Cette méthode prolonge la durée de vie du cycle des batteries solubles d’écoulement de plomb en employant l’acétate de sodium comme additif d’électrolyte, qui est une approche économique et efficace. En outre, la conception des cellules bécher utilisées dans cette méthode est pratique pour étudier les effets de l’additif électrolyte sur les batteries à flux redox à flux unique. Yong-Hong Lai, Ho-Wei Chan et Kai-Rui Pan, deux étudiants diplômés et un étudiant de premier cycle de mon laboratoire, démontreront la procédure.
Pour commencer, dans un capot de fumée, versez 274,6 grammes d’acide méthanesulfonique à 70 % dans un bécher et commencez à l’agiter à l’aide d’une barre d’agitation. Ajouter 300 millilitres d’eau déionisée et continuer à remuer pendant une à deux minutes pour bien mélanger la solution. Ensuite, ajoutez 223,2 grammes d’oxyde II à 98 % de plomb à la solution d’agitation dans les incréments de la taille d’une pointe de spatule.
Attendez que chaque portion se dissolve complètement avant d’ajouter la suivante. Filtrer trois fois la solution de méthaneulfonate de plomb qui en résulte. Diluer à un litre avec de l’eau déionisée, et remuer pendant deux à trois heures pour obtenir une solution d’une molaire.
Ensuite, combinez dans un bécher 20.595 grammes de 70%MSA, 150 millilitres de méthanesulfonate de plomb unilaire, et 1,23 grammes d’acétate de sodium. Diluer le mélange à 300 millilitres avec de l’eau déionisée, et remuer pendant une à deux minutes pour faire une solution d’électrolyte avec de l’acétate de sodium comme additif. Ensuite, polir une électrode graphite nue avec du papier de verre alumineux P100-grit jusqu’à ce qu’aucune impureté ne soit visible.
Rincer l’électrode polie à l’eau déionisée. Ensuite, ajoutez 20,83 grammes d’acide chlorhydrique à 200 millilitres d’eau déionisée, et remuer bien pour obtenir une solution unique d’acide chlorhydrique. Faire tremper l’électrode de graphite dans la solution pendant au moins huit heures.
Rincez soigneusement l’électrode de graphite à l’eau déionisée et séchez-la à l’aide d’un lingette de laboratoire à faibleint. Polir une électrode de nickel avec du papier de verre alumineux P100-grit, la rincer à l’eau déionisée et la sécher de la même manière. Ensuite, enveloppez du ruban en polytétrafluoroéthylène autour d’un côté de chaque électrode, laissant une partie exposée pour être reliée au testeur de batterie.
Dissoudre 3,03 grammes de nitrate de potassium dans 300 millilitres d’eau déionisée. Plongez les côtés exposés des deux électrodes dans cette solution de nitrate de potassium de 0,1 molaire. En outre, placez une électrode de chlorure argent-argent de référence dans la solution.
Ensuite, connectez les électrodes à un potentiostat. L’électrode de travail graphite sera l’électrode positive, et l’électrode compteur de nickel sera l’électrode négative. Appliquer un potentiel de 1,80 volts par rapport au chlorure argent-argent à l’électrode positive pendant cinq minutes.
Ensuite, appliquez un potentiel de chlorure négatif d’un volt par rapport au chlorure argenté-argent à l’électrode positive pendant deux minutes pour terminer le prétraitement. Rincer et sécher les électrodes par la suite. Ensuite, connectez les électrodes prétraitées à une planche de positionnement d’électrode personnalisée.
Placez la planche de positionnement sur un bécher muni d’une barre de remue-remuer et remplissez le bécher d’électrolyte jusqu’à ce que la solution atteigne le niveau approprié. Placez l’assemblage du bécher sur une plaque chaude en remuant et connectez un testeur de batterie aux électrodes. Couvrez la cellule du bécher d’une pellicule plastique pour éviter l’évaporation avant d’effectuer le test de la batterie.
Remuer le mélange à environ 200 rpm pendant l’essai. Pour démarrer la procédure de mesure de l’index de lancement, pesez deux électrodes positives et enregistrez leurs masses. Placez une électrode négative dans la position centrale d’un appareil cellulaire Haring-Blum.
Placez une électrode positive dans l’assemblage près de l’électrode négative. Placez l’autre électrode positive à une distance plusieurs fois supérieure à la distance entre la première électrode positive et l’électrode négative. Plongez l’électrode dans l’électrolyte d’intérêt et connectez-les à un testeur de batterie.
Commencez le test en chargeant l’assemblage de la batterie avec une densité de courant constante de 20 milliamperes par centimètre carré pendant 30 minutes. Après avoir effectué les cycles de déchargement désirés, rincez les électrodes positives à l’eau déionisée et laissez-les sécher dans l’air ambiant pendant la nuit. Ensuite, pesez les électrodes positives et calculez la quantité de métal plaquée sur chaque électrode.
Répétez ce processus à différents rapports de distance linéaire, et générer un diagramme d’index de lancement. Pour préparer une électrode de graphite électroplaquée pour sem, rincez-la d’abord à l’eau déionisée et laissez-la sécher à température ambiante. Ensuite, utilisez une scie à diamants pour couper soigneusement l’électrode en échantillons de la taille désirée.
Monter à froid un échantillon d’électrode, le fixer dans un polisseur, et mécaniquement polir avec 14-huit et trois millimètres de papier de verre carbure de silicium dans l’ordre. Rincer l’échantillon à l’eau déionisée et le sécher avec du gaz azoté après chaque polissage. Ensuite, polir l’échantillon avec une suspension diamant d’un millimètre, suivie d’une boue d’alumine de 0,05 millimètre dans de l’eau déionisée.
Après cela, déposez une couche de platine sur l’échantillon poli, et fixez-la à la plate-forme d’échantillon avec du ruban de cuivre. Acquérir des images SEM du matériau électroplaqué. L’ajout d’acétate de sodium à l’électrode SLFB a prolongé la durée de vie du cycle charge-décharge d’environ 50 %, ajoutant de l’acétate de sodium a également amélioré les caractéristiques de lancement des électrodes positives, comme l’indique la pente moins profonde d’un diagramme de l’indice de lancement.
L’acétate de sodium n’a eu aucun effet significatif sur le comportement de placage à l’électrode négative. Les images SEM d’électrodes positives électroplaquées avec de l’oxyde IV de plomb dans l’électrolyte avec et sans acétate de sodium ont montré que l’additif correspondait à une surface d’oxyde IV de plomb plus lisse avec moins de défauts. Les impuretés sont préjudiciables à la performance des SLFBs.
Assurez-vous que l’oxyde de plomb est complètement dissous dans la MSA et filtrez tous les solides résiduels avant d’utiliser l’électrolyte. Une fois l’échantillon d’électrode plaqué récolté, d’autres techniques d’écaillement des matériaux telles que l’EBSD, la nanoindentation ou la diffraction des rayons X peuvent être effectuées pour mieux comprendre l’effet de l’additif sur l’électrodeposition. N’oubliez pas de préparer l’électrolyte dans un capot de fumée parce que le gaz libéré au cours de cette procédure peut être dangereux.
