Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.
Method Article
A protocol about the characterization and application of five different passive sampling devices is presented.
Пять различных водных пассивных пробоотборников были откалиброваны в лабораторных условиях для измерения 124 наследия и текущих используемых пестицидов. Данное исследование предоставляет протокол для подготовки пассивного пробника, калибровка, метод экстракции и инструментального анализа. Частота дискретизации (R S) и пассивные коэффициенты распределения пробоотборник воды (K PW) были рассчитаны для силиконового каучука, полярного органического химического интегративный сэмплер POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS и C 18 диска. Поглощение выбранных соединений зависит от их физико - химических свойств, т.е., силиконовая резина показала лучшее поглощение для более гидрофобных соединений (логарифм коэффициента распределения октанол-вода (K OW)> 5,3), в то время как POCIS-A, B-POCIS и SDB- RPS диска были более пригодны для гидрофильных соединений (Log K OW <0,70).
Пестициды непрерывно вводят в водную среду и может представлять опасность для водных организмов 1. Мониторинг пестицидов в водной среде , как правило , осуществляется с использованием выборки захвата, однако, этот метод выборки не в полной мере учитывает временные вариации в концентрации из - за колебаний расхода или эпизодических входов (например, осадки, комбинированные канализационные переполняется, канализация лагуны релиз) 2 , 3. Таким образом, методы мониторинга должны быть улучшены для лучшей оценки экологических рисков, связанных с пестицидами. Пассивный отбор проб позволяет непрерывный контроль в течение продолжительного периода времени с минимальной инфраструктурой и низкой концентрацией загрязнителя 4,5.
Пассивные пробоотборники было показано , что является ценным инструментом для мониторинга подземных вод в 6, пресной воды, сточных вод 7-10 11 и 12 морских вод. Кроме того, в целях мониторинга 13,14, пассивные пробоотборники также используются для нецелевых анализа 15, токсикологии тестирования 16,17, а в качестве альтернативы sediment- и биомониторинга 18. Пассивные пробоотборники накапливаются химические вещества непрерывно из воды и обеспечивают время средневзвешенный (СВЗ) концентрации 14. Поглощение загрязнителя зависит от частоты дискретизации (R S) и пассивный коэффициент распределения пробоотборник воды (K PW), которая зависит от пассивного конструкции пробника, пробник материала, физико - химических свойств загрязняющего вещества, а также условий окружающей среды (например, воды турбулентность, температура) 13,14,19,20.
Подробное видео имеет целью показать, как калибровать и применять пассивные пробоотборники для пестицидов в воде. Конкретные цели включали я) для выполнения подготовки, экстракции и инструментального анализа для 124 отдельных пестицидов с использованием пяти различных типов пассивных SAMPLERS, в том числе из силиконового каучука, полярный органический химический интегративный пробоотборник (POCIS) -А, POCIS-B, SDB-RPS и C 18 диска, б) для оценки R S и K PW для пестицидов в исследовании лаборатории поглощения, и III) чтобы продемонстрировать, как выбрать соответствующий пассивный пробник целевого соединения, представляющего интерес и как рассчитать концентрации TWA для соответствующего пассивного пробоотборника.
Эталоны и пассивные устройства пробоотборник
Целевые соединения включены 124 унаследованных и используемые в настоящее время пестицидов , включая гербициды, инсектициды и фунгициды (таблица 1). Внутренний стандарт смесь (IS смеси) включены фенопроп (2,4,5-TP), клотиандин-D 3, ethion и тербутилазин-D 5. Другие используемые химикаты включали метанол (MeOH), ацетонитрил (ACN), ацетон (АСЕ), дихлорметан (ДХМ), циклогексан (СН), этилацетат (ЭА), петролейный ЕТона (ПЭ), 2-пропанола, 25% -ный раствор аммиака, уксусной кислоты (HAC) и муравьиной кислоты (FA). Пять различных устройств пассивной выборки были охарактеризованы, в том числе из силиконового каучука, POCIS-A и POCIS-B, SDB-RPS и C 18 диска 1,21.
Таблица 1. Пассивный пробник частота дискретизации (R 'S, L день -1), коэффициенты распределения пробоотборник воды (K' PW, L кг -1) и уравнения (уравнение.) , Используемый для расчета концентраций в пробах на местах для индивидуального пестициды а. (Перепечатано из журнала хроматографии A, 1405, Lutz Аренс, Атласи Данешвар, Анна Е. Лау, Дженни Kreuger, характеристика пяти пассивных устройств отбора проб для контроля содержания пестицидов в воде, 1-11, авторские права (2015 г.), с разрешения Elsevier .) 22 Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы загрузить этот файл.
1. Пассивный Sampler Проектирование и подготовка
Рисунок 1. Схема из силиконового каучука. Пассивный пробник Схема для силиконового каучука , показывающий прикрепление силиконовой резины полосой для нержавеющей стали образца паук держатель A) от верхней и B) вид сбоку. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы увидеть увеличенную версию эта фигура.
Рисунок 2. Схема пассивных дисков сэмплера. Пассивный пробник Схема для POCIS A, B, POCIS SDB-RPS диск и C 18 диска , показывающий) сборку пассивного пробоотборника с помощью кольца из нержавеющей стали, полиэфирсульфон (PES) MEMBRANэс, а фаза приема и В) монтаж на нержавеющей стали держателя образца. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
2. Лабораторные эксперименты о поглощении
Примечание: Эксперименты поглощения Лабораторные проводили количественно охарактеризовать К поглощениеinetics для 124 отдельных пестицидов для пяти различных пассивных пробоотборников устройств в контролируемых условиях.
3. Пример извлечения
4. Образцы воды
5. Инструментальный анализ
6. Теория по пассивной отбору проб
Примечание: Поглощение профиль химического вещества к пассивному сэмплер mediuм (PSM) делится на три секции: Линейная, криволинейные и равновесие (рисунок 3).
Рисунок 3. Пассивное кривую поглощения пробник. А) и С) поглощение кривая накопленной суммы ацетамиприда и диметоата, соответственно, в пассивных пробников (N T) в нг абсолютной, и В) и D) концентрация бак для воды из ацетамиприда и диметоата, соответственно, в нг L - 1. Пожалуйста , нажмите здесь , чтобы посмотреть увеличенную версию этой фигуры.
7. Анализ статистических данных
Пять различных пассивных методов пробоотборник сравнивали для поглощения 124 наследия и в настоящее время используемых пестицидов , включая силиконового каучука (рисунок 1), и POCIS A, B, POCIS SDB-RPS и C 18 диска (Рисунок 2). Производительность способа экст?...
Для контроля качества, в качестве стандартной процедуры, лабораторных заготовок, пределы обнаружения (LOD), восстановлений и воспроизводимости были исследованы 23. Несколько пестицидов были обнаружены в пустых образцах при низких уровнях концентрации. LODs были установлены в качест...
The authors have nothing to disclose.
The Swedish EPA (Naturvårdsverket) (agreement 2208-13-001) and Centre for Chemical Pesticides (CKB) are gratefully acknowledged for funding this project. We thank Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell and Elin Paulsson at the OMK-lab, SLU, for skillful assistance with analytical support and supply of pesticide standards.
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Methanol | Merck Millipore | 1.06035.2500 | |
Acetonitrile | Merck Millipore | 1.00029.2500 | |
Acetone | Merck Millipore | 1.00012.2500 | |
2-propanol | Merck Millipore | 1.00272.2500 | |
Dichloromethane | Merck Millipore | 1.06054.2500 | |
Ammoniak | Merck Millipore | 1.05428.1000 | Purity 25% |
Formic acid | Sigma-Aldrich | 94318-50ML-F | Purity ~98% |
Ethyl acetate | Sigma-Aldrich | 31063-2.5L | for pesticide residue analysis |
Petroleum ether | Sigma-Aldrich | 34491-4X2.5L | for pesticide residue analysis |
Acetic acid | Sigma-Aldrich | 320099-500ML | Purity ≥99.7% |
Cyclohexane | Fisher Chemicals | C/8933/17 | for residue analysis |
Empty polypropylene SPE Tube with PE frits, 20 μm porosity, volume 6 mL | Supelco | 57026 | |
Empore SPE Disks, C18, diam. 47 mm | Supelco | 66883-U | Passive sampler |
Empore SPE Disks, SDB-RPS (Reversed-Phase Sulfonate), diam. 47 mm | Supelco | 66886-U | Passive sampler |
POCIS-A | EST | POCIS-HLB | Passive sampler |
POCIS-B | EST | POCIS-Pesticide | Passive sampler |
Polyethersulfone (PES) membranes | EST | PES | |
Silicone rubber sheet | Altec | 03-65-4516 | Passive sampler |
Agilent 5975C | Agilent Technologies | 5975C | GC-MS |
HP-5MS UI | J&W Scientific | HP-5MS | Analytical column for GC-MS |
Agilent 6460 | Agilent Technologies | 6460 | HPLC-MS/MS |
Strata C18–E, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size | Phenomenex | Strata C18–E | Online SPE column for LC-MS/MS |
Strata X, 20 x 2 mm id and 20–25 μm particle size | Phenomenex | Strata X | Online SPE column for LC-MS/MS |
Zorbax Eclipse Plus C18 | Agilent Technologies | Zorbax Eclipse Plus C18 | Analytical column for LC-MS/MS |
Isolute phase separator, 25 mL | Biotage | 120-1907-E | |
Stainless steel blind rivet, 3.2x10 mm | Ejot & Avdel | 951222 |
Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи
Запросить разрешениеThis article has been published
Video Coming Soon
Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены