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要約

ここでは、3 D グラフェンを用いた多面体を介して折り紙のような自己折りたたみの作製のためのプロトコルを提案する.

要約

二次元 (2 D) グラフェンのアセンブリは、グラフェンの優秀な固有の性質を維持しながら三次元 (3 D) 多面体構造を新しいデバイス アプリケーションの開発に大きな関心されています。ここでは、3 D、マイクロ スケールの作製は、多面体 (キューブ) 2 D グラフェンやグラフェン酸化物シートで折り紙のような自己折るプロセスの説明のいくつかの層から成る中空します。この方法は、ネットを 2 D、3 D キューブに変換されるときにグラフェンを用いた膜の表面張力応力引張、空間を減らす酸化アルミニウム/クロム保護層とヒンジ、ポリマー フレームの使用を含みます。プロセスでは、サイズのコントロールと平行生産と同様、構造の形状を提供しています。さらに、このアプローチでは、3 D キューブの各面でパターニング金属表面改質の作成ができます。ラマン分光は、メソッドにより、提案手法のロバスト性を示す膜をグラフェン ベースの組み込みのプロパティの保存を表示します。

概要

二次元 (2 D) グラフェン シート特別な光学的、電子的、および機械的特性モデル次世代電子、光、電気化学、新奇量子現象の観測システムを持っています。電気機械、および生物医学アプリケーション1,2,3,4,5,6。として生成される 2D の積層構造グラフェンから離れて最近では、様々 な修正アプローチのグラフェンの新しい機能を観察し、新しいアプリケーションの機会を求める検討されている.たとえば、変調 (チューニング) 図形の調整や、2 D のパターン化が物性 (すなわち、ドーピング レベルやバンド ギャップ) 構造 (0 D) 構造体 0 次元または 1 次元 (1 D) へ (e.g、グラフェン。グラフェンナノやグラフェン量子ドット) 量子閉じ込め効果、局在プラズモン モード、ローカライズされた電子分布、エッジのスピン偏極状態7,8 など新しい物理現象を取得を検討されています。 ,9,10、11,12。さらに、(切り紙とも呼ばれる) をくしゃくしゃ、はく離、座屈、ねじれるか、または複数の層を積層または変更によって 3 D 機能 (基板) の上に 2 D グラフェンを転送することによってグラフェン表面形状がされている 2D グラフェンの質感を変化させるグラフェンの光学特性13,14とぬれ性と機械的特性を変更するのに表示されます。

最近新しい身体を取得するグラフェンのコミュニティに大きな関心のされている 2D グラフェンの官能、明確に定義された、三次元 (3 D) 多面体にまとめた表面形態と 2 D グラフェンの階層構造を変更する、以外と化学現象の15。理論、弾性、静電、van der waals 力で様々 な 3 D グラフェン折り紙構成16,17に 2 D のグラフェンを変換する 2 D グラフェンを用いた構造物のエネルギーを活用できます。このコンセプトに基づき、理論的モデル化研究は、ナノスケール 2D グラフェン膜、ドラッグデリバリーや一般的な分子記憶16,17の用途から形成された、3 D グラフェン構造デザインを検討しました。しかし、このアプローチの実験の進展は、これらのアプリケーションの実現にはまだほど遠いです。その一方で、化学合成法の数は、3 D 構造を介してテンプレート支援アセンブリ、流監督、アセンブリ、および等角成長方法18,19を膨化を達成するために開発されました,20,21,22します。 ただし、これらのメソッドは、グラフェン シートの本質的な特性を失うことなく 3 d、中空、囲まれた構造を出すことができないという点で、制限されています。

ここでは、折り紙のような折り畳み式の自己を使用して 3 D、中空、グラフェンを用いた microcubes (〜 200 μ m の全体的な寸法) を構築するための戦略を説明します。フリースタンディング、中空、3 D、多面体、グラフェンを用いた材料の構築の最も重要な課題を克服します。折り紙のようなハンズフリーの自分を折り畳む技術の 2次元転写平面機能 (すなわちグラフェンを用いた膜) がそれにより様々 な関節にヒンジ (すなわち温度に敏感な高分子、フォトレジスト) を接続されています。ヒンジは加熱すると溶融温度23,24,25,26を畳むネットの 2 D を形成します。グラフェン ベース キューブ栽培グラフェン グラフェン酸化物 (GO) 膜の化学気相蒸着 (CVD) のいくつかの層から成る窓膜コンポーネントで実現します。ポリマー フレームとヒンジの使用の両方。3 D グラフェン ベース キューブの作製が含まれます: (i) (iii) 金属表面グラフェン膜、(iv) フレームとパターニングのヒンジ、蒸着、パターニング、パターニング (ii) グラフェン膜転送保護層の作製 (v)。折りたたみ自己と (vi) 脱保護層 (図 1)。この記事は、3 D グラフェン ベース キューブ製作の自己折り畳みの側面に主焦点を当てます。私たちの最近の出版物27,28でグラフェン ベースの 3 D キューブの物理的および光学的特性の詳細についてを見つけることができます。

