A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Method Article
A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.
חמישה דוגמים פסיביים שונים מים כוילו בתנאי מעבדה למדידת 124 מורשת וחומרי הדברה בשימוש נוכחית. מחקר זה מספק פרוטוקול לעריכת סמפלר פסיבית, כיול, שיטת החילוץ וניתוח אינסטרומנטלי. שיעורי דגימה (R S) ומקדמי מחיצה סמפלר-מים פסיביים (K PW) חושבו עבור גומי סיליקון, POCIS-סמפלר אינטגרטיבי כימי הקוטבי אורגני, POCIS-B, SDB-RPS ודיסק 18 C. הספיגה של התרכובות שנבחרו תלוי מאפייני physicochemical שלהם, כלומר, גומי סיליקון הראה ספיגה טובה יותר עבור תרכובות הידרופובי יותר (יומן מקדם חלוקת octanol-מים (K OW)> 5.3), ואילו POCIS-A, POCIS-B ו- SDB- דיסק RPS היה יותר מתאים תרכובות הידרופיליות (יומן K OW <0.70).
דברה הם הציגו ברציפות בסביבה המימית ועלולה לסכן את אורגניזמים ימיים 1. ניטור של חומרי הדברה בסביבה המימית טיפוסי מבוצע דגימה לתפוס, לעומת זאת, טכניקת דגימה זו אינה מסבירה במלואה את הווריאציות זמניות בריכוזים בשל תנודות בתשומות זרימה או אפיזודי (למשל, משקעים, גלישות ביוב בשילוב, הלגונה ביוב שחרור) 2 , 3. לפיכך, שיטות ניטור צריכות להשתפר עבור אמידה טובה יותר של סיכונים סביבתיים הקשורים חומרי הדברה. דגימה פסיבית מאפשר ניטור רציף על פני תקופה ארוכה של זמן עם תשתית מינימלית וריכוזי מזהמים נמוכה 4,5.
דוגמים פסיביים הוכחו להיות כלי רב ערך עבור הניטור מי תהום 6, מים מתוקים 7-10, שפכי 11 ו במי אוקיינוס 12. מלבד מעקב אחר מטרות 13,14, סמפלרים פסיבי גם שימשו לניתוח יעד שאינו 15, בדיקות הרעלים 16,17, ו כחלופה sediment- ו מסויים מופעל 18. דוגמים פסיביים לצבור כימיקלים ברציפויות ממים ולספק זמן ממוצע משוקלל (TWA) ריכוזים 14. את הספיגה של חומר המזהם תלוי קצב הדגימה (R S) ואת מקדם חלוקת סמפלר-מים פסיבי (K PW), אשר תלוי בעיצוב סמפלר הפסיבי, חומר סמפלר, מאפייני physicochemical של חומר המזהם, ותנאים סביבתיים (למשל, מים מערבולת, טמפרטורה) 13,14,19,20.
הסרטון המפורט שמטרתו להראות כיצד לכייל ולהחיל דוגמים פסיביים הדברה במים. היעדים הספציפיים הכלולים i) כדי לבצע הכנה, מיצוי וניתוח אינסטרומנטלי עבור 124 חומרי הדברה בודדים באמצעות חמישה סוגים שונים של sampl פסיביers, כולל גומי סיליקון, סמפלר אינטגרטיבי כימיים אורגניים קוטבי (POCIS) -A, POCIS-B, SDB-RPS ו- C 18 דיסק, ii) להעריך R S ו- K PW עבור חומרי הדברה במחקר ספיגת מעבדה, ו- III) כדי להדגים כיצד לבחור את סמפלר הפסיבית המתאימה של מתחם היעד של עניין וכיצד לחשב ריכוזי TWA עבור סמפלר הפסיבית בהתאמה.
התייחסות לסטנדרטים והתקנים סמפלר פסיבי
תרכובות יעד כללו 124 מורשת וכיום חומרי הדברה בשימוש כולל קוטלי עשבים, קוטלי חרקים וקוטלי פטריות (טבלה 1). תערובת פנימית סטנדרטית (IS תערובת) כללה fenoprop (2,4,5-TP), clothianidin 3-D, ethion ו terbuthylazine-D 5. כימיקלים המשמשים אחרות כללו מתנול (MeOH), אצטוניטריל (ACN), אצטון (ACE), dichloromethane (DCM), cyclohexane (CH), אתיל אצטט (EA), et נפטלה (PE), 2-propanol, פתרון אמוניה 25%, חומצה אצטית (HAC) וחומצה פורמית (FA). חמישה מכשירים דגימה פסיבית שונות התאפיינו, כולל גומי סיליקון, POCIS-A ו- POCIS-B, SDB-RPS, ו 1,21 דיסק 18 C.
טבלה 1. קצב הדגימה סמפלר פסיבי (ר 'S, L יום -1), מקדמי החלוקה סמפלר-מים (K' PW, L ק"ג -1) ומשוואות (Eq.) המשמש לחישוב ריכוזים בדגימות שדה לאדם חומרי הדברה א. (נדפס מן ביומן של כרומטוגרפיה, 1405, לוץ אהרנס, Atlasi Daneshvar, אנה א לאו, ג'ני Kreuger, אפיון חמישה מכשירי דגימה פסיבית לניטור של חומרי הדברה במים, 1-11, כל הזכויות שמורות (2015), באישור Elsevier .) 22 אנא לחץ כאן כדי להוריד את הקובץ.
1. עיצוב דגם פסיבי הכנה
איור 1. סכמטי של גומי סיליקון. סכמטי סמפלר פסיבי עבור גומי סיליקון מראה את החיבור של פס סיליקון גומי על בעל מדגם עכביש נירוסטה) מלמעלה ו- B) את התצוגה בצד. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.
איור 2. סכמטי של דיסקים סמפלר פסיביים. סכמטי סמפלר הפסיבי עבור POCIS A, B POCIS, דיסק SDB-RPS ודיסק C 18 מראה א) להרכבה של סמפלר הפסיבית באמצעות טבעות נירוסטה, polyethersulfone (PES) membranes, ואת השלב המקבל, ו- B) להרכבה על בעל מדגם נירוסטה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
2. ניסויים ספיגת מעבדה
הערה: הניסויים הספיגים המעבדה בוצעו כדי לאפיין את k הספיגה כמותיתinetics עבור 124 חומרי הדברה בודדות עבור חמישה מכשירי סמפלר פסיביים שונים בתנאים מבוקרים.
הפקה לדוגמא 3.
4. דגימות מים
5. ניתוח אינסטרומנטלי
תורת 6. על דגימה פסיבית
הערה: הפרופיל הספיג של הכימיקל אל mediu סמפלר הפסיבימ '(PSM) מחולק לשלושה חלקים: בשכבות, curvilinear ושיווי משקל (איור 3).
איור 3. עקומת סמפלר ספיגה פסיבית. א) ו- C) עקום ספיג עבור הסכום המצטבר של Acetamiprid ו dimethoate, בהתאמה, סמפלרים הפסיבי (N t) ב ng מוחלט, ו- B) ו- D) ריכוז מיכל מים של Acetamiprid ו dimethoate, בהתאמה, ב L ng - 1. נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
7. ניתוח נתונים סטטיסטיים
חמש טכניקות סמפלר פסיביות שונות הושוו עבור הספיגה של 124 מורשת וחומרי הדברה בשימוש הנוכחית כולל גומי סיליקון (איור 1), ו POCIS A, B POCIS, SDB-RPS ו- C 18 דיסק (איור 2). המופע של שיטת החילוץ וניתוח אינסטרומנטלי היה מותאם. התוצאה של הניסויים הס?...
עבור בקרת איכות, כמו נוהל מקובל, חסר מעבדה, מגבלות של גילוי (לוד), החלמה, ואת הדירות נבדקו 23. כמה חומרי דברה התגלו בדגימות הריקות ברמות ריכוז נמוכות. LODs נקבעו כערך של הנקודה הנמוכה ביותר על עקומת כיול אשר עונה על הקריטריונים של יחס אות לרעש של 3. LODs הממוצע היו 8.0 pg מו?...
The authors have nothing to disclose.
The Swedish EPA (Naturvårdsverket) (agreement 2208-13-001) and Centre for Chemical Pesticides (CKB) are gratefully acknowledged for funding this project. We thank Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell and Elin Paulsson at the OMK-lab, SLU, for skillful assistance with analytical support and supply of pesticide standards.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Methanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
Acetonitrile | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
Acetone | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
2-propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
Dichloromethane | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Purity 25% |
Formic acid | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Purity ~98% |
Ethyl acetate | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | for pesticide residue analysis |
Petroleum ether | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | for pesticide residue analysis |
Acetic acid | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Purity ≥99.7% |
Cyclohexane | Fisher Chemicals | C/8933/17 | for residue analysis |
Empty polypropylene SPE Tube with PE frits, 20 μm porosity, volume 6 mL | Supelco | 57026 | |
Empore SPE Disks, C18, diam. 47 mm | Supelco | 66883-U | Passive sampler |
Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47 mm | Supelco | 66886-U | Passive sampler |
POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Passive sampler |
POCIS-B | EST | POCIS-Pesticide | Passive sampler |
Polyethersulfone (PES) membranes | EST | PES | |
Silicone rubber sheet | Altec | 03-65-4516 | Passive sampler |
Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
HP-5MS UI | J&W Scientific | HP-5MS | Analytical column for GC-MS |
Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
Strata C18–E, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size | Phenomenex | Strata C18–E | Online SPE column for LC-MS/MS |
Strata X, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size | Phenomenex | Strata X | Online SPE column for LC-MS/MS |
Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Analytical column for LC-MS/MS |
Isolute phase separator, 25 mL | Biotage | 120-1907-E | |
Stainless steel blind rivet, 3.2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article
Request PermissionThis article has been published
Video Coming Soon
Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved