Wir danken Prof. Mark Abbe (UGA) für die Bereitstellung der NIR-Bildgebung Geräte und Dr. Rasik Raythatha (Solvay Performance Chemicals) für das Bariumcarbonat in dieser Arbeit verwendet. Wir erkennen die Bemühungen des Jesaja Norris (UGA Bachelor) und Terra Blevins (Nordoconee High School), die testen die synthetischen Methoden geholfen.

1. Vorbereitung der CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Melt Flux Synthese von CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen, CaCO 3, SiO 2 und Cu 2 CO 3 (OH) 2 in einem Molverhältnis 02.08.01: 0,1331 g (1,330 mmol) CaCO 3, 0,3196 g (5.319 mmol) aus SiO 2, 0,1470 g ( 0,6648 mmol) Cu 2 CO 3 (OH) 2. Darüber hinaus wiegen die Flusskomponenten (12,5 Gew.%):. 0,0375 g Na 2 CO 3, 0,0125 g NaCl und 0,0250 g Na 2 B 4 O 7 10H 2 O. In diese Materialien zu einer sauberen Achatmörser. </li><li> Handschliff für ~ 5 min mit einem Achat Stößel, bis die Mischung eine homogene hellgrünes Pulver (1a und 2a). Übertragen Sie diese Mischung auf eine saubere, trockene Platintiegel. </li><li> Heizen Sie den Tiegel in einem Ofen auf 875 ° C (Rampenrate von 2 ° C / min), haltenbei 875 ° C für 16 Stunden und dann Abkühlen auf Raumtemperatur (Rate von 0,8 ° C / min). </li><li> Entfernen Sie die Kristalle aus dem Tiegel und sanft zerdrücken sie mit einem Stößel. </li><li> Ermöglichen, dass die Kristalle in 50 ml 1 M wässriger HCl über Nacht einweichen, um die Schmelzflussmittel zu entfernen. </li><li> Filtern Sie die Kristalle und mit VE-Wasser waschen, um alle verbleibenden Schmelzfluss vollständig zu entfernen. Achtung: Dieses Material ist für die Pulverröntgenbeugung (PXRD)-Analyse (Fig. 5) in einem feineren Pulver gemahlen werden. Es kann auch durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) (Fig. 4), und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li><li> Solid State Synthese von CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen, CaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01: 0,1331 g (1,330 mmol) CaCO 3, 0,3196 g (5.319 mmol) SiO 2 und 0,1058 g CuO (1.330 mmol)und zu einer sauberen Achatmörser hinzufügen. </li><li> Feuchten Sie das Pulvergemisch mit 1-2 ml Aceton und Hand schleifen mit einem Achat Stampfe für ~ 5 min. Übertragen Sie die resultierende Lichtgrau pulver (1b und 2b) in einen Platintiegel. </li><li> Wärme wird der Tiegel in einem Muffelofen auf 1020 ° C bei einer Anstiegsrate von 5 ° C / min, Halten für 16 Stunden und dann Abkühlen auf Raumtemperatur </li><li> Kratzen Sie die lose, hellblau-graues Pulver mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) Spachtel. Anmerkung: Das Produkt kann durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), SEM (Fig. 4), PXRD (Fig. 5), und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li></ol> 2. Synthese BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Schmelzfluss Synthese BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Abwiegen BaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01:0,2085 g BaCO 3 (1,057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4,226 mmol) und 0,0840 g CuO (1.056 mmol). Zudem wiegen die Flusskomponente (12,5 Gew.%): 0,0765 g PbO. In diese Materialien zu einer sauberen Achatmörser. </li><li> Handschliff für ~ 5 min mit einem Achat Stößel, bis die Mischung eine homogene Lichtgrau pulver (1c und 2c). Übertragen Sie diese Mischung auf eine saubere, trockene Platintiegel. </li><li> Wärme wird der Tiegel in einem Ofen auf 950 ° C (Aufheizrate von 2 ° C / min), Halten bei 950 ° C für 24 h, dann langsam abgekühlt auf 700 ° C (Geschwindigkeit von 0,1 ° C / min) und schließlich abkühlen auf Raumtemperatur. </li><li> Entfernen Sie die Kristalle aus dem Tiegel und sanft zerdrücken sie mit einem Stößel. </li><li> Lassen Sie die Kristalle in 50 ml 1 M wässrigen HNO3 über Nacht einweichen, um die Schmelzflussmittel zu entfernen. </li><li> Filtern Sie die Kristalle und wäscht mit VE-Wasser, um den Rest des Schmelzflusses vollständig zu entfernen. Hinweis: Diese maMaterial sollte in einem feineren Pulver zur PXRD-Analyse (Fig. 6) geschliffen werden. Es kann auch durch optische Mikroskopie (Abbildung 3) und NIR-Fotografie (8) charakterisiert werden. </li></ol></li><li> Solid State Synthese von BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Wiegen Sie BaCO 3, SiO 2 und CuO in einem Molverhältnis 01.04.01: 0,2085 g BaCO 3 (1.057 mmol), 0,2539 g SiO 2 (4.226 mmol) und 0,0840 g CuO (1.056 mmol), und fügen Sie ein sauberen Achatmörser. </li><li> Feuchten Sie das Pulvergemisch mit 1-2 ml Aceton und Hand schleifen mit einem Achat Stampfe für ~ 5 min. Übertragen Sie die resultierende Lichtgrau pulver (Abb. 1d und 2d) in einem Platintiegel. </li><li> Heizen Sie den Tiegel in einem Muffelofen auf 960 ° C bei einer Anstiegsrate von 5 ° C / min und halten Sie für 16 Stunden, dann auf Raumtemperatur abkühlen. </li><li> Kratzen Sie die lose blaues Pulver mit einem Polytetrafluorethylen (PTFE) Spachtel. Hinweis:Das Produkt kann durch optische Mikroskopie (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 6), und NIR Aufnahmen (8) charakterisiert werden. </li></ol></li></ol> 3. Exfoliation der CaCuSi 4 O 10 <ol><li> Berechnen einen 50 ml Rundkolben mit 0,50 g CaCuSi 4 O 10, 40 ml entionisiertes Wasser und ein Glas-beschichteten Magnetrührstab. </li><li> Bringen Sie einen wassergekühlten Kondensator in den Kolben. Erhitze das Reaktionsgemisch auf 85 ° C unter magnetischem Rühren bei 400 Upm für zwei Wochen. </li><li> Von der Wärmequelle entfernen, lassen Sie die Lösung über Nacht ungestört zu regeln, und dann auswählen, den Überstand durch einen 0,4 um Membranfilter. Vacuum die Feststoffe. Hinweis: Das Produkt ist ein hellblaues Pulver, das durch optische Mikroskopie charakterisiert werden kann (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 5), Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) (Abbildung 7) und NIR-Fotografie (Abb.Abbildung 8). </li></ol> 4. Exfoliation der BaCuSi 4 O 10 <ol><li> Berechnen eine 50 ml-Kunststoffzentrifugenröhrchen mit 0,14 g BaCuSi 4 O 10 und 20 ml N-Vinylpyrrolidon. </li><li> Mit der Zentrifugenröhrchen in einem Eis / Wasser-Bad eingetaucht, beschallen Ultraschallgerät mit einer Sonde bei 40% Amplitude (17 W) für 1 Stunde. </li><li> Lassen Sie die Dispersion über Nacht ungestört absetzen, dekantieren und dann den Überstand in ein neues Zentrifugenröhrchen. </li><li> Spin down bei 10.286 xg mit einer Zentrifuge. Dekantieren des Überstands, so dass die Nanoschichten am Boden des Zentrifugenröhrchens. </li><li> Resuspendieren dieses Material in 20 ml Wasser mit einigen Minuten Behandlung in einem Ultraschallbad. Um ein Pulver zu isolieren, filtriert durch ein 0,4 um Membranfilter und Vakuum die Feststoffe. Hinweis: Das Produkt ist ein hellblaues Pulver, das durch optische Mikroskopie charakterisiert werden kann (Abbildung 3), PXRD (Abbildung 6), TEM (Abbildung 7 </sTrong&gt;) und NIR-Fotografie (Abbildung 8). </li></ol> 5. Tintenherstellung <ol><li> Dispergieren ~ 0,10 g CaCuSi 4 O 10-Nano in 5 ml deionisiertem Wasser unter Verwendung von Bad Beschallung für ~ 10 min. Anmerkung: Diese Tinte (Fig. 9) zum Malen, Drucken usw. Siehe Fig. 10 für ein repräsentatives Beispiel, bei dem die Tinte wurde mit einem Pinsel auf Papier aufgebracht werden. </li></ol> 6. Near Infrared Imaging Photographic <ol><li> Bestrahlen der Proben mit rotem Licht (z. B. mit einer roten Leuchtdiode Array), kümmert sich um alle anderen Lichtquellen zu beseitigen. </li><li> Fotografieren mit einer Kamera zur Bild im nahen Infrarotbereich modifiziert. Verwenden Blendeneinstellung f/22 und einer Belichtungszeit von 0,5 Sekunden. </li></ol>

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Die Autoren haben keine finanziellen Interessen konkurrieren.

Die Herstellung von Ägyptisch Blau Pigment, eine Mischung aus meist CaCuSi 4 O 10 und SiO 2, ist ein gut untersuchtes Verfahren 4,13-21. Die zahlreichen berichtet Verfahren können kategorisiert werden entweder als Schmelzflussmittel oder Festkörperreaktionen. Zwei große Vorteile der Schmelzfluss Ansatzes sind, dass es ermöglicht, niedrigere Reaktionstemperaturen (&lt;900 ° C) und ermöglicht CaCuSi 4 O 10 Kristalle Keime bilden und wachsen aus einem geschmolzenen Glasphase 20. Die Flussmittelkomponente ist typischerweise ein Alkalisalz (z. B. Na 2 CO 3) oder Boratverbindung (z. B. Borax). Im Vergleich dazu sind die Festkörpersynthese lassen den Fluß erfordern aber höhere Temperaturen (~ 1000 ° C) für die Reaktion zwischen Ca, CuO und SiO 2-Quellen vollständig zu erreichen. Obwohl die Synthese von Han blaue Pigment ist nicht so gut wie die von Ägyptisch Blau 4,22-25 sucht, die Erstellung von BaCuSi 4 O 10 folgt ähnlichen Schmelzflussmittel und Solid-State-Routen mit zwei Unterschieden: (1) eine PbO Flussmittel verwendet werden, und (2) die Reaktionstemperaturen müssen enger, weil der alternativen Ba-Cu-Si-O-Phasen gesteuert werden dass bilden können (zB BaCuSi 2 O 6). Diese Punkte werden von den Einzelheiten der Verfahren und Ergebnisse in diesem Papier beschrieben dargestellt. Ersten, für alle Methoden, die Ausgangsmaterialien sollte zu einer glatten Pulver (1a-d), bestehend aus 5-20 um Teilchen (, Fig. 2a-d gekennzeichnet durch SEM) geschliffen werden. Als nächstes wird die Verwendung einer erheblichen Menge an Flussmittel (12,5 Gew.%) bei der Herstellung von CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10 führt zu hochkristalline Produkte, die durch intensive Blaufärbung (Fig. 3a und 3c) gekennzeichnet sind, relativ große Partikelgrößen (Abbildung 4a </strong&gt;) Und starke PXRD Muster (5a und 6a). Die isolierten Ausbeuten verringert (~ 70%) aus diesen Zubereitungen werden durch Haftung der geschmolzenen Reaktionsgemische in den Tiegel verursacht. Im Vergleich CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 von der Festkörper-Strecke zeigen weniger intensive Färbung (3b und 3d) und kleineren Partikelgrößen hergestellt (Abbildung 4b). Synthetisiert, diese Produkte sind Pulver, das in nahezu quantitativer Ausbeute isoliert werden. So kann sowohl CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10, die Vorteile der Fluß und die Bedeutung der Reaktionstemperatur kann nicht überbewertet werden. Bemerkenswert ist, das Abblättern der CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 tritt unter einfachen wässrigen Bedingungen. Im Fall von CaCuSi 4 O 10, ist ziemlich langsam bei Raum diese ReaktionTemperatur (≥ 6 Wochen, um eine nennenswerte Peeling zu sehen), aber es wird synthetisch bei 80 ° C (wesentliche Exfoliation nach 2 Wochen) sinnvoll. Im Vergleich dazu ist die Abblätterung BaCuSi 4 O 10 träge selbst bei 80 ° C, und so wenden wir eine noch höhere Energiezufuhr in Form von Ultraschall. Diese Reaktionen sind sehr zuverlässig mit zwei Vorbehalte. Für CaCuSi 4 O 10, es ist wichtig, ein Glas-beschichteten Rührstab verwenden; wenn ein Standard-PTFE-beschichteten Rührstab verwendet wird, finden wir, dass PTFE Nebenprodukte kontaminieren die CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Produkt. Für BaCuSi 4 O 10 ist es wichtig, die Ultraschallleistung und Zeit zu steuern, so dass die Reaktion gestoppt wird, bevor die Nanoschichten verschlechtert werden. Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) der Nanoschicht-Produkte zeigt, dass diese sehr dünne Materialien haben lateralen Abmessungen im Bereich von einigen hundert Nanometern bis zu mehreren micNeuronen. Im Allgemeinen sind diese seitlichen Abmessungen korrelieren mit der Kristallitgröße des dreidimensionalen Ausgangsmaterial. In früheren Arbeiten, Rasterkraftmikroskopie vorgesehen topographische Kartierung, die die Einzelschichtdicken (~ 1,2 nm) dieser 12-Nanoschichten demonstriert. Fotografien von Pulver CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 Nanoschicht-Proben (3e-h) zeigen, dass ihre Farbe weniger intensiv ist als die der Ausgangsstoffe, eine direkte Folge der Nanostrukturierung. Zusätzliche Informationen werden von PXRD (5 und 6), die basalen Spaltung entlang der (001)-Ebene und bevorzugten Orientierung entlang der {00} l Serie für alle Nanoschicht-Proben zeigt, zur Verfügung gestellt. Diese Eigenschaften spiegeln die gestapelten Ausrichtung dieser stark anisotropen Nanomaterialien, wenn sie auf einem Substrat Dropdown-Stimmen. Darüber hinaus die charakteristische Emission von NIR CaCuSi 4 O 10 bei ~ 910 nm und BaCuSi 4 O 10 bei ~ 950 nm wird in einem NIR Photographie aller acht Proben (Fig. 8) dargestellt. Die Lösung Verarbeitung CaCuSi 4 O 10 kann einfach durch Herstellung einer kolloidalen Dispersion von CaCuSi 4 O 10-Nano (Fig. 9) als ein Tintenverbrauch erreicht werden. Diese Tinte kann dann auf ein Substrat durch Schleuderbeschichtung, Sprühbeschichtung, Tintenstrahldruck, 12, oder einfach Bürsten (10) aufgebracht werden. Wichtig ist, dass die NIR-Emissionseigenschaften CaCuSi 4 O 10 bei allen Stufen dieses Verfahrens erhalten. Diese neuen Möglichkeiten, markieren Sie den Kontrast zwischen CaCuSi 4 O 10-Nanoschichten und die traditionelle Verwendung von Ägyptisch Blau Pigment, ein hoch granulare Material, das eine Herausforderung ist, in eine glatte Farbe zu integrieren.

