Abschnitte auf einem SiO2 Substrat wurde gründlich gereinigt werden (zB mit piraña Lösung) und trocknen Sie sie (Schritte 2.7 und 2.8). </li><li> Montieren Sie das Substrat unter einem Lichtmikroskop oder das Stereoskop an der Ultramikrotom. </li><li> Bewerben Tropfen Silber-Paste (oder Kohlenstoff Tinte) an zwei Enden von Drähten in jedem Abschnitt. Diese eingebetteten metallischen Strukturen sichtbar entweder eine schwarze Linie (ab Gold / Epoxid-Schnittstelle) oder, im Fall von dickeren Goldstrukturen (der Abscheidungsschritte) direkt sichtbar. In jedem Fall sollte die Tropfen aufgebracht werdenausreichend weit von der Mitte zu kurz die Nano-Lücken. </li></ol>

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	<li>Lipomi, D. J., Martinez, R. V., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+thin+sectioning+(nanoskiving)+to+fabricate+nanostructures+for+electronic+and+optical+applications.">Use of thin sectioning (nanoskiving) to fabricate nanostructures for electronic and optical applications.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50 (37), 8566-8583 (2011).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Dickey, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoskiving:+A+new+method+to+produce+arrays+of+nanostructures.">Nanoskiving: A new method to produce arrays of nanostructures.</a> Acc. Chem. Res. 41 (12), 1566-1577 (2008).</li><li>Xu, Q., Rioux, R. M., Whitesides, G. 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Let. 66 (24), 3383-3384 (1995).</li><li>Morpurgo, A. F., Marcus, C. M., Robinson, D. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+fabrication+of+metallic+electrodes+with+atomic+separation.">Controlled fabrication of metallic electrodes with atomic separation.</a> Appl. Phys. Let. 74 (14), 2084-2086 (1999).</li><li>Paska, Y., Haick, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Systematic+cross-linking+changes+within+a+self-assembled+monolayer+in+a+nanogap+junction:+A+tool+for+investigating+the+intermolecular+electronic+coupling.">Systematic cross-linking changes within a self-assembled monolayer in a nanogap junction: A tool for investigating the intermolecular electronic coupling.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (6), 1774-1775 (2010).</li><li>Park, J., Pasupathy, A. N., Goldsmith, J. 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L., Stuhr-Hansen, N., Hedeg&#229;rd, P., Bj&#248;rnholm, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-Electron+Transistor+of+a+Single+Organic+Molecule+with+Access+to+Several+Redox+States.">Single-Electron Transistor of a Single Organic Molecule with Access to Several Redox States.</a> Nature. 425 (6959), 698-701 (2003).</li><li>Notargiacomo, A., Foglietti, V., Cianci, E., Capellini, G., Adami, M., Faraci, P., Evangelisti, F., Nicolini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+force+microscopy+lithography+as+a+nanodevice+development+technique.">Atomic force microscopy lithography as a nanodevice development technique.</a> Nanotechnology. 10 (4), 458-463 (1999).</li><li>Qin, L., Park, S., Huang, L., Mirkin, C. 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C., Dickey, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thiol-containing+polymeric+embedding+materials+for+nanoskiving.">Thiol-containing polymeric embedding materials for nanoskiving.</a> Journal of Materials Chemistry C. , (2013).</li><li>Thuo, M. M., Reus, W. F., Nijhuis, C. A., Barber, J. R., Kim, C., Schulz, M. D., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Odd-even+effects+in+charge+transport+across+self-assembled+monolayers.">Odd-even effects in charge transport across self-assembled monolayers.</a> J. Am. Chem. Soc. 133 (9), 2962-2975 (2011).</li><li>Song, H., Kim, Y., Jeong, H., Reed, M. A., Lee, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+Tunneling+Transport+in+Molecular+Junctions.">Coherent Tunneling Transport in Molecular Junctions.</a> J. Phys. Chem. C. 114 (48), 20431-20435 (2010).</li><li>Wang, W. Y., Lee, T., Reed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanism+of+Electron+Conduction+in+Self-Assembled+Alkanethiol+Monolayer+Devices.">Mechanism of Electron Conduction in Self-Assembled Alkanethiol Monolayer Devices.</a> Phys. Rev. B. 68 (3), 035416 (2003).</li><li>Weiss, E. A., Chiechi, R. C., Kaufman, G. K., Kriebel, J. K., Li, Z., Duati, M., Rampi, M. A., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+defects+on+the+electrical+characteristics+of+Mercury-Drop+junctions:+Self-Assembled+monolayers+of+n-+Alkanethiolates+on+rough+and+smooth.">Influence of defects on the electrical characteristics of Mercury-Drop junctions: Self-Assembled monolayers of n- Alkanethiolates on rough and smooth.</a> 129 (14), 4336-4349 (2007).</li></ol>

Keine Interessenskonflikte erklärt.

In diesem Papier haben wir gezeigt, die Herstellung von Strukturen mit Nanogap Nanoskiving. Diese experimentell einfache Methode ermöglicht die Herstellung von Nanostrukturen mit einer Rate von etwa einem pro Sekunde, mit der Kontrolle über alle drei Dimensionen. Der Spalt-Größe wird durch den Einbau entweder Opferschichten aus Aluminium und Silber oder selbstorganisierten Monoschichten von Dithiolen (die ein Auflösung so klein wie Å) definiert. Die Nanostrukturen kann von Hand auf jedem beliebigen Substrat positi...

Dieses Papier beschreibt die Herstellung von elektrisch adressierbaren, high-aspect-ratio Nanodrähte aus Gold durch Lücken einzelner Nanometer mit getrennt Vakuum abgeschieden Aluminium und Silber als Opfer Abstandhalterschichten für Lücken&gt; 5 nm und selbstorganisierten Monoschichten (SAMs) von Alkandithiolen Lücken so klein wie 1,7 nm. Wir hergestellt diese Nanostrukturen ohne einem sauberen Raum oder jeder photolithographische Verfahren durch die Unterteilung der Sandwich-Strukturen von Gold durch eine Opfer-Abstandshalter mit einem Ultramikrotom eine Form der Kante Lithographie Nanoskiving bekannt getrennt. 1-3 Dieses Verfahren ist eine Kombination aus der Abscheidung von dünnen Metallschichten Filmen und Schneiden mit einem Ultramikrotom. Der wichtigste Schritt in Nanoskiving ist Schneiden dünne Schnitte mit einem Messer mit Diamant Ultramikrotom die zu einem Boot voller Wasser, um Platten, die so dünn wie ~ 30 nm erzeugen angebracht ausgestattet ist. Ultramikrotome werden in großem Umfang für die Herstellung von dünnen Proben für Untersuchungen mit optischer verwendet oder Wahlron Mikroskopie und viele der Erfahrung von Praktikern Ultramikrotomie aus einer biologischen oder medizinischen Hintergrund kommen. Es gibt mehrere Methoden zur Herstellung Nanogaps einschließlich mechanischer Bruchkontakte, 4 Elektronenstrahl-Lithographie 5, elektrochemische Beschichtung, 6, 7 Elektromigration, 8 fokussierten Ionenstrahl-Lithographie, 9 Schatten Verdunstung, 10 Rastersonde und Rasterkraftmikroskopie, 11 auf-Draht-Lithographie , 12 und molekularen Herrscher. Alle 13 dieser Methoden haben ihre eigenen Merkmale und Anwendungen, sondern produziert und Adressierung Nanogaps sowohl in nützliche Telefonnummern und mit präziser Kontrolle über die Dimensionen der Lücke bleibt eine Herausforderung. Darüber hinaus sind diese Methoden haben hohe Betriebskosten, sie zu der Klasse von Materialien, die die Ätzprozesse überleben begrenzt sind, und in der Auflösung begrenzt. Nanoskiving ermöglicht die schnelle Herstellung von elektrisch adressierbaren Nanodrähten mit Spacings einzelner Nanometer auf der Bank-Spitze. Wir waren in der Rapid-Prototyping-Nanostrukturen für die molekulare Elektronik, für die die Nanopartikel hergestellt Elektroden nicht erforderlich ist oder spezialisierte zeitaufwendig Techniken interessiert sind; 14 einmal ein Block hergestellt ist, kann es zu produzieren Hunderttausende von Nanostrukturen (seriell) auf Nachfrage. Jedoch ist die Technik nicht beschränkt auf SAMs oder molekulare Elektronik und ein allgemeines Verfahren zur Herstellung einer Lücke zwischen zwei Nanostrukturen. In dieser Arbeit verwenden wir Silber, Aluminium, und SAMs als Opferschicht, um Lücken in verschiedenen Größen zwischen Gold-Nanodrähte herzustellen, aber die Technik ist nicht auf diese Materialien (oder auf metallische Nanodrähte) begrenzt. Die Drähte sind Pick-and-place und sind kompatibel mit magnetischen Ausrichtung, so können sie auf beliebigen Substraten platziert werden. 15. Eine weitere Stärke ist, dass es Nanoskiving Kontrolle über alle drei Dimensionen bietet. Die Abmessungen der Proben werden durch die Topographie des Substrats (X), der bestimmtDicke der abgeschiedenen Schicht (Y) und die Dicke der Bramme durch die Ultramikrotom (Z) erzeugt. Abbildung 1 fasst das Verfahren verwendet, um die Nanodrähte mit dem definierten Abstand zu erzeugen. Goldeigenschaften (1-2 mm in der Länge) werden durch Verdampfung durch einen Teflon-Maske auf ein Siliziumsubstrat abgeschieden. Epofix (Electron Microscopy Sciences) Epoxy-Prepolymer wird über den gesamten Wafer gegossen, für die Gold-Funktionen, wenn das Epoxid ausgehärtet ist, das Epoxid von dem Wafer getrennt (dh über Vorlage Strippen), die Gold kennzeichnet haften zu bleiben, um das Epoxidharz . 500 um über die Gold - Für metallische Opferschicht wird Aluminium oder Silber mit der gewünschten Dicke durch die Teflon Maske mit einem Versatz von 200 verdampft. Um Sub-5 nm Lücken zu erzeugen, wird eine SAM durch Eintauchen der Gold-Features in einer 1 mM ethanolischen Lösung des entsprechenden dithiol über Nacht gebildet. Ein zweiter Satz von Gold (oder ein anderes Metall) wird durch Anordnen des Teflon Lochmaske über die abgeschiedeneerste Schicht aus Gold Funktionen (die in Silber, Aluminium oder einer SAM) mit einem Versatz von 200 - 500 um bezüglich der ersten Verdampfung. Dieser Offset wird schließlich definieren die längste Abmessung des Spalts, und es kann genau gemessen werden, mit Hilfe eines Mikro-Lineal vor dem Einbetten die gesamte Struktur in Epoxy zum Schneiden. Dann wird die ganze Struktur wird in einem Block von Epoxid, die dann bereit sein könnte für das Schneiden mit dem Ultramikrotom eingebettet. Die Probe Arm hält die vorbereitete Blocks als Diamantmessers Fortschritte in Richtung in kontrollierten Schritten, die der Dicke der Platten definiert wird. Der resultierende Abschnitt auf dem Wasser schwimmt im Boot.

<table border="1">
<tbody>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Reagent/Material</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Epofix epoxy resin </td>
 <td> Electron Microscopy </td>
 <td> 1232 </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td> Sciences </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Gold </td>
 <td> Schone Edelmetaal B.V</td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Aluminum </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td></td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Silver </td>
 <td> Umicore Materials AG </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>(tridecafluoro-1,1,2,2, </td>
 <td> ABCR GmbH co.KG</td>
 <td> 78560-45-9 </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>-tetrahydrooctyl) </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>trichlorosilane </td>
 <td></td>
 <td> </td>
 <td> </td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,12-dodecanedithiol </td>
 <td> Home-synthesised </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,14-tetradecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td> According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>,16-hexadecanedithiol </td>
 <td> synthesized in house </td>
 <td> </td>
 <td>According to: Akkerman et. al., Nature. 441, 69-72 (2006)</td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Equipment</td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Thermal deposition system </td>
 <td> home-built </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Ultramicrotome </td>
 <td> Leica Microsystems </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 35 </td>
 <td> Diatome </td>
 <td> DU3540</td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Dimanod knife ultra 45 </td>
 <td> Scimed GMBH </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Scanning electron microscope </td>
 <td> JOEL </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td>Source meter </td>
 <td> Keithley </td>
 <td> </td>
 <td></td>
 </tr>
 <tr>
 <td></td>
 <td></td>
 <td></td>
 <td>Table 1. Tables of Specific Reagents and Equipment.</td>
 </tr>
 </tbody>
</table>

fabricating nanogaps by nanoskiving

Es gibt mehrere Methoden zur Herstellung Nanogaps mit kontrollierter Abstände, aber die genaue Kontrolle über die Sub-Nanometer Abstand zwischen zwei Elektroden-und das Erzeugen von ihnen in praktischen Mengen-ist immer noch eine Herausforderung. Die Herstellung von Elektroden mit Nanogap Nanoskiving, die eine Form der Kante Lithographie ist, ist eine schnelle, einfache und leistungsfähige Technik. Diese Methode ist eine rein mechanische Verfahren, das sich aber keine Foto-oder Elektronenstrahl-Lithographie-Schritte und erfordert keine spezielle Ausrüstung oder Infrastruktur wie saubere Zimmer. Nanoskiving wird verwendet, um elektrisch adressierbaren Nanogaps mit Kontrolle über alle drei Dimensionen herzustellen, die kleinste Abmessung dieser Strukturen durch die Dicke der Opferschicht (Al oder Ag) oder selbstorganisierten Monoschichten definiert. Diese Drähte können manuell durch den Transport von ihnen auf Tropfen Wasser positioniert werden und sind direkt elektrisch adressierbaren; keine weiteren Lithographie ist erforderlich, um sie zu einem verbindenElektrometer.

Wir bereiteten Nanogap Strukturen durch den Einbau von zwei metallischen Opferschichten als Spacer: Aluminium und Silber. Wir geätzt diese Schichten, um Lücken von der gewünschten Dicke zu erhalten. Wie im Protokoll beschrieben, nach dem Schneiden wir die Strukturen, die Silber auf Sauerstoff-Plasma, und diejenigen, die Aluminium, wässrige HCl ausgesetzt. Abbildung 2 zeigt rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen (REM) der resultierenden Nanodrähte mit Nanometer-Trennung. In beiden Fällen Lücken ...

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Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

Die Herstellung von elektrisch adressierbaren, high-aspect-ratio (&gt; 1000:1) Metallnanodrähte durch Lücken einzelner Nanometer entweder mit Opferschichten aus Aluminium und Silber oder selbstorganisierten Monoschichten als Vorlagen getrennt beschrieben. Diese Nanogap Strukturen werden ohne Reinraum oder ein beliebiges Foto-oder Elektronenstrahl-Lithographie-Prozesse durch eine Form der Kante als Lithographie bekannt Nanoskiving hergestellt.

Fabricating Nanogaps durch Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.0K Aufrufe.  University of Groningen. Die Herstellung von elektrisch adressierbaren, high-aspect-ratio (> 1000:1) Metallnanodrähte durch Lücken einzelner Nanometer entweder mit Opferschichten aus Aluminium und Silber oder selbstorganisierten Monoschichten als Vorlagen getrennt beschrieben. Diese Nanogap Strukturen werden ohne Reinraum oder ein beliebiges Foto-oder Elektronenstrahl-Lithographie-Prozesse durch eine Form der Kante als Lithographie bekannt Nanoskiving hergestellt.

Serie: Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Anti-Krebs-Metall-Komplexe: Synthese und Zytotoxizität Bewertung durch die MTT-Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Forschung

Chemie

Preparing Adherent Cells for X-ray Fluorescence Imaging by Chemical Fixation

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over large or small sample areas. It has been applied in many areas of science, including materials science, geoscience, studying works of cultural heritage, and in chemical biology. In the case of chemical biology, for example, visualizing the metal distributions within cells allows us to study both naturally-occurring metal ions in the cells, as well as exogenously-introduced metals such as drugs and nanoparticles. Due to the fully hydrated nature of nearly all biological samples, cryo-fixation followed by imaging under cryogenic temperature represents the ideal imaging modality currently available. However, under the circumstances that such a combination is not easily accessible or practical, aldehyde based chemical fixation remains useful and sometimes inevitable. This article describes in as much detail as possible in the preparation of adherent mammalian cells by chemical fixation for X-ray fluorescent imaging.

Here, we present a protocol on how to determine the quantity and distribution of metals in a sample using synchrotron X-ray fluorescence. We focus on adherent cells, and describe the chemical fixation method to prepare this sample. We then describe how to mount and image the sample using synchrotron X-rays.

Vorbereitung adhärenter Zellen für die Röntgenfluoreszenzbildgebung durch chemische Fixierung

X-ray fluorescence imaging allows us to non-destructively measure the spatial distribution and concentration of multiple elements simultaneously over ...

Unraveling Entropic Rate Acceleration Induced by Solvent Dynamics in Membrane Enzymes

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually neglected. The study of water dynamics in enzymes and the associated thermodynamical consequences is highly complex and has involved computer simulations, nuclear magnetic resonance (NMR) experiments, and calorimetry. Water tunnels that connect the active site with the surrounding solvent are key to solvent displacement and dynamics. The protocol herein allows for the engineering of these motifs for water transport, which affects specificity, activity and thermodynamics. By providing a biophysical framework founded on theory and experiments, the method presented herein can be used by researchers without previous expertise in computer modeling or biophysical chemistry. The method will advance our understanding of enzyme catalysis on the molecular level by measuring the enthalpic and entropic changes associated with catalysis by enzyme variants with obstructed water tunnels. The protocol can be used for the study of membrane-bound enzymes and other complex systems. This will enhance our understanding of the importance of solvent reorganization in catalysis as well as provide new catalytic strategies in protein design and engineering.

Channels for the transportation of water molecules in enzymes influence active site solvation and catalysis. Herein we present a protocol for the engineering of these additional catalytic motifs based on in silico computer modeling and experiments. This will enhance our understanding of the influence of solvent dynamics on enzyme catalysis.

Entwirren Entropic Reaktionsbeschleunigung durch Solvent Dynamics in Membranenzyme induziert

Enzyme catalysis evolved in an aqueous environment. The influence of solvent dynamics on catalysis is, however, currently poorly understood and usually ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

Sulfate Trennung durch selektive Kristallisation mit einer Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the evaluation of DNA-magnetic particles binding via dynamic light scattering (DLS) and electrophoretic light scattering (ELS). Analysis by DLS provides valuable information on the physicochemical properties of particles including particle size, polydispersity, and zeta potential. The latter describes the surface charge of the particle which plays major role in electrostatic binding of materials such as DNA. Here, a comparative analysis exploits three chemical modifications of nanoparticles and microparticles and their effects on DNA binding and elution. Chemical modifications by branched polyethylenimine, tetraethyl orthosilicate and (3-aminopropyl)triethoxysilane are investigated. Since DNA exhibits a negative charge, it is expected that zeta potential of particle surface will decrease upon binding of DNA. Forming of clusters should also affect particle size. In order to investigate the efficiency of these particles in isolation and elution of DNA, the particles are mixed with DNA in low pH (~6), high ionic strength and dehydration environment. Particles are washed on magnet and then DNA is eluted by Tris-HCl buffer (pH = 8). DNA copy number is estimated using quantitative polymerase chain reaction (PCR). Zeta potential, particle size, polydispersity and quantitative PCR data are evaluated and compared. DLS is an insightful and supporting method of analysis that adds a new perspective to the process of screening of particles for DNA isolation.

This protocol describes the synthesis of magnetic particles and evaluation of their DNA-binding properties via dynamic and electrophoretic light scattering. This method focuses on monitoring changes in particle size, their polydispersity and zeta potential of particle surface which play major role in binding of materials such as DNA.

DNA-Magnetpartikel verbindlich Analyse durch dynamische und elektrophoretische Lichtstreuung

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

Schnelle Nanoprobe Signal-Verbesserung durch In Situ -Gold-Nanopartikel-Synthese

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Fabricating High-viscosity Droplets using Microfluidic Capillary Device with Phase-inversion Co-flow Structure

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion co-flow device to generate uniform high-viscosity droplets in a low-viscosity fluid. The microfluidic capillary device has a common co-flow structure with its exit connecting to a wider tube. Elongated droplets of the low-viscosity fluid are first encapsulated by the high-viscosity fluid in the co-flow structure. As the elongated low-viscosity droplets flow through the exit, which is treated to be wetted by the low-viscosity fluid, phase inversion is then induced by the adhesion of the low viscosity droplets to the tip of the exit, which results in the subsequent inverse encapsulation of the high-viscosity fluid. The size of the resultant high-viscosity droplets can be adjusted by changing the flow rate ratio of the low-viscosity fluid to the high-viscosity fluid. We demonstrate several typical examples of the generation of high-viscosity droplets with a viscosity up to 11.9 Pas, such as glycerol, honey, starch, and polymer solution. The method provides a simple and straightforward approach to generate monodisperse high-viscosity droplets, which may be used in a variety of droplet-based applications, such as materials synthesis, drug delivery, cell assay, bioengineering, and food engineering.

A phase-inversion co-flow device is demonstrated to generate monodisperse high-viscosity droplets above 1 Pas, which is difficult to realize in droplet microfluidics.

Herstellung von hoher Viskosität Tröpfchen mit mikrofluidischen Kapillare Gerät mit Phase-Inversion Co-Flow Struktur

The generation of monodisperse droplets with high viscosity has always been a challenge in droplet microfluidics. Here, we demonstrate a phase-inversion ...

A Rhodopsin Transport Assay by High-Content Imaging Analysis

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding disease that lacks effective treatment. We hypothesize that the cytotoxicity of the misfolded rhodopsin mutant can be alleviated by pharmacologically stabilizing the mutant rhodopsin protein. The P23H mutation, among the other Class II rhodopsin mutations, encodes a structurally unstable rhodopsin mutant protein that is accumulated in the endoplasmic reticulum (ER), whereas the wild type rhodopsin is transported to the plasma membrane in mammalian cells. We previously performed a luminescence-based high-throughput screen (HTS) and identified a group of pharmacological chaperones that rescued the transport of the P23H rhodopsin from ER to the plasma membrane. Here, using an immunostaining method followed by a high-content imaging analysis, we quantified the mutant rhodopsin protein amount in the whole cell and on the plasma membrane. This method is informative and effective to identify true hits from false positives following HTS. Additionally, the high-content image analysis enabled us to quantify multiple parameters from a single experiment to evaluate the pharmacological properties of each compound. Using this assay, we analyzed the effect of 11 different compounds towards six RP associated rhodopsin mutants, obtaining a 2-D pharmacological profile for a quantitative and qualitative understanding about the structural stability of these rhodopsin mutants and efficacy of different compounds towards these mutants.

Here, we described a high-content imaging method to quantify the transport of rhodopsin mutants associated with retinitis pigmentosa. A multiple-wavelength scoring analysis was used to quantify rhodopsin protein on the cell surface or in the whole cell.

Ein Rhodopsin Transport Test von High-Content Imaging-Analyse

Rhodopsin misfolding mutations lead to rod photoreceptor death that is manifested as autosomal dominant retinitis pigmentosa (RP), a progressive blinding ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

Photodeposition von Pd auf kolloidale Au Nanostäbe durch Surface Plasmon Erregung

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...

Obtention of Giant Unilamellar Hybrid Vesicles by Electroformation and Measurement of their Mechanical Properties by Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular recognition within biosensors for diagnosis, functional membranes for artificial cells, and development of bioinspired micro/nano-reactors. In all of these applications, the characterization of their membrane properties is of fundamental importance. Among existing characterization techniques, micropipette aspiration, pioneered by E. Evans, allows the measurement of mechanical properties of the membrane such as area compressibility modulus, bending modulus and lysis stress and strain. Here, we present all the methodologies and detailed procedures to obtain giant vesicles from the thin film of a lipid or copolymer (or both), the manufacturing and surface treatment of micropipettes, and the aspiration procedure leading to the measurement of all the parameters previously mentioned.

The goal of the protocol is to reliably measure membrane mechanical properties of giant vesicles by micropipette aspiration.

Verdunkelung von Riesen-Unilamellar-Hybridvesikeln durch Elektroformation und Messung ihrer mechanischen Eigenschaften durch Micropipette Aspiration

Giant vesicles obtained from phospholipids and copolymers can be exploited in different applications: controlled and targeted drug delivery, biomolecular ...