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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

Qui, presentiamo un protocollo per la fabbricazione di 3D basati sul grafene poliedri via come origami auto-pieghevole.

Abstract

L'assembly di bidimensionale (2D) grafene in tridimensionale (3D) strutture poliedriche, mantenendo eccellenti proprietà intrinseche di grafene è stato di grande interesse per lo sviluppo di applicazioni per dispositivi romanzo. Qui, fabbricazione di 3D, Microscala, cava poliedri (cubi) costituito da alcuni strati di grafene 2D o grafene ossido fogli tramite un processo di auto-piegatura origami-come è descritto. Questo metodo prevede l'uso di fotogrammi polimero e cerniere e strati di protezione di ossido di alluminio/cromo che riducono la resistenza alla trazione, spaziale e sollecitazioni di tensione superficiale sulle membrane basati sul grafene quando le reti 2D si trasformano in cubi 3D. Il processo offre controllo della dimensione e la forma delle strutture, nonché di produzione parallela. Inoltre, questo approccio consente la creazione di modifiche superficiali di metallo patterning su ogni faccia dei cubi 3D. Gli studi di spettroscopia Raman mostrano che il metodo permette la conservazione delle proprietà intrinseche delle membrane basati sul grafene, dimostrando la robustezza del nostro metodo.

Introduzione

Fogli di grafene (2D) bidimensionali possiedono straordinarie proprietà ottiche, elettroniche e meccaniche, che li rende di sistemi per l'osservazione di fenomeni quantistici romanzo per generazione elettronica, optoelettronica, elettrochimica, modello applicazioni elettromeccaniche e biomedica1,2,3,4,5,6. A parte come prodotto 2D struttura stratificata del grafene, recentemente, vari approcci di modifica sono stati studiati per osservare nuove funzionalità del grafene e cercare nuove opportunità di applicazione. Ad esempio, modulante (o tuning) le sue proprietà fisiche (cioè, anti-doping livello e/o band gap) di sartoria le forme o patterning di 2D della struttura a un unidimensionale (1D) o zero-dimensionali (0d) struttura (ad es., grafene nanonastro o grafene punti quantici) è stato studiato per ottenere nuovi fenomeni fisici, tra cui effetti di confinamento quantistico, modalità plasmoniche localizzata, distribuzione localizzata dell'elettrone e polarizzata in spin bordo stati7,8 ,9,10,11,12. Inoltre, variando la texture del grafene 2D sgualcendo (spesso chiamato kirigami), delaminazione, instabilità, torsione, o sovrapposizione di strati multipli, o modificando la forma superficiale di grafene trasferendo 2D grafene su una funzionalità 3D (substrato) è stata indicato per cambiare il grafene bagnabilità, caratteristiche meccaniche e proprietà ottiche13,14.

Di là di cambiare la morfologia superficiale e la struttura a strati di grafene 2D, assemblaggio di grafene 2D in funzionalizzati, ben definiti, tridimensionale (3D) poliedri è stato di grande interesse recente nella comunità di grafene per ottenere nuova fisica e fenomeni chimici15. In teoria, l'elastico, elettrostatica e van der Waals energie di strutture 2D basate su grafene possono essere sfruttate per trasformare il grafene 2D in vari grafene-origami 3D configurazioni16,17. Basato su questo concetto, il modellizzazione teorica studi hanno studiato il graphene 3D disegni di struttura, formate da membrane di grafene 2D su scala nanometrica, con possibili utilizzi nella somministrazione di farmaci e archiviazione molecolare generale16,17. Eppure, i progressi sperimentali di questo approccio sono ancora lontana dal realizzare queste applicazioni. D'altra parte, un numero di metodi chimici sintetici è stato sviluppato per ottenere strutture 3D via assistita modello montaggio, flusso diretto, lievitazione assembly e crescita conformal metodi18,19 , 20 , 21 , 22. Tuttavia, questi metodi sono attualmente limitati in quanto non possono produrre una struttura 3D, cava, chiusa senza perdere le proprietà intrinseche di fogli di grafene.

Qui, si delinea una strategia per la costruzione di microcubes 3D, cava, basati sul grafene (dimensione generale di ~ 200 µm) utilizzando come origami auto-pieghevole; superare le sfide più importanti nella costruzione di materiali autoportante, vuoti, 3D, poliedrici, basati sul grafene. Nelle tecniche di auto-pieghevole come origami, mani libere, 2D litograficamente planare feature (cioè, basati sul grafene membrane) sono collegati con le cerniere (cioè, termo-sensibili polimero, photoresist) alle varie articolazioni, quindi 2D di formando reti che ripiegare quando le cerniere sono riscaldate a temperatura23,24,25,26di fusione. I cubi basati sul grafene sono realizzati con componenti di membrana finestra composti da pochi strati di deposizione chimica da vapore (CVD) coltivate grafene o membrane di grafene ossido (GO); entrambi con l'uso di polimeri telai e cerniere. La fabbricazione dei cubi 3D basati sul grafene comporta: (i) preparazione del trasferimento (ii) il grafene-membrana e patterning, strati di protezione, (iii) metallo superficie patterning il grafene-membrane, (iv) telaio e cerniere patterning e deposizione, (v). Self-pieghevole e (vi) rimozione degli strati di protezione (Figura 1). Questo articolo si concentra principalmente sugli aspetti self-pieghevoli di fabbricazione cubi 3D basati sul grafene. Dettagli sulle proprietà fisiche e ottiche dei cubi 3D basati sul grafene si trovano nel nostro altre recenti pubblicazioni27,28.

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Protocollo

Attenzione: Molte delle sostanze chimiche utilizzate in queste sintesi sono tossici e possono causare irritazione e danno d'organo grave quando toccato o inalato. Si prega di utilizzare adeguate dotazioni di sicurezza e indossare indumenti protettivi quando si maneggia le sostanze chimiche.

1. preparazione di ossido di alluminio e cromo tra gli strati di protezione su uno strato di rame sacrificale

  1. Utilizzando un evaporatore a fascio di elettroni, depositare 10 nm spessore cromo (Cr) e 300 nm spessore rame (Cu) strati (strato sacrificale) sul substrato di silicio (Si) (Figura 2a).
  2. Spin-cappotto un photoresist (PR) -1 a 2500 giri/min seguita da cottura a 115 ° C per 60 s.
  3. Esporre le aree nette 2D progettate ai raggi ultravioletti (UV) su un allineatore contatto maschera per 15 s e sviluppare per 60 s nella soluzione di sviluppatore-1. Lavare il campione con acqua deionizzata (DI) e piega con un fucile ad aria compressa.
  4. Cassetta 10 nm spesso Cr strato e Lift-off di acetone PR - 1in rimanenti. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria compressa (Figura 2b).
  5. Al modello 2D reti con sei quadrato protezione/CR Al2O3strati sul 2D netto, spin-cappotto un PR-1 a 2500 giri/min seguita da cottura a 115 ° C per 60 s.
  6. Esporre i sei livelli di protezione quadrato progettato alla luce UV su un allineatore contatto maschera per 15 s e sviluppare per 60 s nella soluzione di sviluppatore-1. Sciacquare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria compressa.
  7. Depositare un 100 nm spesso Al2O3 strato e strato di Cr spessore di 10 nm. Rimuovere le rimanenti acetone PR - 1 in. Lavare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria compressa (Figura 2C).

2. preparazione del grafene e membrane di grafene ossido

Nota: In questo studio, vengono utilizzati due tipi di materiali a base di grafene: deposizione di (i) chimica da vapore (CVD) cresciuta grafene e (ii) il grafene ossido (GO).

  1. Preparazione delle membrane di grafene multistrate CVD
    Nota: Per ottenere più strati di grafene membrane, grafene monostrato è trasferito tre volte separate utilizzando più passaggi di rivestimento/rimozione di polimetil metacrilato (PMMA).
    1. A partire con un pezzo quadrato di ~ 15 mm del grafene aderito sulla lamina di Cu, spin-cappotto un sottile strato PMMA a 3000 giri sulla superficie del grafene. Cuocere in forno a 180 ° C per 10 min.
    2. Posizionare il foglio di stagnola-strati PMMA/grafene/Cu galleggianti Cu-lato giù in Cu mordenzante per 24 h a etch via il foglio Cu.
    3. Dopo l'aggiornamento cumulativo di lamina è completamente sciolto (lasciando PMMA/grafene), trasferire il grafene rivestite con PMMA galleggiante sulla superficie di una piscina di acqua DI utilizzando un bicchiere di diapositiva di microscopio per rimuovere eventuali residui di mordenzante Cu. Ripetere più volte il trasferimento del grafene rivestite con PMMA su nuove piscine con acqua DI risciacquo adeguatamente.
    4. Trasferimento il grafene rivestite con PMMA galleggiante su un altro pezzo di grafene aderito sulla lamina Cu (grafene/Cu) per ottenere una membrana bi-strato di grafene (formando una struttura del foglio PMMA/grafene/grafene/Cu).
    5. Trattare termicamente il doppio strato di grafene su Cu foglio su una piastra calda a 100 ° C per 10 min.
    6. Rimuovi il PMMA in cima il doppio strato di grafene sul Cu della stagnola in un bagno di acetone (lasciando una pila di strato del foglio di grafene/grafene/Cu), seguito da trasferimento DI acqua.
    7. Ripetere il trasferimento di grafene (2.1.1 - 2.1.5) ancora una volta per ottenere tre strati sovrapposti di grafene membrane. Quando passo 2.1.4 viene raggiunta durante il processo di ripetizione, anziché trasferire il nuovo foglio di grafene rivestite con PMMA su un altro pezzo di grafene/Cu, trasferire il grafene rivestite con PMMA nuovo sul grafene precedentemente fabbricati double-layer dal punto 2.1.6 modulo una combinazione di strato estruso PMMA/grafene/grafene/grafene/Cu. Quindi, ripetere il passaggio 2.1.5 senza modifiche.
    8. Posizionare il foglio di stagnola-strati PMMA/grafene/grafene/grafene/Cu galleggianti Cu-lato giù in Cu mordenzante per 24 h a etch via il foglio Cu.
    9. Trasferire i PMMA-rivestito tre-strati di grafene membrane (PMMA/grafene/grafene/grafene) su strati di pre-fabbricate Al2O3/CR protezione dalla sezione 1.
    10. Dopo il trasferimento del grafene, rimuovere il PMMA con acetone. Quindi, immergere il campione in acqua deionizzata e asciugare all'aria.
    11. Trattare termicamente il grafene multistrato sul substrato su un piatto caldo a 100 ° C per 1 h.
    12. Spin-cappotto PR-1 a 2500 giri/min e infornate a 115 ° c per 60 s.
    13. UV esporre le regioni di PR-1 direttamente sopra le zone di strato di protezione quadrato utilizzando un allineatore contatto maschera per 15 s e sviluppare per 60 s nella soluzione di sviluppatore-1.
    14. Rimuovere l'appena scoperto, indesiderati grafene aree tramite un trattamento al plasma di ossigeno per 15 s.
    15. Rimuovere il residuo PR-1 in acetone.
    16. Sciacquare il campione con acqua deionizzata e asciugare all'aria (figura 2d).
  2. Preparazione delle membrane di ossido di graphene
    Nota: Fotolitografia tradizionale seguita da un processo di Lift-off tramite inondazione esposizione viene utilizzata per campire le membrane GO.
    1. Spin-cappotto PR-2 a 1700 giri/min per 60 s in cima i precedentemente fabbricati Al2O3/CR strati protezione per ottenere uno strato spesso di 10 µm. Cuocere il PR-2 a 115 ° C per 60 s e poi aspettare per 3 h.
    2. Con la stessa maschera utilizzata per lo strato di protezione Al2O3/CR di patterning, UV esporre il campione su un allineatore contatto maschera per 80 s e sviluppare per 90 s nella soluzione di sviluppatore-2. Sciacquare il campione con acqua deionizzata e piega con un fucile ad aria compressa.
    3. Eseguire un'esposizione di inondazione UV del campione intero senza maschera per 80 s.
    4. Spin-cappotto Vai preparati e miscela di acqua (15 mg di polvere GO in 15 mL di acqua deionizzata) sul campione a 1000 giri/min per 60 s. eseguire il rivestimento per rotazione un totale di 3 volte.
    5. Immergere il campione nella soluzione di sviluppatore-2 per permettere il decollo del GO indesiderato.
    6. Sciacquare il campione con acqua deionizzata e asciugarsi con cura il campione con un fucile ad aria compressa.
    7. Trattare termicamente il campione su un piatto caldo a 100 ° C per 1 h (Figura 2 h).

3. metallo superficie Patterning sulle membrane basati sul grafene

Nota: Un comune processo di fotolitografia è stato condotto per ottenere la campitura di superficie utilizzando un UV maschera contatto allineatore e l'evaporatore a fascio di elettroni (Vedi 1.2-1.4).

  1. Creare 20 nm in titanio (Ti) di spessore dei modelli in cima le membrane con motivi basati sul grafene.
  2. Trattare termicamente il campione su un piatto caldo a 100 ° C per 1 h (Figura 2e per il grafene) e Figura 2i per GO.

4. fabbricazione di telai di polimero e cerniere

  1. In cima a base di grafene membrane con Ti superficie modelli, spin-cappotto PR-3 a 2500 giri/min per 60 s per formare uno strato spesso di 5 µm e cuocere in forno a 90 ° C per 2 min.
  2. UV esporre i campioni per 20 s, cuocere in forno a 90 ° C per 3 min e sviluppare per 90 s nella soluzione di sviluppatore-3.
  3. Sciacquare il campione con acqua distillata e alcol isopropilico (IPA) e asciugarsi accuratamente il campione con un fucile ad aria compressa.
  4. Post-cuocere i campioni a 200 ° C per 15 min migliorare la rigidità meccanica dei telai (PR-3) (Figura 2f per grafene) e Figura 2j per GO.
  5. Per rendere il modello di cerniera, spin-cappotto PR-2 a 1000 giri/min per 60 s per formare una pellicola spessa 10 µm in cima il substrato prefabbricato. Cuocere in forno a 115 ° c per 60 s e attesa per 3 h.
  6. UV esporre il campione su un allineatore contatto maschera per 80 s e sviluppare per 90 s nella soluzione di sviluppatore-2.
  7. Sciacquare il campione con acqua deionizzata e asciugare accuratamente il campione con un fucile ad aria compressa (Figura 2 g su grafene) e Figura 2 k per andare.

5. auto-pieghevole in acqua DI

Nota: Quando le cerniere PR-2 vengono fusi (o riflusso), viene generata una forza di tensione superficiale; quindi, le strutture 2D trasformano in strutture 3D (un processo di auto-folding).

  1. Per rilasciare la struttura 2D, sciogliere lo strato sacrificale Cu sotto le reti 2D in un mordenzante Cu (Figura 2 l).
  2. Attentamente trasferire la struttura rilasciata in un bagno di acqua DI utilizzando una pipetta e risciacquare alcune volte per rimuovere il residuo mordenzante Cu.
  3. Posto il 2D struttura in DI acqua riscaldata sopra il punto di fusione del polimero cerniere (PR-2) (Figura 2 m).
  4. Monitorare il self-pieghevole in tempo reale tramite microscopia ottica e rimuovere dalla fonte di calore su successo assieme a cubetti chiusi.

6. rimozione degli strati di protezione

  1. Dopo la piegatura automatica, rimuovere gli strati di protezione Al2O3/CR con Cr mordenzante (Figura 2n).
  2. Trasferire delicatamente i cubi in un bagno di acqua DI e risciacquare accuratamente.

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Risultati

Figura 2 Visualizza immagini ottiche dei processi litografici del grafene 2D e GO net interne e successivo processo di auto-pieghevole. Il processo di auto-pieghevole è monitorato in tempo reale tramite un microscopio ad alta risoluzione. Entrambi i tipi di cubi 3D basati sul grafene sono piegati a ~ 80 ° C. Figura 3 definisce sequenze catturate video mostrando la self-piegatura di cubi 3D basati sul grafene in modo pa...

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Discussione

Per i cubi fabbricati con CVD grafene, perché ogni faccia di un cubo dato è stato progettato con un telaio esterno che circonda un'area di2 ~ 160 × 160 µm di grafene autoportante, un singolo foglio di grafene monostrato non ha la forza necessaria per consentire elaborazione parallela dei cubi. Per questo motivo, grafene membrane che consiste di tre strati di monostrato di grafene CVD fogli sono prodotte tramite tre trasferimenti separati grafene utilizzando più passaggi di rivestimento/rimozione ...

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Divulgazioni

Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Riconoscimenti

Questo materiale si basa su lavori sostenuta mediante un fondo iniziale presso l'Università del Minnesota, città gemellate e un premio alla carriera di NSF (CMMI-1454293). Parti di questo lavoro sono state effettuate nella struttura caratterizzazione presso l'Università del Minnesota, un membro della rete di strutture di ricerca finanziato dal NSF materiali (tramite il programma MRSEC. Parti di questo lavoro sono state condotte nel centro di Nano del Minnesota, che è sostenuto dalla National Science Foundation attraverso il National Nano coordinato infrastruttura rete (NNCI) sotto Premio numero ECCS-1542202. C. D. riconosce sostegno da 3 M scienza e tecnologia Fellowship.

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Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Aluminium oxideKurt J. Lesker CompanyEVMALO-1-2.599.99% Pure
APS Copper Etchant 100Transene Company, Inc.N/AN/A
Camera (for 3D image)NikonD51001080p Full HD, Effective pixels: 16.2 million, Sensorsize: 23.6 mm x 15.6 mm
CE-5 M Chromium Mask EtchantTransene Company, Inc.N/AN/A
Chemical deposition growth (CVD) systemCustomizedN/ALindberg/Blue Tube Furnace
ChromiumKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% pure
Chromium Etchant 473Transene Company, Inc.N/AN/A
CopperKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% pure
Developer-1 (MF319 developer)Microposit10018042N/A
Developer-2 (AZ developer)Merck performance Materials Corp.1005422496N/A
Developer-3 (SU-8 developer)MicroChemNC9901158N/A
Digital Hot PlateThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa series, maximum temperature: 370 °C
E-Beam Evaporator SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
Graphene oxideGoographeneN/APurity: ~ 99%; Single layer ratio: ~99%;  0.7-1.2 nm in thickness.
Isopropyl AlcoholFisher ChemicalA416-4N/A
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
MicroscopeOmaxNJF-120AN/A
multiple polymethyl methacrylate (PMMA)MicroChem950 PMMA A9N/A
Oxygen plasma Technics Inc.SERIES 800Microscale reactive ion etching (RIE)
Photoresist-1 (S1813 Photoresist)Microposit10018348N/A
Photoresist-2 (SPR220 Photoresist)MicroChemSPR00220-7GN/A
Photoresist-3 (SU-8 Photoresist)MicroChemSU-8-2010N/A
ProfilometerTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
RamanWITec Instruments Corp.Alpha300RConfocal Raman Microscope
Silicon WaferSiltronic AGN/A100mm diameter, N-type, one-side polish, resitivity: 560-840 Ω•cm
SpinnerBest ToolsS0114031123SMART COATER 100
TitaniumKurt J. Lesker CompanyEVMTI45QXQA99.99% Pure
Ultrasonic CleanerCrest UltrasonicsN/APowersonic series

Riferimenti

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