Leuchtende Farben wurden in der gesamten antiken Welt geschätzt. Auch heute sehen wir immer noch die Reste von Pigmenten und Farbstoffen erstellt von allen großen Kultur. Bemerkenswert ist, zwei der bekanntesten Synthese blaue Pigmente haben eine ähnliche chemische Zusammensetzung und Struktur, obwohl sie weit verbreitet bei verschiedenen Zeiten und Orten entwickelt. Die farbigen Komponenten sowohl von Ägyptisch Blau, CaCuSi 4 O 10 und Han blau, BaCuSi 4 O 10, gehören zu den Alkali Erde Kupfertetra Serie, ACuSi 4 O 10 (A = Ca, Sr, Ba) 1, sowie die Gillespit größeren Gruppe, ABSi 4 O 10 (B = Fe, Cu, Cr) 2,3. Neben traditionellen Pigmentanwendungen, aktuelle wissenschaftliche Interesse an diesen Materialien konzentriert sich auf ihre starke nahen Infrarot (NIR)-Emissionseigenschaften. Diese Emission stammt aus der Cu 2 + in quadratisch-planaren Koordination; Diese Ionen werden von Tetraedern verbundenl Silikatreste innerhalb der dreidimensionalen Kristallstruktur, und die resultierenden Schichten abwechseln mit Alkali-Erden-Ionen 4-6. Neueste technische Highlights sind NIR-Bildgebung zu ägyptischen und Han Blaupigmente auf das kulturelle Erbe Artefakte 7,8, Lanthanid Dotierung ACuSi 4 O 10 zu identifizieren, NIR Reflexionseigenschaften zu verbessern und neue Energietransferwege 9,10, die Verwendung von ACuSi 4 O 10 als aktives Material für die optischen Sensoren 11 und dem Abblättern CaCuSi 4 O 10 in Monoschicht-Nano 12. Insbesondere stellt dieses letzte Beispiel einen Weg CaCuSi 4 O 10 Nanostruktur, so dass es als kolloidale Dispersion nicht als teilchenförmigen Feststoff 12 kann behandelt werden. Da kolloidale Dispersionen mit Lösungsverarbeitungstechniken kompatibel ist (z. B. Schleuderbeschichtung, Tintenstrahldruck, die Schicht-für-Schicht-Abscheidung sindtion), öffnet sich dieser Fortschritt neue Anwendungsbereiche, die von Sicherheitsdruckfarben für die biomedizinische Bildgebung liegen. Die in diesem Beitrag dargestellt experimentelle Protokolle werden Forscher aus verschiedenen Bereichen ermöglichen, vorzubereiten, zu charakterisieren und zu verwenden CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10-Nanoschichten in ihrer Arbeit.

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		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Name of Material/ Equipment</td>
			<td style="width:161px;">Supplier</td>
			<td style="width:119px;">Catalog Number</td>
			<td style="width:527px;">Comments/Description</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Sodium carbonate (Na2CO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S7795</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Calcium carbonate (CaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">C4830</td>
			<td>bioXtra, &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="44">
			<td height="44" style="height:44px;">Barium carbonate (BaCO3)</td>
			<td style="width:161px;">Solvay Performance Chemicals</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Research sample: Electronic-grade purity, nanocrystalline</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Copper (II) carbonate basic (Cu2CO3(OH)2)&#160;&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">207896</td>
			<td>Reagent grade</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Copper (II) oxide (CuO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">450812</td>
			<td>99.99 % trace metals base</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Silicon dioxide (SiO2)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S5631</td>
			<td>~99 %, particle size 0.5-10 &#956;m (approx. 80% between 1-5 &#956;m)</td>
		</tr>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;">Sodium tetraborate decahydrate (Na4B4O7.10H2O)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9640</td>
			<td>ACS &#8805; 99.5 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium chloride (NaCl)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">S9888</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Lead (II) oxide (PbO)&#160;</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">402982</td>
			<td>ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">N-Vinylpyrrolidinone (C6H9NO)</td>
			<td style="width:161px;">Sigma Aldrich&#160;</td>
			<td style="width:119px;">V3409</td>
			<td>contains sodium hydroxide as inhibitor, ACS &#8805; 99.0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Fisher Scientific</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Box Furnace</td>
			<td style="width:161px;">Carbolite</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Bath Sonicator</td>
			<td style="width:161px;">Branson</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Ultrasonicator</td>
			<td style="width:161px;">Qsonica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Q700 Sonicator</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:317px;">Camera</td>
			<td style="width:161px;">custom modification of Nikon D3000 camera</td>
			<td style="width:119px;">n/a</td>
			<td>Xnite Nikon D3000 camera with a Nikkor 18-200 mm lens and a Xnite 830 filter&#160;</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Source</td>
			<td style="width:161px;">Excled Ltd.</td>
			<td style="width:119px;">PAR64</td>
			<td>LED Colour Beamer</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Light Microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>mz6 Stereomicroscope with Spot Idea camera and Software</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Powder X-Ray Diffractometer</td>
			<td>Bruker&#160;</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>D8-Advance diffractometer (Co-K&#945; radiation source)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Transmission Electron Microscope</td>
			<td>FEI Technai</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:317px;">Membrane filters</td>
			<td style="width:161px;">Millipore</td>
			<td style="width:119px;">HTTP04700</td>
			<td>Isopore Membrane filter with 0.4 &#181;m pore size</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

exfoliation of egyptian blue and han blue, two alkali earth copper silicate-based pigments

In einer visualisierten Beispiel der antiken Vergangenheit die Verbindung mit modernen Zeiten, beschreiben wir die Herstellung und die Ablösung der CaCuSi 4 O 10 und BaCuSi 4 O 10, die farbigen Komponenten der historischen ägyptischen blau und Han Blaupigmente. Die Großformen dieser Materialien werden sowohl synthetisiert schmelzen Strom und Solid-State-Routen, die eine gewisse Kontrolle über die Kristallitgröße des Produkt. Die Schmelzfluss Prozess ist zeitintensiv, aber es erzeugt relativ große Kristalle bei niedrigeren Reaktionstemperaturen. Im Vergleich dazu ist die Solid-State-Verfahren schneller, noch erfordert höhere Reaktionstemperaturen und ergibt kleinere Kristallite. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monolayer-Nanoschichten, die durch TEM und PXRD gekennzeichnet sind. BaCuSi 4 O 10 auf der anderen Seite erfordert Ultraschallbehandlung in organischen Lösungsmitteln Peeling erzielen. Nah-Infrarot-Bildgebung zeigtdass sowohl die Bulk-und Nanoschicht Formen CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 sind stark in der Nähe von Infrarot-Strahlern. Wässrige CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 Nanoschicht Dispersionen sind nützlich, weil sie eine neue Art zu handhaben, zu charakterisieren und zu verarbeiten, diese Materialien in kolloidaler Form.

Die beschriebenen Synthesen CaCuSi 4 O 10 und O 10 4 BaCuSi liefern etwa 0,5 g Produkt pro Charge. Isolierte Ausbeuten von CaCuSi 4 O 10 aus der Schmelze Fluss-und Festkörpersynthesen liegen typischerweise im Bereich von 70 bis 75% und von 90 bis 95% betragen. Für BaCuSi 4 O 10, das isolierten Ausbeuten aus der Schmelze Fluss-und Festkörpersynthesen liegen typischerweise im Bereich von 65 bis 70% und von 95 bis 99% betragen. Die Strukturen aller hergestellten Materialien, sowie Unterschiede in der Intensität der blauen Farbe durch Variation Kristallitgrößen sind durch optische Mikroskopie mit geringer Vergrößerung (Fig. 3a-h) sichtbar. Rasterelektronenmikroskopie (SEM) bestätigen, dass die Solid-State-Verfahren zur Synthese von CaCuSi 4 O 10 erzeugt ~ 1-15 um Primärkristalliten (4b), während Schmelzflussbedingungen zu ~ 5-50 um cryst führen<html> allites (Abbildung 4a). Pulver-Röntgenbeugung (PXRD) für CaCuSi 4 O 10 (Fig. 5a und 5c) und BaCuSi 4 O 10 (Fig. 6a und 6c) zu präsentieren, die Zusammensetzung und Phasenreinheit dieser Produkte. Vertreter der Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)-Bilder zeigen die Morphologie der Nanoschicht exfolierten Produkte (Fig. 7). Zusätzlich NIR graphischen Abbildungs ​​zeigt die starke Lumineszenz sowohl der Bulk-und abgeblättert Materialien (Abbildung 8). Ein einfacher Weg, um die Verarbeitbarkeit der Lösung CaCuSi 4 O 10-Nano erläutern ist, um eine wässrige Tinte (9), geeignet für die Lackierung (10) herzustellen. hres.jpg &quot;src =&quot; / files/ftp_upload/51686/51686fig1.jpg &quot;/&gt; Abbildung 1. Fotografien von der Hand-Boden-Ausgangsmaterialien. (A) CaCuSi 4 O 10 Schmelzfluss, (b) CaCuSi 4 O 10 Festkörper-, (c) BaCuSi 4 O 10 Schmelzflussmittel, und (d) BaCuSi 4 O 10 Festkörper-Synthesen. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig1highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig2.jpg" /> 2. Rasterelektronenmikroskopie. Bilder der Hand geschliffen Ausgangsmaterialien für das (a) CaCuSi 4 O 10 Schmelzflusses ( <strong&gt; b) CaCuSi 4 O 10 Festkörper-, (c) BaCuSi 4 O 10 Schmelzflussmittel, und (d) BaCuSi 4 O 10 Festkörper-Synthesen. Alle Proben wurden mit Gold vor der Bildgebung beschichtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig2highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 3" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig3.jpg" /> Abbildung 3. Optische Mikroskopie. Bulk-CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (b) Verfahren hergestellt. Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) und festen Zustand (d) Verfahren hergestellt. Geblähter Produkte (eh) von (a-<html> d) auf. Alle Bilder teilen sich die 1 mm Maßstab Show in Panel (a). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig3highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 4" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig4.jpg" /> 4. Rasterelektronenmikroskopie. Bilder von Schütt CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzflusses (a) und Festkörper (b) Verfahren hergestellt. Die Proben wurden mit Gold vor der Bildgebung beschichtet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig4highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> 686/51686fig5highres.jpg &quot;width =&quot; 500 &quot;/&gt; . Abbildung 5 Pulverröntgenbeugung:. CaCuSi 4 O 10 Muster für Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (c) Verfahren hergestellt. Sternchen bezeichnen eine Silica-Verunreinigung. Muster für abgeblättert CaCuSi 4 O 10, (b) und (d), aus (a) und (c) vorbereitet sind. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig5highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 6" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" width="500" /> . Abbildung 6 Pulverröntgenbeugung:. BaCuSi 4 O 10 Muster für Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss vorbereitet ( <strong&gt; a) und festen Zustand (c) Methoden. Asterisk bezeichnet eine Silica-Verunreinigung. Muster für abgeblättert BaCuSi 4 O 10, (b) und (d), aus (a) und (c) vorbereitet sind. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig6highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 7" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig7.jpg" /> Figur 7. Transmissionselektronenmikroskopie. Repräsentative Bilder der exfolierten CaCuSi 4 O 10 aus Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) oder festen Zustand (b) Verfahren hergestellt abgeleitet. Repräsentative Bilder der exfolierten BaCuSi 4 O 10 aus Groß abgeleitetenBaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) oder festen Zustand (d) Methoden. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig7highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 8" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig8.jpg" /> Abbildung 8. Near Infrared Imaging. Lumineszenz von Groß CaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (a) und festen Zustand (b) Verfahren hergestellt. Lumineszenz von Groß BaCuSi 4 O 10 durch Schmelzfluss (c) und festen Zustand (d) Verfahren hergestellt. Lumineszenz der abgeblättert Produkte (eh) von (ad) auf. Pulverproben werden in Glasfläschchen enthalten und der Zellstofe Reihe von Proben wurde auf einmal abgebildet. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/51686/51686fig8highres.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Fig. 9" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig9.jpg" /> Abbildung 9. Fotografie einer CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Tinte in einem Fläschchen. <img alt="10" fo:content-width="5in" fo:src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/51686/51686fig10.jpg" /> Abbildung 10. Near Infrared Imaging. Ein rudimentäres Bild mit dem CaCuSi 4 O 10 Nanoschicht Tinte, die sowohl die einfache Anwendung und die Lumineszenz-Eigenschaften zeigt.

