Questo articolo presenta un metodo per purificare e separare gli isotopi di uranio e torio in campioni di solfuro idrotermale sottomarino. Con questa tecnica, l'uranio e l'isotopico al torio possono essere misurati da MC-ICPMS, come adatto per la datazione di campioni con età inferiore a 600.000 anni e fornire importanti informazioni sui giacimenti di minerali solforati, sulla storia dell'attività idrotermale del fondo marino e sui tassi di crescita di grandi depositi di solfuro. Con questa tecnica, viene utilizzato meno di 0,2 grammi di campione di solfuro in polvere e solo 50 nanogrammi di uranio vengono consumati per serie di uranio datate da MC-ICPMS.
È necessario seguire alcuni passaggi critici per garantire il successo di questo protocollo. Purificare tutti i reagenti chimici e pulire l'apparecchio. Assicurarsi che tutte le operazioni siano eseguite sotto la cappa dei fumi e la circolazione dell'aria pulita.
Evitare la contaminazione incrociata dai campioni adiacenti durante la lavorazione del campione e raggiungere le condizioni dell'uranio e del torio secondo la tecnica. La principale imitazione di questa tecnica è legata all'uranio 238 e al torio 232. Concentrazione del campione, è meglio scegliere campioni in cui l'uranio è più di e il torio è inferiore a 10 ppb.
In primo luogo, utilizzare alcol spruzzato, o acqua ultra pura, per pulire il cappuccio dei fumi, la piastra calda e il banco della stanza di bilanciamento per l'esperimento chimico. Nella cappa dei fumi, preparare l'acido cloridrico sub-bollito e i campioni di acido nitrico e solfuro in fiale. Etichettare due volte bottiglie PFA da 30 millilitri, per evitare la cancellazione e pesare le bottiglie vuote su una bilancia accurata a più o meno 0,0001 grammi.
Versare i campioni nelle bottiglie PFA, coprire con un coperchio e pesare le bottiglie. Aggiungere circa un litro di acqua ultra pura nella bottiglia, ruotare la bottiglia per risciacquare la parete interna e agitare attentamente la bottiglia per far coprire l'acqua a tutti i campioni. Posizionare il campione contenente bottiglie nella cappa dei fumi, aprire il coperchio e utilizzare una pipetta per aggiungere tre millilitri di acido nitrico molare, o acqua regia, in ogni bottiglia contenente i campioni.
Posizionare le bottiglie PFA sulla piastra calda e impostare la temperatura della piastra calda a 170 gradi Celsius per sciogliere completamente i campioni. Lasciare raffreddare la soluzione per almeno 30 minuti. Aggiungere quindi da 100 a 300 millilitri di torio-229, uranio-233 e soluzione a picco uranio-236 di attività nota in ogni soluzione campione.
Posizionare le bottiglie sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per cinque ore per asciugare. Sciogliere ogni campione in due gocce di acido nitrico molare 14 e asciugarli sulla piastra calda a 170 gradi Celsius di nuovo. Preparare tubi di centrifuga puliti da 15 millilitri, etichettarli e metterli in un supporto per tubi, aggiungere circa 0,1 millilitri di due acido cloridrico molare in ogni bottiglia contenente i campioni essiccati e agitare delicatamente per sciogliere completamente i campioni.
Trasferire ogni campione in un tubo di centrifuga. Aggiungere diverse gocce di soluzione di ammoniaca in ogni tubo fino a quando l'acido non viene neutralizzato, mostrando un precipitato di uranio bruno-rossastro e isotopo di torio, ossidossido biferrico. Sigillare i tubi della centrifuga, livellarli e centrifugare a 2340 volte g per sette minuti.
Scartare il supernatante. Aggiungere acqua ultra-pura ai tubi e agitare per ripremare. Centrifugare di nuovo per lavare e ripetere il lavaggio altre due volte.
Successivamente, sciogliere il precipitato con 1,5 millilitri di sette acido nitrico molare. Trasferire la soluzione nella bottiglia corrispondente, aggiungere una goccia di acido perclorico per rimuovere le sostanze organiche e asciugare ogni campione sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per circa 30 minuti. Per preparare una colonna di scambio di anione, inserire la fritta in ogni colonna PTFE lentamente nella parte inferiore, con l'aiuto di un tubo PTFE.
Mettere le colonne sul supporto, pipettare pulito resine di scambio di anioni nelle colonne. Riempire l'intera colonna con acqua ultra pura e aggiungere una goccia di 14 acido nitrico molare. Quindi aggiungere due volumi di colonna di sette acido nitrico molare due volte per rimuovere gli oligoelementi.
Sciogliere ogni campione in 0,5 millilitri di 7 acido nitrico molare. Caricarlo sulla colonna con attenzione, lasciarlo gocciolare attraverso la colonna, nel becher dei rifiuti. Aggiungere quindi due volumi di colonna e un volume di colonna di sette acidi nitrico molare successivamente in ogni colonna.
Il ferro e altri elementi metallici nei campioni vengono rimossi, mentre l'uranio e il torio vengono trattenuti dalla resina. Successivamente, aggiungere due volumi di colonna e un volume di colonna di otto acido cloridrico molare successivamente in ogni colonna, per elutere la frazione di torio. Raccogliere la frazione di torio, utilizzando una bottiglia PFA da sette millilitri per ogni colonna.
Aggiungere una goccia di acido perclorico nella bottiglia e asciugare la frazione su una piastra calda a 170 gradi Celsius per circa 30 minuti. Successivamente, frazione di uranio eluto dalla resina con due volumi di colonna di 0,1 acido nitrico molare due volte. Raccogliere l'eluato in nuove bottiglie PFA, quindi aggiungere una goccia di acido perclorico e asciugarla sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per circa 30 minuti.
Ora preparate ed etichettate due flaconcini di capacità millilitro. Sciogliere ogni campione in una goccia di acido nitrico molare 14 e asciugarlo sulla piastra calda a 170 gradi Celsius per meno di cinque minuti, fino a quando non viene lasciata mezza goccia. Trasferirli, insieme a 0,2 millilitri di acido nitrico 2% e 0,1% di acido fluoridrico, nelle fiale corrispondenti per la misurazione dello strumento.
Utilizzando questa procedura, i campioni di solfuro idrotermale sottomarino possono essere completamente sciolti per l'analisi dell'uranio e del torio. In questo esempio, il contenuto di uranio variava da 178 a 5, 118,2 nanogrammi per grammo e il contenuto di torio variava da 603 a 7.212 picogrammi per grammo. Cinque campioni avevano età che andavano dai 567 ai 21.936 anni prima del 2000 d.C. Il consumo di campioni è stato di circa 60 milligrammi, ad eccezione di S32 in cui sono stati consumati solo 17 milligrammi di campione.
In questi passaggi, la concentrazione era reagenti acidi, ma abbiamo determinato in realtà, per garantire il successo. Seguendo questa procedura, gli isotopi dell'uranio e del torio si riducono e trovano ancora che sia anche determinato che esso può fornire informazioni chimiche reali per i depositi di solfuro. I nostri reagenti sono dannosi per il corpo umano.
Si prega di rispettare rigorosamente le specifiche pertinenti per garantire la sicurezza personale.
