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Dans cet article

  • Résumé
  • Résumé
  • Introduction
  • Protocole
  • Résultats
  • Discussion
  • Déclarations de divulgation
  • Remerciements
  • matériels
  • Références
  • Réimpressions et Autorisations

Résumé

Nous présentons ici un protocole pour la fabrication de 3D basé sur le graphène polyedres via origami-comme se pliant.

Résumé

L’assemblage de deux dimensions (2D) graphène dans les structures polyédriques tridimensionnelles (3D) tout en conservant d’excellentes propriétés inhérentes du graphène a été d’un grand intérêt pour le développement d’applications smart device roman. Ici, fabrication de 3D, a petite Echelle, creusent les polyèdres (cubes), composé de plusieurs couches de graphène 2D ou graphène oxyde feuilles via un processus autonome pliage origami-like est décrite. Cette méthode implique l’utilisation de cadres de polymère et charnières et des couches de protection en oxyde d’aluminium/chrome qui réduisent la résistance à la traction, spatiales, des contraintes de tension superficielle sur les membranes axée sur le graphène lorsque les filets 2D sont transforment en cubes 3D. Le procédé offre le contrôle de la taille et la forme de la structures ainsi que la production parallèle. En outre, cette approche permet la création de modifications de surface en métal sur chaque face des cubes 3D le patterning. Études de spectroscopie de Raman montrent que la méthode permet la préservation des propriétés intrinsèques des membranes axée sur le graphène, ce qui démontre la solidité de notre méthode.

Introduction

Deux dimensions (2D) graphène feuilles possèdent des propriétés optiques, électroniques et mécaniques extraordinaires, ce qui les rend de modéliser des systèmes pour l’observation des phénomènes quantiques roman pour génération électronique, optoélectronique, électrochimique, les applications biomédicales et électromécanique1,2,3,4,5,6. En dehors de la production 2D structure en couches de graphène, récemment, diverses approches de modification ont été étudiés pour respecter les nouvelles fonctionnalités du graphène et chercher de nouvelles possibilités d’application. Par exemple, modulant (tuning) ses propriétés physiques (c.-à-d., dopage écart niveau et/ou bande) en adaptant les formes ou de structuration de la 2D des structurent ou à un unidimensionnelle (1D) ou sans dimension structure (0d) (e.g., graphène nanoribbon ou graphène points quantiques) a été étudiée pour obtenir de nouveaux phénomènes physiques, notamment des effets de confinement quantique modes plasmoniques localisées, distribution électron localisé et spin polarisé bord États7,8 ,9,10,11,12. En outre, variant la texture du graphène 2D par chiffonnant (souvent appelé kirigami), délaminage, flambage, torsion, superposition de plusieurs couches ou changer la forme de surface de graphène en transférant le graphène 2D sur le dessus une fonctionnalité 3D (substrat) a été démontré que pour changer du graphène mouillabilité, caractéristiques mécaniques et propriétés optiques13,14.

Au-delà de changer la morphologie de la surface et la structure en couches de graphène 2D, assemblage de graphène 2D dans des polyèdres (3D) fonctionnalisés, bien définies, en trois dimensions a été d’un grand intérêt récemment dans la communauté de graphène pour obtenir la nouvelle physique et phénomènes chimiques15. En théorie, l’élastique, électrostatique et de van der Waals, énergies de 2D structures axées sur le graphène peuvent être exploités pour transformer le graphène 2D en divers graphène-origami 3D configurations16,17. Basé sur ce concept, la modélisation théorique études ont examiné dessins de structure 3D de graphène, formés à partir de membranes de graphène 2D nanométriques, avec des utilisations possibles de médicaments et de stockage moléculaire générale16,17. Pourtant, l’évolution expérimentale de cette approche est encore loin de se rendre compte de ces demandes. En revanche, un certain nombre de méthodes de synthèse chimiques ont été développé pour réaliser des structures 3D via assistée par modèle assembly en anglais, flux-dirigé, levage assemblage et croissance des méthodes18,19 , 20 , 21 , 22. Toutefois, ces méthodes sont actuellement limitées qu’ils ne peuvent pas produire une structure 3D, creuse, clos sans perdre les propriétés intrinsèques des feuilles de graphène.

Ici, une stratégie pour la création 3D, creuse, axée sur le graphène microcubes (dimension hors-tout de ~ 200 µm) en utilisant comme origami pliage automatique est exposée ; surmonter les plus grands défis dans la construction de matériaux autoportantes, creux, 3D, polyédriques, axée sur le graphène. Dans les techniques de pliage automatique origami-like, mains-libres, caractéristiques planaires lithographically motifs 2D (c'est-à-dire, axée sur le graphène membranes) sont connectés avec charnières (c'est-à-dire thermique polymère, résine photosensible) à diverses articulations, ainsi formation 2D filets qui se replier lorsque les charnières sont chauffées à la température23,24,25,26de fusion. Les cubes axée sur le graphène sont réalisés avec des composants de membrane de fenêtre composées de quelques couches de dépôt chimique en phase vapeur (CVD) cultivées graphène ou membranes de graphène oxyde (GO) ; a la fois avec l’utilisation de trames de polymère et charnières. La fabrication des cubes 3D basé sur le graphène implique : (i) préparation des couches de protection, le transfert de graphène (ii)-membrane et structuration, (iii) metal surface patterning sur graphène-membranes, cadre (iv) et charnières le patterning et le dépôt, (v). Pliage automatique et l’enlèvement (vi) les couches de protection (Figure 1). Cet article se concentre principalement sur les aspects se pliantes de la fabrication des cubes 3D basé sur le graphène. On trouvera des détails sur les propriétés physiques et optiques des cubes 3D basé sur le graphène dans nos autres récentes publications27,28.

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Protocole

ATTENTION : Plusieurs des produits chimiques utilisés dans ces synthèses sont toxiques et peuvent causer des irritations et des dommages graves organes quand ils sont touchés ou inhalé. S’il vous plaît utiliser l’équipement de sécurité approprié et porter des équipements de protection individuelle lors de la manipulation de produits chimiques.

1. préparation de l’oxyde d’aluminium et de chrome Protection couches sur une couche sacrificielle cuivre

  1. À l’aide d’un évaporateur à faisceau d’électrons, dépôt de 10 nm épais chrome (Cr) et 300 nm en cuivre (Cu) couches épaisses (couche sacrificielle) sur le substrat de silicium (Si) (Figure 2 a).
  2. Spin-couche une résine photosensible (PR) -1 à 2500 tr/min suivie d’une cuisson à 115 ° C pendant 60 s.
  3. Exposer les zones nettes 2D conçus aux rayons ultraviolets (UV) sur un aligneur de masque contact pendant 15 s et développer pendant 60 s dans une solution developer-1. Rincer l’échantillon avec de l’eau désionisée (DI) et séchez avec un pistolet à air.
  4. Dépôt de 10 nm Cr épaisse et arraché de l’acétone PR - 1 en restant. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air (Figure 2 b).
  5. Modèle 2D filets avec six place Al2O3/Cr protection couches sur le net, 2D spin-coat un PR-1 à 2500 tr/min, suivie d’une cuisson à 115 ° C pendant 60 s.
  6. Exposer les six couches de protection carrés conçu à la lumière UV sur un aligneur de masque contact pendant 15 s et développer pendant 60 s dans une solution developer-1. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air.
  7. Dépôt de 100 nm Al2O3 couche épaisse et couche Cr épaisse de 10 nm. Supprimer les restants de l’acétone PR - 1 in. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air (Figure 2c).

2. préparation du graphène et les Membranes de l’oxyde de graphène

Remarque : Dans cette étude, deux types de matériaux à base de graphène sont utilisés : (i) chimique en phase vapeur (CVD) cultivé le graphène et l’oxyde de graphène (ii) (GO).

  1. Préparation des membranes de graphène CVD multicouches
    Remarque : Pour obtenir les membranes multicouches de graphène, monocouche graphène est transféré trois moments distincts à l’aide de plusieurs étapes de revêtement/enlèvement polyméthacrylate de méthyle (PMMA).
    1. Commençant par un morceau carré de ~ 15 mm du graphène ont adhéré sur une feuille Cu, spin-manteau une mince couche PMMA à 3000 tr/min sur la surface du graphène. Cuire au four à 180 ° C pendant 10 min.
    2. Placez la feuille de couches feuille PMMA/graphène/Cu flottant Cu-côté vers le bas dans Cu etchant pendant 24 h à découpent la feuille Cu.
    3. Après le Cu clinquant est complètement dissous (laissant PMMA/graphène), transférer le graphène PMMA-enduit flottant sur la surface d’un bassin de l’eau distillée à l’aide d’un verre de glissière de microscope pour éliminer tout résidu de mordançage Cu. Répéter le transfert du graphène PMMA-enduit sur les nouveaux bassins d’eau DI plusieurs fois pour bien rincer.
    4. Transfert le graphène PMMA-enduit flottant sur un autre morceau de graphène ont adhéré sur une feuille Cu (graphène/Cu) pour obtenir une membrane bicouches graphène (formant une structure de feuille PMMA/graphène/graphène/Cu).
    5. Traiter thermiquement le graphène de double-couche sur le Cu feuille sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 10 min.
    6. Supprimer le PMMA sur le dessus de la double couche de graphène sur le Cu déjouer dans un bain d’acétone (laissant une pile de couche de feuille de graphène/graphène/Cu), suivi par le transfert à l’eau distillée.
    7. Répéter le transfert de graphène (2.1.1 - 2.1.5) une fois de plus pour obtenir trois couches superposées de membranes de graphène. Lorsque étape 2.1.4 est atteinte pendant le processus de répétition, au lieu de transférer la nouvelle feuille de graphène PMMA-enduit sur un autre morceau de graphène/Cu, transférer le nouveau graphène PMMA-enduit sur le graphène précédemment fabriqué double-couche de l’étape 2.1.6 pour former une combinaison de couche feuille PMMA/graphène/graphène/graphène/Cu. Ensuite, répétez l’étape 2.1.5 sans modification.
    8. Placez la feuille de couches feuille PMMA/graphène/graphène/graphène/Cu flottant Cu-côté vers le bas dans Cu etchant pendant 24 h à découpent la feuille Cu.
    9. Transférer les PMMA-enduit trois-couches de graphène membranes (PMMA/graphène/graphène/graphène) sur les couches de protection en /Cr préfabriqués Al2O3de l’article 1.
    10. Après transfert du graphène, retirez le PMMA avec de l’acétone. Ensuite, tremper l’échantillon dans l’eau distillée et sécher à l’air.
    11. Traiter thermiquement le graphène multicouche sur le substrat sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 1 h.
    12. Spin-manteau PR-1 à 2500 tr/mn et cuire au four à 115 ° c pendant 60 s.
    13. UV exposer les régions de PR-1 directement au-dessus des zones de couche de protection carrés en utilisant un aligneur de masque contact pendant 15 s et développer pendant 60 s dans une solution developer-1.
    14. Supprimer le nouvellement découvert, indésirables graphène zones via un traitement au plasma oxygène pendant 15 s.
    15. Enlevez les restes PR-1 dans l’acétone.
    16. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et sécher à l’air (Figure 2d).
  2. Préparation des membranes de l’oxyde de graphène
    Remarque : Photolithographie traditionnelle suivie d’un processus de décollage via inondation une exposition est utilisée pour les membranes GO de mires.
    1. Spin-coat PR-2 à 1700 tr/min pendant 60 s au sommet des précédemment fabriqué Al2O3/Cr protection couches pour obtenir une couche épaisse de 10 µm. Faire cuire le PR-2 à 115 ° C pendant 60 s et puis attendez pendant 3 h.
    2. Avec le même masque utilisé pour la couche de protection Al2O3/Cr le patterning, UV exposer l’échantillon sur un aligneur de masque contact pour 80 s et développer pour 90 s en solution developer-2. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez avec un pistolet à air.
    3. Réaliser une exposition aux inondations UV de l’ensemble de l’échantillon sans masque pour 80 s.
    4. Spin-manteau l’aller préparé et mélange de l’eau (15 mg de poudre GO dans 15 mL de l’eau distillée) sur l’échantillon à 1000 tr/min pendant 60 s. effectuer le revêtement en spin total 3 fois.
    5. Tremper l’échantillon en solution developer-2 pour permettre le décollage de GO non désiré.
    6. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez soigneusement l’échantillon avec un pistolet à air.
    7. Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 1 h (Figure 2 h).

3. métal structuration de Surface sur les Membranes axée sur le graphène

Note : Un procédé de photolithographie commune a été effectué pour parvenir à la structuration de surface en utilisant un aligneur de masque contact UV et évaporateur faisceau d’électrons (voir 1.2 à 1.4).

  1. Créez des 20 nm épais titane (Ti) motifs sur le dessus les membranes axée sur le graphène à motifs.
  2. Traiter thermiquement l’échantillon sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 1 h (Figure 2e pour le graphène) et Figure 2i pour GO.

4. fabrication de cadres de polymère et charnières

  1. Sur le dessus de membranes axée sur le graphène avec Ti surface patterns, spin-manteau PR-3 à 2500 tr/min pour 60 s pour former une couche épaisse de 5 µm et cuire au four à 90 ° C pendant 2 min.
  2. UV exposer les échantillons pendant 20 s, cuire au four à 90 ° C pendant 3 min et de développer pour 90 s en solution developer-3.
  3. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et d’alcool isopropylique (IPA) et séchez soigneusement l’échantillon avec un pistolet à air.
  4. Après cuisson les échantillons à 200 ° C pendant 15 min améliorer la rigidité mécanique des trames (PR-3) (Figure 2f pour le graphène) et Figure 2j pour aller.
  5. Pour que le motif de la charnière, spin-coat PR-2 à 1000 tr/min pendant 60 s à former une couche épaisse de 10 µm sur le dessus du substrat préfabriqué. Cuire au four à 115 ° c pendant 60 s et attendez pendant 3 h.
  6. UV exposer l’échantillon sur un aligneur de masque contact pour 80 s et développer pour 90 s en solution developer-2.
  7. Rincer l’échantillon avec l’eau distillée et séchez soigneusement l’échantillon avec un pistolet à air (Figure 2 g pour le graphène) et Figure 2 k pour aller.

5. pliage automatique dans l’eau distillée

Remarque : Lorsque les PR-2 charnières sont fondus (ou refusion), une force de tension superficielle est générée ; par conséquent, les structures 2D transforment en structures 3D (un processus de pliage automatique).

  1. Pour libérer la structure 2D, dissoudre la couche sacrificielle Cu sous les filets 2D dans un gel de mordançage Cu (Figure 2 l).
  2. Soigneusement transférer la structure libérée dans un bain d’eau DI à l’aide d’une pipette et rincer quelques fois pour enlever le gel de mordançage Cu résiduelle.
  3. Structure de la place le 2D dans l’eau distillée chauffée au-dessus du point de fusion du polymère charnières (PR-2) (Figure 2 m).
  4. Surveiller le pliage automatique en temps réel par microscopie optique et retirer de la source de chaleur sur le succès de l’Assemblée en cubes fermés.