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プロトコル

注意: これらの合成に使用される化学物質のいくつかは毒性し、刺激と触れたり吸入するとき深刻な臓器障害を引き起こす可能性があります。ください適切な安全装置を使用し、化学物質を取り扱うときに個人用保護具を着用します。

1. 酸化アルミニウムとクロム銅犠牲層保護層の作製

  1. 電子ビーム蒸発器を使用して、シリコン (Si) 基板 (図 2 a) に 10 nm の厚さのクロム (Cr)、300 nm 厚銅 (Cu) の層 (犠牲層) を入金します。
  2. スピン コート フォトレジスト (PR)-1 2500 rpm で 60 115 ° C で焼成後 s。
  3. 15 連絡先マスクアに紫外線 (UV) に設計された 2 D ネット領域を公開 s 60 の開発と開発者 1 ソリューションで s。純水 (DI) でサンプルをすすいで空気銃でブロードライします。
  4. 10 nm 厚のクロム層とリフトオフ残り PR-1 でアセトンの沈殿物します。DI 水でサンプルをすすいで空気銃 (図 2 b) でブロードライします。
  5. 2 D ネット 6 スクエア Al2O3/Cr 保護と 2D 純、スピン コート層 60 115 ° C で焼成続いて 2500 rpm で PR 1 パターンに s。
  6. 15 連絡先マスクアに UV ライトに設計された 6 正方形保護層を公開 s 60 の開発と開発者 1 ソリューションで s。DI 水でサンプルをすすいで空気銃でブロードライします。
  7. 100 nm 厚い Al2O3層と 10 nm 厚 Cr を入金します。アセトン PR-1 の残りを削除します。DI 水でサンプルをすすいで空気銃 (図 2 c) でブロードライします。

2. グラフェンとグラフェン酸化物膜の作製

注: 本研究ではグラフェン系材料の 2 つのタイプは、使用: (i) 化学気相蒸着 (CVD) 成長グラフェンとグラフェン (ii) 酸化物 (GO)。

  1. 多層膜の CVD グラフェン膜の作製
    注: 多層グラフェン膜を得るためには、単層グラフェンは転送別々 に 3 回複数ポリメタクリル酸メチル (PMMA) コーティング/取り外し手順を使用します。
    1. 銅箔、スピンコート、グラフェン表面に 3000 rpm で PMMA 膜に付着するグラフェンの 〜 15 mm の正方形の部分から始まります。10 分間 180 度で焼きます。
    2. 銅エッチング液に銅箔をエッチングする 24 h で Cu 側を流れて PMMA/グラフェン/銅箔積層シートを配置します。
    3. 後、銅箔は (PMMA/グラフェンを残して) を完全に溶解は、顕微鏡のスライド ガラスを使用して任意の銅エッチング液の残渣を削除する・ ディ ・水のプールの表面に浮遊 PMMA コーティング グラフェンを転送します。新しい DI 水プールに PMMA コーティング グラフェンの転送を複数回繰り返して、十分にすすいでください。
    4. 転送浮動 PMMA コーティング グラフェン グラフェンの別の部分に (PMMA/グラフェン/グラフェン/銅箔構造形成) bi 層グラフェン膜を取得する銅箔 (グラフェン/Cu) に付着します。
    5. Cu 上二重層グラフェンの熱治療 10 分間 100 ° C でホット プレート上箔。
    6. Cu 上二重層グラフェン上に PMMA 箔・ ディ ・水を移すことによって続く (グラフェン/グラフェン/銅箔層スタックを残して) アセトン浴で削除。
    7. グラフェンの転送を繰り返す (2.1.1 - 2.1.5) グラフェン膜の 3 つの積層を取得する 1 つのより多くの時間。2.1.4 ステップに達するとグラフェン/銅の別の部分に新しいアクリル コーティング グラフェン シートを転送するのではなく、繰り返しのプロセス中にフォームにステップ 2.1.6 から以前作製したグラフェン二重層の上に新しいアクリル コーティング グラフェンを転送します。PMMA/グラフェン/グラフェン/グラフェン/銅箔層の組み合わせです。変更せず 2.1.5 ステップを繰り返します。
    8. 銅エッチング液に銅箔をエッチングする 24 h で Cu 側を流れて PMMA/グラフェン/グラフェン/グラフェン/銅箔積層シートを配置します。
    9. セクション 1 からプレハブ Al2O3/Cr 保護層にグラフェン膜 (PMMA、グラフェン グラフェン/グラフェン) PMMA コーティング 3 層を転送します。
    10. グラフェンの転送後、アセトンを含んだ pmma 材を取り外します。DI 水でサンプルを浸漬し、空気で乾燥します。
    11. 1 時間の 100 ° C でホット プレート上基板多層グラフェンを扱う熱。
    12. 2500 rpm で 60 115 ° C で焼くスピン コート PR 1 s。
    13. UV 公開 15 連絡先マスクアを用いた正方形保護層面積の上に直接 PR 1 の領域の 60 の開発と開発者 1 ソリューションで s。
    14. グラフェンの領域を介して15 酸素プラズマ処理不要な新しく発見削除 s。
    15. アセトンで残った PR 1 を削除します。
    16. DI 水でサンプルをすすいで乾燥空気 (図 d)。
  2. グラフェン酸化物膜の作製
    注: 洪水暴露経由でリフトオフ プロセスに続いて従来のフォトリソグラフィが行く膜をパターン化する使用されます。
    1. 60 の 1700 rpm でスピンコート PR 2 s 10 μ m の厚膜を作製する、以前作製した Al2O3/Cr 保護層の上に。60 s の 115 ° C で 3 時間待つ PR 2 を焼きます。
    2. Al2O3/Cr 保護層の形成に使用される同じマスク、UV は、80 の連絡先マスクアのサンプルを公開 s 90 の開発と開発者 2 ソリューションで s。DI 水でサンプルをすすいで空気銃でブロードライします。
    3. 80 のマスクなしサンプル全体の露光洪水を実行 s。
    4. スピン コート準備ができて行くと水の混合物 (DI 水 15 mL で移動粉末の 15 mg) 60 1000 rpm でサンプルの s の実行スピン コーティング合計 3 回。
    5. 不要な外出先のリフトオフ用に開発者 2 ソリューションのサンプルを浸しなさい。
    6. DI 水でサンプルをすすいで空気銃を持つサンプルを慎重にブロードライします。
    7. 熱 1 h (図 2 h) のための 100 ° C でホット プレートのサンプルを処理します。

3. 金属表面パターニングを用いたグラフェンを用いた膜

注: 一般的なフォトリソグラフィ工程を UV コンタクト マスクア ライナーと電子ビーム蒸発器 (1.2-1.4 を参照) を使用して表面のパターニングを達成するために行った。

  1. パターン化されたグラフェンを用いた膜の上に 20 nm 厚チタン (Ti) パターンを作成します。
  2. 熱 (図 2 eグラフェン) と図 2i行くのために 1 時間の 100 ° C でホット プレートのサンプルを処理します。

4. ポリマー フレームとヒンジの作製

  1. Ti とグラフェンを用いた膜の上に表面のパターン、5 μ m の厚さの層を形成する 60 s 2500 rpm でスピンコート PR 3 と 2 分の 90 ° C で焼く。
  2. UV 公開 20 サンプル s、90 ° C、3 分で焼くし、90 の開発開発者 3 ソリューションで s。
  3. 純水とイソプロピル アルコール (IPA) サンプルをすすいで空気銃を持つサンプルを慎重にブロードライします。
  4. 後 (図 2fグラフェン) と行くのための図 2 j (PR-3) フレームの機械的剛性を強化する 15 分の 200 ° C のサンプルを焼きます。
  5. ヒンジのパターン、60 の 1000 rpm でスピンコート PR 2 s プレハブの基板上に 10 μ m の厚膜を形成します。60 s の 115 ° C、3 時間待機で焼きます。
  6. UV 80 連絡先マスクアのサンプルを公開 s 90 の開発と開発者 2 ソリューションで s。
  7. DI 水でサンプルを洗浄し、(図 2 gグラフェン) と図 2 k行く空気銃を持つサンプルを慎重にブロードライします。

5. 自己 DI 水で折りたたみ

注: PR 2 ヒンジが溶けている (またはリフロー)、表面張力の力が生成されます。したがって、2次元の構造は 3 D 構造 (自己折りたたみ過程) に変換します。

