Il nostro protocollo fornisce un metodo per produrre elettrodi d'oro nanoporosi con distribuzione gerarchica delle dimensioni dei pori più grandi per un maggiore trasporto delle molecole e pori più piccoli per una maggiore area superficiale. Il vantaggio principale del protocollo graduale risiede nel rigoroso controllo della velocità di dissoluzione dell'argento durante la delegatura, che determina la morfologia finale dell'elettrodo. Il sistema sanitario può trarre vantaggio dal design dell'elettrodo prodotto.
Una diagnosi più rapida e precisa sarà possibile poiché la struttura porosa bimodale fornisce un'ampia superficie e un facile movimento delle molecole. Per iniziare, assemblare una cella elettrochimica in un becher da cinque millilitri. Utilizzare un coperchio a base di teflon con tre fori per contenere la configurazione a tre elettrodi.
Posizionare un filo di platino come controelettrodo, cloruro d'argento come elettrodo di riferimento e un filo d'oro come elettrodo di lavoro in ciascun foro del coperchio mantenendo una distanza di 0,7 centimetri tra l'elettrodo di lavoro e il controelettrodo. Preparare 50 soluzioni millimolari di ciascun cianuro d'argento di potassio e cianuro d'oro di potassio in acqua. Aggiungere 0,5 millilitri di soluzione di cianuro d'oro di potassio e 4,5 millilitri di soluzione di sale di cianuro d'argento di potassio nel becher da cinque millilitri.
Inserire la barra di agitazione magnetica nella cella elettrochimica e mescolare la soluzione a una velocità di agitazione di 300 RPM fino a quando non si osserva il gorgogliamento del gas argon. Far circolare il gas argon attraverso la soluzione elettrolitica per rimuovere l'ossigeno disciolto utilizzando un tubo di silicone. Una volta assemblata la cella elettrochimica, collegare il potenziostato con clip a coccodrillo attaccate agli elettrodi appropriati.
Dopo aver acceso il potenziostato, utilizzare il software per eseguire la deposizione degli elettrodi utilizzando la cronoamperometria. Configurare il software con i parametri desiderati. Impostare il potenziale su un valore fisso di meno un volt per 600 secondi.
Premere Run per completare la deposizione della lega sull'elettrodo di lavoro. Per la de-alloying, configurare la cella elettrochimica come precedentemente dimostrato e utilizzare quattro millilitri di un acido nitrico normale come soluzione elettrolitica per la de-alloying parziale. Una volta che la soluzione è circolata uniformemente e il potenziostato è collegato all'elettrodo corretto, nel software di cronoamperometria, impostare un potenziale di 0,6 volt per 600 secondi.
Premere Run per terminare la lega depositata sull'elettrodo di lavoro. Per il processo di ricottura, conservare i fili delegati in un flaconcino di vetro. Accendere il forno, posizionare la fiala di vetro all'interno del forno e impostare la temperatura a 600 gradi Celsius per tre ore.
Una volta terminato il processo, spegnere il forno, rimuovere il flaconcino e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente. Per una completa de-alloying, immergere il filo ricotto parzialmente delegato in quattro millilitri di acido nitrico concentrato e lasciarlo nella cappa aspirante per tutta la notte. Il giorno successivo, rimuovere l'acido nitrico dalla fiala.
Quindi preparare i fili gerarchici bimodali nanoporosi in oro o bimodali gerarchici rivestiti di MPG sciacquandoli con acqua deionizzata, seguita da etanolo. Dopo l'essiccazione, visualizzare il filo utilizzando la microscopia elettronica a scansione. Le micrografie elettroniche a scansione di MPG bimodale gerarchico hanno dimostrato una rete aperta di legamenti e pori a seguito di de-alloying chimico.
I fori più grandi erano indicati da una gerarchia superiore e la gerarchia inferiore indicava pori più piccoli. La mappatura elementare codificata a colori per ogni fase della creazione di MPG bimodale gerarchico ha rivelato la presenza di argento e oro. Il voltammogramma ciclico mostrato come inserto raffigura il 10% di oro in lega d'argento al 90%.
La struttura creata tramite de-lega chimica ha mostrato una piccola riduzione dell'ossido d'oro. La struttura bimodale che incorpora la de-alloying chimica ed elettrochimica ha mostrato un picco di riduzione dell'ossido d'oro più pronunciato, indicando un aumento della superficie. È importante seguire l'ordine sequenziale del protocollo a partire da lega, de-legatura, ricottura, de-lega chimica, e il controllo rigoroso sul tempo e sul potenziale durante la lega e la de-lega è altrettanto importante.
Questo metodo ha permesso di creare progetti elettrochimicamente gerarchici e può essere ampliato in futuro per trasformarsi in un monolite per uso industriale e creare biosensori elettrochimici per glicoproteine.