6. enlèvement des couches de Protection

  1. Après pliage automatique, enlever les couches de protection /Cr Al2O3avec Cr de mordançage (Figure 2n).
  2. Transférer doucement les cubes dans un bain d’eau DI et Rincez soigneusement.

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Résultats

Figure 2 affiche les images optiques les procédés lithographiques du graphène 2D et GO nets structures et processus de pliage automatique subséquent. Le processus de pliage automatique est surveillé en temps réel via un microscope de haute résolution. Les deux types de 3D cubes axée sur le graphène sont pliées à ~ 80 ° C. Figure 3 présente les séquences capturées vidéo montrant le pliage automatique de 3D...

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Discussion

Pour les glaçons fabriqués avec graphène CVD, car chaque face d’un cube donné est doté d’un cadre extérieur entourant une zone de2 ~ 160 × 160 µm de graphène autoportantes, une seule feuille de graphène monocouche n’a pas la force nécessaire pour permettre traitement parallèle des cubes. Pour cette raison, membranes de graphène constituée de trois couches de monocouche de graphène CVD feuilles sont produites via trois transferts de graphène distinct à l’aide de multiples étap...

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Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce matériel est basé sur le travail soutenu par un fonds de lancement à l’Université du Minnesota, Twin Cities et une bourse de carrière de la NSF (CMMI-1454293). Certaines parties de ce travail ont été effectuées dans l’installation de caractérisation à l’Université du Minnesota, membre de la NSF-financé matériaux recherche installations réseau (via le programme MRSEC. Parties de ce document ont été menées dans le centre de Nano de Minnesota, qui est soutenu par la Fondation nationale des sciences à travers le National Nano coordonnée Infrastructure réseau (NNCI) sous attribution numéro ECCS-1542202. C. D. reconnaît le soutien des 3 M Science et Technology Fellowship.

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matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Aluminium oxideKurt J. Lesker CompanyEVMALO-1-2.599.99% Pure
APS Copper Etchant 100Transene Company, Inc.N/AN/A
Camera (for 3D image)NikonD51001080p Full HD, Effective pixels: 16.2 million, Sensorsize: 23.6 mm x 15.6 mm
CE-5 M Chromium Mask EtchantTransene Company, Inc.N/AN/A
Chemical deposition growth (CVD) systemCustomizedN/ALindberg/Blue Tube Furnace
ChromiumKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% pure
Chromium Etchant 473Transene Company, Inc.N/AN/A
CopperKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% pure
Developer-1 (MF319 developer)Microposit10018042N/A
Developer-2 (AZ developer)Merck performance Materials Corp.1005422496N/A
Developer-3 (SU-8 developer)MicroChemNC9901158N/A
Digital Hot PlateThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa series, maximum temperature: 370 °C
E-Beam Evaporator SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
Graphene oxideGoographeneN/APurity: ~ 99%; Single layer ratio: ~99%;  0.7-1.2 nm in thickness.
Isopropyl AlcoholFisher ChemicalA416-4N/A
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
MicroscopeOmaxNJF-120AN/A
multiple polymethyl methacrylate (PMMA)MicroChem950 PMMA A9N/A
Oxygen plasma Technics Inc.SERIES 800Microscale reactive ion etching (RIE)
Photoresist-1 (S1813 Photoresist)Microposit10018348N/A
Photoresist-2 (SPR220 Photoresist)MicroChemSPR00220-7GN/A
Photoresist-3 (SU-8 Photoresist)MicroChemSU-8-2010N/A
ProfilometerTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
RamanWITec Instruments Corp.Alpha300RConfocal Raman Microscope
Silicon WaferSiltronic AGN/A100mm diameter, N-type, one-side polish, resitivity: 560-840 Ω•cm
SpinnerBest ToolsS0114031123SMART COATER 100
TitaniumKurt J. Lesker CompanyEVMTI45QXQA99.99% Pure
Ultrasonic CleanerCrest UltrasonicsN/APowersonic series

Références

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