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Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Die Herstellung und Abblättern CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 beschrieben. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monoschichten, während BaCuSi 4 O 10 erfordert Ultraschall in organischen Lösungsmitteln. Nah-Infrarot (NIR)-Bildgebung zeigt die NIR Emissionseigenschaften dieser Materialien und wässrige Dispersionen dieser Nanomaterialien sind nützlich für die Verarbeitung in Lösung.

Exfoliation von Ägyptisch Blau-und Han-Blau, zwei Alkali Erde Kupfer-Silikatpigmente

In a visualized example of the ancient past connecting with modern times, we describe the preparation and exfoliation of CaCuSi4O10 and BaCuSi4O10, the ...

exfoliation-egyptian-blue-han-blue-two-alkali-earth-copper-silicate

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.4K Aufrufe.  The University of Georgia.  Die Herstellung und Abblättern CaCuSi 4 O 10 und O 10 BaCuSi 4 beschrieben. Beim Rühren in heißem Wasser, CaCuSi 4 O 10 spontan blättert in Monoschichten, während BaCuSi 4 O 10 erfordert Ultraschall in organischen Lösungsmitteln. Nah-Infrarot (NIR)-Bildgebung zeigt die NIR Emissionseigenschaften dieser Materialien und wässrige Dispersionen dieser Nanomaterialien sind nützlich ...

Serie: Exfoliation of Egyptian Blue and Han Blue, Two Alkali Earth Copper Silicate-based Pigments

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Transport von oberflächenmodifizierte Kohlenstoff-Nanoröhren durch eine Bodensäule

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

Forschung

Chemie

Metal-silicate Partitioning at High Pressure and Temperature: Experimental Methods and a Protocol to Suppress Highly Siderophile Element Inclusions

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from their extraction to the core during terrestrial accretion. Experiments to investigate the partitioning of these elements between metal and silicate melts suggest that the PUM composition is best matched if metal-silicate equilibrium occurred at high pressures and temperatures, in a deep magma ocean environment. The behavior of the most highly siderophile elements (HSEs) during this process however, has remained enigmatic. Silicate run-products from HSE solubility experiments are commonly contaminated by dispersed metal inclusions that hinder the measurement of element concentrations in the melt. The resulting uncertainty over the true solubility and metal-silicate partitioning of these elements has made it difficult to predict their expected depletion in PUM. Recently, several studies have employed changes to the experimental design used for high pressure and temperature solubility experiments in order to suppress the formation of metal inclusions. The addition of Au (Re, Os, Ir, Ru experiments) or elemental Si (Pt experiments) to the sample acts to alter either the geometry or rate of sample reduction respectively, in order to avoid transient metal oversaturation of the silicate melt. This contribution outlines procedures for using the piston-cylinder and multi-anvil apparatus to conduct solubility and metal-silicate partitioning experiments respectively. A protocol is also described for the synthesis of uncontaminated run-products from HSE solubility experiments in which the oxygen fugacity is similar to that during terrestrial core-formation. Time-resolved LA-ICP-MS spectra are presented as evidence for the absence of metal-inclusions in run-products from earlier studies, and also confirm that the technique may be extended to investigate Ru. Examples are also given of how these data may be applied.

We present a procedure to determine the metal-silicate partitioning of siderophile elements, emphasizing techniques that suppress the formation of metal inclusions in experiments for the noble metals. The results of these experiments are used to demonstrate the effect of core-formation on the highly siderophile element composition of the mantle.

Metall-Silikat-Partitionierung unter hohem Druck und Temperatur: Experimentelle Verfahren und ein Protokoll zum Unterdrücken von Hoch siderophile Element Einschlüsse

Estimates of the primitive upper mantle (PUM) composition reveal a depletion in many of the siderophile (iron-loving) elements, thought to result from ...

Chemical Gardens as Flow-through Reactors Simulating Natural Hydrothermal Systems

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment allows for testing of various proposed ocean / hydrothermal fluid chemistries that could have driven reactions toward the origin of life in environments on the early Earth, early Mars, or even other worlds such as the icy moons of the outer planets. We show experiments that include growth of chemical garden structures under anoxic conditions simulating the early Earth, inclusion of trace components of phosphates / organics in the injection solution to incorporate them into the structure, a switch of the injection solution to introduce a secondary precipitating anion, and the measurement of membrane potentials generated by chemical gardens. Using this method, self-assembling chemical garden structures were formed that mimic the natural chimneys precipitated at submarine hydrothermal springs, and these precipitates can be used successfully as flow-through reactors by feeding through multiple successive &#8220;hydrothermal&#8221; injections.

We describe chemical garden formation via injection experiments that allow for laboratory simulations of natural chemical garden systems that form at submarine hydrothermal vents.

Chemische Gardens als Durchflussreaktoren Simulation natürlicher Hydrothermale Systeme

Here we report experimental simulations of hydrothermal chimney growth using injection chemical garden methods. The versatility of this type of experiment ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and engineers. Growth of such anisotropic nanocrystals through a simple chemical method is a challenging task. In this study, we fabricate discotic nanodisks of zirconium phosphate [Zr(HPO4)2&#183;H2O] as a model material using hydrothermal, reflux and microwave-assisted methods. Growth of crystals is controlled by duration time, temperature, and concentration of reacting species. The novelty of the adopted methods is that discotic crystals of size ranging from hundred nanometers to few micrometers can be obtained while keeping the polydispersity well within control. The layered discotic crystals are converted to monolayers by exfoliation with tetra-(n)-butyl ammonium hydroxide [(C4H9)4NOH, TBAOH]. Exfoliated disks show isotropic and nematic liquid crystal phases. Size and polydispersity of disk suspensions is highly important in deciding their phase behavior.

A two dimensional model material of discotic zirconium phosphate was developed. The inorganic crystal with lamellar structure was synthesized by hydrothermal, reflux, and microwave-assisted methods. On exfoliation with organic molecules, layered crystals can be converted to monolayers, and nematic liquid crystal phase was formed at sufficient concentration of monolayers.

Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Extraction of Ramie Fiber in Alkali Hydrogen Peroxide System Supported by Controlled-release Alkali Source

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a controlled-release alkali source. The fiber extracted from ramie is a type of textile material of great importance. In previous studies, ramie fiber was extracted in an alkali hydrogen peroxide system supported only by sodium hydroxide.However, due to the strong alkalinity of sodium hydroxide, the oxidation reaction speed of hydrogen peroxide was difficult to control and thus resulted in great damage to the treated fiber. In this protocol, a controlled-release alkali source, which is composed of sodium hydroxide and magnesium hydroxide, is used to provide an alkali condition and buffer the pH value of the alkali hydrogen peroxidesystem. The substitution rate of magnesium hydroxide can adjust the pH value of the hydrogen peroxide system and has great influence on the fiber properties. The pH value and oxidation-reduction potential (ORP) value, which represents the oxidation ability of alkali hydrogen peroxide system, were monitored using a pH meter and ORP meter, respectively. The residual hydrogen peroxide content in the alkali hydrogen peroxide system during the extraction process and the chemical oxygen demand (COD) value of wastewater after fiber extraction are tested by KMnO4 titration method. The yield of fiber is measured using a precision electronic balance, and residual gums of fiber are tested by a chemical analysis method. The polymerization degree (PD value) of fiber is tested by an intrinsic viscosity method using the Ubbelohde viscometer. The tensile property of fiber, including tenacity, elongation, and rupture, is measured using a fiber strength instrument. Fourier transform infrared spectroscopy and X-ray diffraction are used to characterize the functional groups and crystal property of fiber. This protocol proves that the controlled-release alkali source can improve the properties of the fiber extracted in an alkali hydrogen peroxide system.

Presented here is a protocol for extraction of ramie fiber in alkali hydrogen peroxide system supported by controlled-release alkali source.

Gewinnung von Ramie-Faser in Alkali-Wasserstoffperoxid-System unterstützt durch kontrollierte Freisetzung Alkali-Quelle

This protocol demonstrates a method for ramie fiber extraction by scouring raw ramie in an alkali hydrogen peroxide system supported by a ...

Determination of Thermodynamic Properties of Alkaline Earth-liquid Metal Alloys Using the Electromotive Force Technique

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline earth-liquid metal alloys as functions of both composition and temperature in order to acquire thermodynamic data. The cell consists of a chemically stable solid-state CaF2-AF2 electrolyte (where A is the alkaline-earth element such as Ca, Sr, or Ba), with binary A-B alloy (where B is the liquid metal such as Bi or Sb) working electrodes, and a pure A metal reference electrode. Emf data are collected over a temperature range of 723 K to 1,123 K in 25 K increments for multiple alloy compositions per experiment and the results are analyzed to yield activity values, phase transition temperatures, and partial molar entropies/enthalpies for each composition.

This protocol describes the measurement of the electromotive force of alkaline-earth elements in liquid metal alloys at high temperatures (723-1,123 K) to determine their thermodynamic properties, including activity, partial molar entropy, partial molar enthalpy, and phase transition temperatures, over a wide composition range.

Bestimmung der thermodynamischen Eigenschaften von Alkaline Erde-Liquid Metall-Legierungen mit der elektromotorischen Kraft-Technik

A novel electrochemical cell based on a CaF2 solid-state electrolyte has been developed to measure the electromotive force (emf) of binary alkaline ...

Reliable Mechanochemistry: Protocols for Reproducible Outcomes of Neat and Liquid Assisted Ball-mill Grinding Experiments

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the presence of very small amounts of added solvent. To reproducibly and accurately capture this sensitivity, the experimentalist needs to carefully consider every single factor that can affect the ball mill grinding reaction under investigation, from ensuring the grinding jars are clean and dry before use, to accurately adding the stoichiometry of the starting materials, to validating that the delivery of solvent volume is accurate, to ensuring that the interaction between the solvent and the powder is well understood and, if necessary, a specific soaking time is added to the procedure. Preliminary kinetic studies are essential to determine the necessary milling time to achieve equilibrium. Only then can exquisite phase composition curves be obtained as a function of the solvent concentration under ball mill liquid assisted grinding (LAG). By using strict and careful procedures analogous to the ones here presented, such milling equilibrium curves can be obtained for virtually all milling systems. The system we use to demonstrate these procedures is a disulfide exchange reaction starting from the equimolar mixture of two homodimers to obtain at equilibrium quantitative heterodimer. The latter is formed by ball mill grinding as two different polymorphs, Form A and Form B. The ratio R = [Form B] / ([Form A] + [Form B]) at milling equilibrium depends on the nature and concentration of the solvent in the milling jar.

We present detailed procedures to produce experimental equilibrium curves of the phase composition as a function of solvent concentration in a solid state system under milling conditions.

Zuverlässige Mechanochemie: Unterstützte Protokolle für reproduzierbare Ergebnisse der Neat und Flüssigkeit Kugelmühle Schleifen Experimente

The equilibrium outcomes of ball mill grinding can dramatically change as a function of even tiny variations in the experimental conditions such as the ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals crystals are produced using mechanical exfoliation, in which layers are peeled off a bulk crystal using adhesive tape. This method produces high-quality flakes, but they are often small and can be hard to find, particularly for materials with relatively high cleavage energies such as black phosphorus. By heating the substrate and the tape, two-dimensional material adhesion to the substrate is promoted, and the flake yield can be increased by up to a factor of ten. After exfoliation, it is necessary to image or otherwise analyze these flakes but some two-dimensional materials are sensitive to oxygen or water and will degrade when exposed air. We have designed and tested a hermetic transfer cell to temporarily maintain the inert environment of a glovebox so that air-sensitive flakes can be imaged and analyzed with minimal degradation. The compact design of the transfer cell is such that optical analysis of sensitive materials can be performed outside of a glovebox without specialized equipment or modifications to existing equipment.

A method for exfoliating large thin flakes of air sensitive two-dimensional materials and safely transporting them for analysis outside of a glovebox is presented.

Peeling und Analyse der großflächige, luftempfindlichen zweidimensionale Materialien

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...

Accumulation and Analysis of Cuprous Ions in a Copper Sulfate Plating Solution

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. We successfully developed a method to quantitatively and easily measure Cu(I) in a plating solution and used it for evaluation of the solution. In this paper, a quantitative absorption spectrum measurement and a time-resolved injection measurement of Cu(I) concentrations by a color reaction are described. This procedure is effective as a method to reproduce and elucidate the phenomenon occurring in the plating bath in the laboratory. First, the formation and accumulation process of Cu(I) in solution by electrolysis of a plating solution is shown. The amount of Cu(I) in the solution is increased by electrolysis at higher current values &#8203;&#8203;than the usual plating process. For the determination of Cu(I), BCS (bathocuproinedisulfonic acid, disodium salt), a reagent that selectively reacts with Cu(I), is used. The concentration of Cu(I) can be calculated from the absorbance of the Cu(I)-BCS complex. Next, the time measurement of the color reaction is described. The color reaction curve of Cu(I) and BCS measured by the injection method can be decomposed into an instantaneous component and a delay component. By analysis of these components, the holding structure of Cu(I) can be clarified, and this information is important when predicting the quality of the plating film to be produced. This method is used to facilitate the evaluation of the plating bath in the production line.

Here, accumulation of cuprous ions in a copper sulfate plating solution in a model experiment and an analysis based on quantitative measurements are described. This experiment reproduces the accumulation process of cuprous ions in the plating bath.

Ansammlung und die Analyse der geladene Ionen in eine Kupfersulfat Plating-Lösung

Knowledge of the behavior of cuprous ions (monovalent copper ion: Cu(I)) in a copper sulfate plating bath is important for improving the plating process. ...

[(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Our group recently reported the use of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 as a general copper-based photoredox catalyst which proved efficient to promote the activation of a broad variety of organic halides, including unactivated ones. These can then participate in various radical transformations such as reduction and cyclization reactions, as well as in the direct arylation of several (hetero)arenes. These transformations provide a straightforward access to a range of small molecules of interest in synthetic chemistry, as well as to biologically active natural products. Altogether, [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6 acts as a convenient photoredox catalyst which appears to be an attractive, cheap and complementary alternative to the state-of-the-art iridium- and ruthenium-based photoredox catalysts. Here, we report a detailed protocol for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, as well as NMR and spectroscopic characterizations, and we illustrate its use in synthetic chemistry for the direct arylation of (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides. In particular, the direct arylation of N-methylpyrrole with 4-iodobenzonitrile to afford&#160;4-(1-methyl-1H-pyrrol-2-yl)benzonitrile and the radical cyclization of N-benzoyl-N-[(2-iodoquinolin-3-yl)methyl]cyanamide to afford natural product luotonin A are detailed. The scope and limitations of this copper-based photoredox catalyst are also briefly discussed.

[DPEPhosbcpCu]PF6: A General and Broadly Applicable Copper-Based Photoredox Catalyst

Detailed and general protocols are presented for the synthesis of [(DPEPhos)(bcp)Cu]PF6, a general copper-based photoredox catalyst, and for its use in synthetic chemistry for the direct arylation of C-H bonds in (hetero)arenes and radical cyclization of organic halides.