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Resumo

Aqui, apresentamos um protocolo para a fabricação de polyhedrons 3D baseados em grafeno através do origami, como self dobrável.

Resumo

A montagem de bidimensional (2D) grafeno em tridimensionais (3D) polyhedral estruturas preservando excelentes propriedades inerentes do grafeno tem sido de grande interesse para o desenvolvimento de aplicativos de dispositivo romance. Aqui, a fabricação de 3D, microescala, oca polyhedrons (cubos), composto por algumas camadas de grafeno 2D ou grafeno óxido folhas através de um processo de auto dobradura origami, como é descrito. Este método envolve o uso de quadros de polímero e dobradiças, camadas de proteção de óxido de alumínio/cromo que reduzem a resistência à tração, espaciais e estresses de tensão superficial sobre as membranas baseadas no grafeno, quando as redes 2D são transformadas em cubos 3D. O processo oferece controle do tamanho e forma das estruturas, bem como produção paralela. Além disso, esta abordagem permite a criação de modificações de superfície de metal padronização em cada rosto dos cubos 3D. Estudos de Espectroscopia Raman mostram que o método permite a preservação das propriedades intrínsecas das membranas baseadas no grafeno, demonstrando a robustez de nosso método.

Introdução

Bidimensional (2D) grafeno folhas possuem propriedades extraordinárias de ópticas, eletrônicas e mecânicas, tornando-os sistemas para a observação de fenômenos quânticos romance para geração eletrônica, opto-electrónico, eletroquímica, do modelo eletromecânica, biomédica e aplicações1,2,3,4,5,6. Aparte a produzidos como 2D estrutura em camadas de grafeno, recentemente, várias abordagens de modificação foram investigadas para observar as novas funcionalidades do grafeno e procurar novas oportunidades de aplicação. Por exemplo, modulação (ou tuning) suas propriedades físicas (i.e., doping nível e/ou band gap) por alfaiataria as formas ou padronização da 2D estruturam para um unidimensional (1D) ou zero-dimensional (0D) de estrutura (EG., grafeno nanoribbon ou grafeno pontos quânticos) tem sido estudado para obter novos fenômenos físicos, incluindo efeitos de confinamento quântico, modos plasmônico localizados, distribuição de elétrons localizados e Estados de spin-polarizado borda7,8 ,9,10,11,12. Além disso, variando a textura do grafeno 2D amassando (muitas vezes chamado de kirigami), delaminação, flambagem, torção, ou empilhamento de camadas múltiplas, ou alterando a forma de superfície de grafeno através da transferência de grafeno 2D em cima de um recurso 3D (substrato) tem sido mostrados para alterar do grafeno molhabilidade, características mecânicas e propriedades óticas13,14.

Além de mudar a morfologia superficial e estrutura em camadas de grafeno 2D, montagem de grafeno 2D em funcionalizados, bem definidas, tridimensionais (3D) polyhedrons tem sido de grande interesse recentemente na Comunidade de grafeno para obter a nova física e fenômenos químicos15. Em teoria, o elástico, eletrostático e van der Waals energias de estruturas 2D baseados em grafeno podem ser aproveitadas para transformar o grafeno 2D em 3D de grafeno-origami várias configurações16,17. Com base neste conceito, modelagem teórica estudos têm investigado projetos de estrutura de grafeno 3D, formados a partir de membranas de grafeno 2D de nanoescala, com possíveis usos na entrega da droga e armazenamento molecular geral16,17. Ainda, o progresso experimental desta abordagem está ainda longe de perceber esses aplicativos. Por outro lado, um número de métodos químicos sintéticos foram desenvolvido para alcançar 3D através do modelo assistida montagem de estruturas, montagem de fluxo-dirigido, fermentação assembly e crescimento conformal métodos18,19 , 20 , 21 , 22. no entanto, esses métodos são atualmente limitados em que eles não podem produzir uma estrutura 3D, oca, fechada sem perder as propriedades intrínsecas das folhas de grafeno.

Aqui, uma estratégia para a construção de microcubes 3D, oca, com base em grafeno (dimensão total de ~ 200 µm), usando como origami dobradura self é descrita; superar os desafios mais importante na construção de materiais autônoma, ocos, 3D, poliédrico, baseadas no grafeno. Em técnicas de self dobradura origami-like, mãos-livres, características planares Litograficamente modeladas 2D (ou seja, com base em grafeno membranas) são conectadas com dobradiças (i.e., thermal-polímero sensível, fotorresiste) em várias articulações, assim formar 2D redes que dobrar quando as dobradiças são aquecidas a temperatura23,24,25,26a derreter. Os cubos baseados em grafeno são realizados com componentes da membrana janela compostas por algumas camadas de deposição de vapor químico (CVD) crescido grafeno ou membranas de grafeno óxido (GO); ambos com o uso de quadros de polímero e dobradiças. A fabricação dos cubos 3D baseados em grafeno envolve: (i) a preparação de camadas de proteção e padronização, transferência de grafeno-membrana (ii), (iii) metal superfície padronização no grafeno-membranas, quadro (iv) e dobradiças padronização e deposição, (v). Self de dobramento e (vi) remoção das camadas de proteção (Figura 1). Este artigo centra-se principalmente em aspectos Self dobráveis de fabricação cubos 3D baseados em grafeno. Detalhes sobre as propriedades físicas e ópticas dos cubos 3D baseados em grafeno podem ser encontrados em nossas outras recentes publicações27,28.

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Protocolo

Cuidado: Vários dos produtos químicos utilizados nestas sínteses são tóxicos e podem causar irritação e danos nos órgãos grave quando tocado ou inalado. Por favor use equipamento de segurança adequado e equipamentos de proteção individual ao manusear os produtos químicos.

1. preparação de óxido de alumínio e camadas de proteção de cromo em uma camada de cobre Sacrificial

  1. Usando um evaporador de feixe de elétrons, deposite 10 nm grosso cromo (Cr) e 300 nm cobre (Cu) camadas espessas (camada sacrificial) sobre o substrato de silício (Si) (Figura 2a).
  2. Rotação-casaco um fotorresiste (PR) -1 a 2500 rpm seguido de cozimento a 115 ° C por 60 s.
  3. Expor as áreas de líquido 2D desenhadas para ultravioleta (UV) luz em um alinhador de contato da máscara por 15 s e desenvolver para 60 s em solução de desenvolvedor-1. Lavar a amostra com água desionizada (DI) e secar com uma pistola de ar.
  4. Depósito de 10 nm grossa camada de Cr e descolagem de acetona PR - 1em restantes. Lavar a amostra com água e secar com uma pistola de ar (Figura 2b).
  5. A padrão 2D redes com seis Praça Al2O3/Cr proteção camadas a rotação-camada líquida, 2D um PR-1 a 2500 rpm, seguido por cozimento a 115 ° C por 60 s.
  6. Expor as camadas de proteção quadrados seis concebido à luz UV em um alinhador de contato da máscara por 15 s e desenvolver para 60 s em solução de desenvolvedor-1. Lavar a amostra com água e secar com uma pistola de ar.
  7. Deposite uma 100 nm Al2O3 camada de espessura e camada grossa Cr nm 10. Remova o restante acetona PR - 1em. Lavar a amostra com água e secar com uma pistola de ar (Figura 2C).

2. preparação do grafeno e membranas de óxido de grafeno

Nota: Neste estudo, dois tipos de materiais à base de grafeno são utilizados: deposição de vapor (i) químico (CVD) crescido grafeno e óxido de grafeno (ii) (GO).

  1. Preparação de membranas de grafeno CVD multicamadas
    Nota: Para obter membranas de várias camadas de grafeno, camada única grafeno é transferido três vezes usando várias etapas de revestimento/remoção polimetacrilato metacrilato (PMMA).
    1. Começando com um pedaço quadrado de ~ 15 mm de grafeno aderida na folha de Cu, rotação-casaco uma fina camada PMMA em 3000 rpm na superfície do grafeno. Leve ao forno a 180 ° C por 10 min.
    2. Coloque a folha de camadas da folha PMMA/grafeno/Cu boiando no Cu etchant para 24 h para etch fora a folha Cu Cu-lateral.
    3. Depois o Cu folha é completamente dissolvida (deixando o PMMA/grafeno), transferência do grafeno flutuante de PMMA-revestido na superfície de uma piscina de água DI usando um vidro de slide de microscópio para remover qualquer resíduo de ácido Cu. Repeti a transferência do grafeno PMMA-revestido em piscinas de água DI novos várias vezes para enxaguar adequadamente.
    4. Transferência do grafeno flutuante de PMMA-revestido em outro pedaço de grafeno aderida na folha Cu (grafeno/Cu) para obter uma membrana bi-camada de grafeno (formando uma estrutura de folha PMMA/grafeno/grafeno/Cu).
    5. Tratar termicamente o dobro-camada de grafeno sobre o Cu folha num prato aquecido a 100 ° C por 10 min.
    6. Remover o PMMA em cima do dobro-camada de grafeno sobre o Cu da folha em um banho de acetona (deixando uma pilha de camada de folha de grafeno/grafeno/Cu), seguido pela transferência de água DI.
    7. Repetir a transferência de grafeno (2.1.1 - 2.1.5) mais uma vez para obter três camadas empilhadas de grafeno membranas. Quando passo 2.1.4 é alcançado durante o processo de repetição, em vez de transferir a nova folha de grafeno PMMA-revestido em outro pedaço de grafeno/Cu, transferir o grafeno novo PMMA-revestido no duplo-camada de grafeno anteriormente fabricados de passo 2.1.6 para formulário uma combinação de camada de folha PMMA/grafeno/grafeno/grafeno/Cu. Em seguida, repita a etapa 2.1.5 sem modificação.
    8. Coloque a folha de camadas da folha PMMA/grafeno/grafeno/grafeno/Cu boiando no Cu etchant para 24 h para etch fora a folha Cu Cu-lateral.
    9. Transferi as PMMA-revestido três-camadas de membranas de grafeno (PMMA, grafeno, grafeno, grafeno) para as pré-fabricados Al2O3/Cr proteção camadas da seção 1.
    10. Após a transferência do grafeno, remova o PMMA com acetona. Em seguida, mergulhar a amostra em água e secar no ar.
    11. Trate termicamente o grafeno multi camado sobre o substrato num prato aquecido a 100 ° C, durante 1 h.
    12. Rotação-casaco PR-1 a 2500 rpm e asse a 115 ˚ c por 60 s.
    13. UV expor as regiões da PR-1 diretamente sobre as áreas de camada de proteção quadrados usando um alinhador de contato da máscara por 15 s e desenvolver para 60 s em solução de desenvolvedor-1.
    14. Remover o recém descoberto, indesejados grafeno áreas através de um tratamento de plasma de oxigênio durante 15 s.
    15. Remova os restos PR-1 em acetona.
    16. Passe a amostra com água e seque no ar (Figura 2d).
  2. Preparação de membranas de óxido de grafeno
    Nota: Tradicional fotolitografia, seguida de uma decolagem processo através de inundação exposição é usada para as membranas GO do teste padrão.
    1. Rotação-casaco PR-2 a 1700 rpm por 60 s acima das anteriormente fabricados Al2O3/Cr proteção layers para obter uma camada grossa de 10 µm. Asse a PR-2 a 115 ° C, durante 60 s e aguarde por 3 h.
    2. Com a mesma máscara usada para padronização de camada de proteção Al2O3/Cr, UV expor a amostra em um alinhador de contato máscara para 80 s e desenvolver para 90 s em solução de desenvolvedor-2. Lavar a amostra com água e secar com uma pistola de ar.
    3. Realizar uma exposição de inundação de UV da amostra inteira sem uma máscara para 80 s.
    4. Rotação-casaco a ir preparada e mistura de água (15 mg de pó GO em 15 mL de água Desionizada) na amostra a 1000 rpm por 60 s. executar o rotação-revestimento um total de 3 vezes.
    5. Mergulhe a amostra em solução de desenvolvedor-2 para permitir a decolagem do GO indesejado.
    6. Lavar a amostra com água e secar cuidadosamente a amostra com uma pistola de ar.
    7. Trate termicamente a amostra num prato aquecido a 100 ° C, durante 1 h (Figura 2 h).

3. metal superfície padronização nas membranas baseadas no grafeno

Nota: Um processo de fotolitografia comum foi conduzido para atingir a padronização de superfície usando um alinhador de contato máscara UV e evaporador de feixe de elétrons (ver 1.2-1.4).

  1. Crie 20 nm padrões de espessura titânio (Ti) em cima das membranas baseadas no grafeno estampados.
  2. Trate termicamente a amostra num prato aquecido a 100 ° C, durante 1 h (Figura 2e para grafeno) e Figura 2i para ir.

4. fabricação de polímero Frames e dobradiças

  1. Em cima de membranas baseadas no grafeno com Ti superfície padrões, rotação-casaco PR-3 a 2500 rpm para 60 s para formar uma camada de espessura de 5 µm e asse a 90 ° C por 2 min.
  2. UV expor as amostras por 20 s, leve ao forno a 90 ° C por 3 min e desenvolver para 90 s em solução de desenvolvedor-3.
  3. Lavar a amostra com água e álcool isopropílico (IPA) e secar cuidadosamente a amostra com uma pistola de ar.
  4. Pós-Asse as amostras a 200 ° C por 15 min aumentar a rigidez mecânica dos quadros (PR-3) (Figura 2f de grafeno) e Figura 2j para ir.
  5. Tornar-se o padrão de dobradiça, rotação-casaco PR-2 a 1000 rpm por 60 s para formar uma película grossa de 10 µm em cima do substrato pré-fabricadas. Leve ao forno a 115 ˚ c por 60 s e esperar por 3 h.
  6. UV expor a amostra em um alinhador de contato máscara para 80 s e desenvolver para 90 s em solução de desenvolvedor-2.
  7. Lavar a amostra com água e secar cuidadosamente a amostra com uma pistola de ar (Figura 2 g de grafeno) e k da Figura 2 para ir.

5. Self-dobramento em água DI

Nota: Quando as PR-2 dobradiças são derretidas (ou refluxo), é gerada uma força de tensão superficial; Portanto, as estruturas 2D transformam-se em estruturas 3D (um processo de auto dobra).

  1. Para liberar a estrutura 2D, dissolva a camada sacrificial Cu debaixo das redes 2D em um tal de Cu (l da Figura 2).
  2. Cuidadosamente, transferir a estrutura lançada em um banho de água DI usando uma pipeta e enxágue algumas vezes para remover o condicionador Cu residual.
  3. Estrutura lugar 2D em DI água aquecida acima do ponto de derretimento do polímero dobradiças (PR-2) (Figura 2 m).
  4. Monitorar a dobradura automática em tempo real através de microscopia óptica e remover da fonte de calor na bem-sucedida montagem em cubos fechados.

6. remoção das camadas de proteção

  1. Depois de dobrar Self, remova as camadas de proteção Al2O3/Cr com o condicionador Cr (Figura 2n).
  2. Suavemente, transfira os cubos em um banho de água DI e enxaguar cuidadosamente.

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Resultados

Figura 2 exibe imagens ópticas dos processos litográficas do grafeno 2D e estruturas líquidas GO e subsequente processo de dobramento. O processo de auto dobra é monitorado em tempo real através de um microscópio de alta resolução. Ambos os tipos de cubos 3D baseados em grafeno são dobrados a ~ 80 ° C. Figura 3 estabelece sequências de vídeo capturadas mostrando o dobramento self de cubos 3D baseados em grafe...

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Discussão

Para os cubos fabricados com CVD grafeno, porque cada face de um cubo dado é projetado com um frame exterior em torno de uma área de2 ~ 160 × 160 µm de grafeno autônoma, uma única folha de grafeno monocamada não tem a força necessária para permitir processamento paralelo dos cubos. Por esta razão, membranas de grafeno consiste em três camadas de monocamadas de grafeno CVD folhas são produziram através de três transferências do grafeno separadas usando várias etapas de revestimento/remo...

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Divulgações

Os autores não têm nada para divulgar.

Agradecimentos

Este material é baseado em trabalho suportado por um fundo de arranque na Universidade de Minnesota, Twin Cities e um prémio de carreira NSF (CMMI-1454293). Partes deste trabalho foram realizadas nas instalações da Universidade de Minnesota, um membro da NSF-financiado materiais pesquisa instalações de rede (através do programa MRSEC caracterização. Partes deste trabalho foram realizados no centro de Nano de Minnesota, que é apoiado pela Fundação de ciência nacional através do nacional Nano coordenada infra-estrutura rede (NNCI) sob número de prémio ECCS-1542202. C. m. reconhece apoio de 3 M de ciência e tecnologia Fellowship.

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Materiais

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Aluminium oxideKurt J. Lesker CompanyEVMALO-1-2.599.99% Pure
APS Copper Etchant 100Transene Company, Inc.N/AN/A
Camera (for 3D image)NikonD51001080p Full HD, Effective pixels: 16.2 million, Sensorsize: 23.6 mm x 15.6 mm
CE-5 M Chromium Mask EtchantTransene Company, Inc.N/AN/A
Chemical deposition growth (CVD) systemCustomizedN/ALindberg/Blue Tube Furnace
ChromiumKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% pure
Chromium Etchant 473Transene Company, Inc.N/AN/A
CopperKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% pure
Developer-1 (MF319 developer)Microposit10018042N/A
Developer-2 (AZ developer)Merck performance Materials Corp.1005422496N/A
Developer-3 (SU-8 developer)MicroChemNC9901158N/A
Digital Hot PlateThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa series, maximum temperature: 370 °C
E-Beam Evaporator SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
Graphene oxideGoographeneN/APurity: ~ 99%; Single layer ratio: ~99%;  0.7-1.2 nm in thickness.
Isopropyl AlcoholFisher ChemicalA416-4N/A
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
MicroscopeOmaxNJF-120AN/A
multiple polymethyl methacrylate (PMMA)MicroChem950 PMMA A9N/A
Oxygen plasma Technics Inc.SERIES 800Microscale reactive ion etching (RIE)
Photoresist-1 (S1813 Photoresist)Microposit10018348N/A
Photoresist-2 (SPR220 Photoresist)MicroChemSPR00220-7GN/A
Photoresist-3 (SU-8 Photoresist)MicroChemSU-8-2010N/A
ProfilometerTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
RamanWITec Instruments Corp.Alpha300RConfocal Raman Microscope
Silicon WaferSiltronic AGN/A100mm diameter, N-type, one-side polish, resitivity: 560-840 Ω•cm
SpinnerBest ToolsS0114031123SMART COATER 100
TitaniumKurt J. Lesker CompanyEVMTI45QXQA99.99% Pure
Ultrasonic CleanerCrest UltrasonicsN/APowersonic series

Referências

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