  1. 2 D の構造を解放するには、銅エッチング液 (図 2 l) で 2 D のネットの下に銅の犠牲層を溶解します。
  2. 慎重に、ピペットを使用して・ ディ ・水浴にリリースされた構造を転送し、いくつかをすすぎ残留銅エッチング液を除去する回。
  3. ポリマーの融点以上加熱純水の場所 2 D 構造 (PR 2) ヒンジ (図 2 m)。
  4. リアルタイムで光学顕微鏡検査で自己折りたたみを監視し、閉じたキューブにアセンブリが成功した熱源から削除します。

6. 保護層の除去

  1. 自己を折る後, Cr エッチング液 (図 2 n) と Al2O3/Cr 保護層を削除します。
  2. 優しく・ ディ ・水浴にキューブを転送し、慎重にすすいでください。

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結果

図 2は、2 D グラフェンと移動・ ネット構造物の平版プロセスとその後自己折り畳み過程の光学イメージを表示します。自己折りたたみ過程がリアルタイムで監視高分解能顕微鏡。~ 80 ° C で 3 D グラフェン ベースのキューブの両方のタイプが折り畳まれています。図 3は、並列的に折りたたみ 3 D グラフェン ベース ?...

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ディスカッション

CVD グラフェンの作製したキューブのそれぞれの直面するため特定のキューブは自立グラフェンの ~ 160 × 160 μ m2の領域を囲む外側のフレームを設計されて、単層グラフェンの単一シートに許可に必要な強度がないです。キューブの並列処理をします。このため、シートは、CVD グラフェン膜の 3 層からなるグラフェン膜生産複数の PMMA コーティング/除去手順を使用して 3 つ独立したグ?...

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開示事項

著者が明らかに何もありません。

謝辞

この材料は、NSF のキャリア賞 (CMMI-1454293)、ツイン都市ミネソタ大学でスタートアップ資金に支えられて仕事に基づいています。この作業の一部は、NSF 資金を供給された材料研究施設ネットワーク (を介してMRSEC プログラムのメンバー ミネソタ大学で評価施設で実施されました。この作品の一部は国立科学財団を通じて、国立ナノ調整インフラストラクチャ ネットワーク (NNCI) 賞数 ECCS 1542202 の下でサポートされているミネソタ ナノ センターで実施されました。C. D. は、3 M の科学と技術の交わりからサポートを認めています。

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資料

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Aluminium oxideKurt J. Lesker CompanyEVMALO-1-2.599.99% Pure
APS Copper Etchant 100Transene Company, Inc.N/AN/A
Camera (for 3D image)NikonD51001080p Full HD, Effective pixels: 16.2 million, Sensorsize: 23.6 mm x 15.6 mm
CE-5 M Chromium Mask EtchantTransene Company, Inc.N/AN/A
Chemical deposition growth (CVD) systemCustomizedN/ALindberg/Blue Tube Furnace
ChromiumKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% pure
Chromium Etchant 473Transene Company, Inc.N/AN/A
CopperKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% pure
Developer-1 (MF319 developer)Microposit10018042N/A
Developer-2 (AZ developer)Merck performance Materials Corp.1005422496N/A
Developer-3 (SU-8 developer)MicroChemNC9901158N/A
Digital Hot PlateThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa series, maximum temperature: 370 °C
E-Beam Evaporator SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
Graphene oxideGoographeneN/APurity: ~ 99%; Single layer ratio: ~99%;  0.7-1.2 nm in thickness.
Isopropyl AlcoholFisher ChemicalA416-4N/A
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
MicroscopeOmaxNJF-120AN/A
multiple polymethyl methacrylate (PMMA)MicroChem950 PMMA A9N/A
Oxygen plasma Technics Inc.SERIES 800Microscale reactive ion etching (RIE)
Photoresist-1 (S1813 Photoresist)Microposit10018348N/A
Photoresist-2 (SPR220 Photoresist)MicroChemSPR00220-7GN/A
Photoresist-3 (SU-8 Photoresist)MicroChemSU-8-2010N/A
ProfilometerTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
RamanWITec Instruments Corp.Alpha300RConfocal Raman Microscope
Silicon WaferSiltronic AGN/A100mm diameter, N-type, one-side polish, resitivity: 560-840 Ω•cm
SpinnerBest ToolsS0114031123SMART COATER 100
TitaniumKurt J. Lesker CompanyEVMTI45QXQA99.99% Pure
Ultrasonic CleanerCrest UltrasonicsN/APowersonic series

参考文献

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