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In diesem Artikel

  • Zusammenfassung
  • Zusammenfassung
  • Einleitung
  • Protokoll
  • Ergebnisse
  • Diskussion
  • Offenlegungen
  • Danksagungen
  • Materialien
  • Referenzen
  • Nachdrucke und Genehmigungen

Zusammenfassung

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll für die Herstellung von 3D Graphen-basierte Polyeder über Falten Origami gefällt mir selbst.

Zusammenfassung

Die Montage der zweidimensionalen (2D) Graphen in dreidimensionale (3D) polyedrischen Strukturen unter Beibehaltung der ausgezeichneten inhärenten Eigenschaften der Graphen ist von großem Interesse für die Entwicklung von Anwendungen für neuartige Geräte gewesen. Hier, Herstellung von 3D, Microscale, hohl Polyeder (Würfel), bestehend aus ein paar Schichten 2D Graphen oder Graphen oxid Blätter über eine Origami-wie selbst faltvorgang beschrieb. Diese Methode beinhaltet die Verwendung von Polymer-Rahmen und Scharniere, Aluminiumoxid/Chrom Schutzschichten, die Zugfestigkeit, räumliche reduzieren und Oberflächenspannung betont auf den Graphen-basierte Membranen, wenn die 2D Netze in 3D Würfel umgewandelt werden. Das Verfahren bietet Kontrolle über die Größe und Form der Strukturen sowie die parallele Fertigung. Darüber hinaus ermöglicht dieser Ansatz die Schaffung von Oberflächenmodifikationen von Metall auf jeder Seite der 3D Würfel-Strukturierung. Raman Spektroskopie Studien zeigen, dass die Methode ermöglicht die Erhaltung der inhärenten Eigenschaften der Graphen-basierte Membranen, demonstriert die Robustheit unserer Methode.

Einleitung

Zweidimensionale (2D) Graphene Blätter besitzen außergewöhnliche optische, elektronische und mechanische Eigenschaften, so dass sie für die Beobachtung der neuartigen Quantenphänomene für die nächste Generation elektronischer, optoelektronische, elektrochemische Systeme zu modellieren, Elektromechanische und biomedizinische Anwendungen1,2,3,4,5,6. Neben als produziert 2D Schichtaufbau des Graphen vor kurzem wurden verschiedene Ansätze der Änderung um neue Funktionalitäten von Graphen zu beobachten und versuchen neue Anwendungsmöglichkeiten untersucht. Z. B. Modulation (oder tuning) seine physikalischen Eigenschaften (z. B. doping bzw. Band Gap) durch Anpassung der Formen oder Musterung der 2D auf eine eindimensionale (1D) oder nulldimensionale (0d) Struktur Struktur (zB., Graphen Nanoribbon oder Graphen Quantenpunkte) wurde untersucht, um neue physikalische Phänomene einschließlich Entbindung Quanteneffekte, lokalisierte plasmonische Modi, lokalisierte Elektronenverteilung und Spin-polarisierten Rand Staaten7,8 zu erhalten ,9,10,11,12. Darüber hinaus variieren die Textur von 2D Graphen durch zerknitterte (häufig genannt Kirigami), Delamination, Knicken, verdrehen, oder Stapeln von mehreren Schichten oder ändern die Oberflächenform des Graphen durch die Übertragung von 2D Graphen auf eine 3D-Funktion (Substrat) wurde gezeigt, dass die Graphen Benetzbarkeit, mechanischen Eigenschaften und optische Eigenschaften13,14ändern.

Darüber hinaus ändern die Oberflächenmorphologie und Schichtstruktur der 2D Graphen, Montage von 2D Graphen in funktionalisierten, genau definierten, dreidimensionalen (3D) Polyeder wurde vor kurzem in der Graphen-Gemeinschaft zu neuen physikalischen von großem Interesse und chemische Phänomene15. In Theorie, elastisch, elektrostatische, und van der Waals können Energien 2D Graphen-basierte Strukturen genutzt werden, um die 2D Graphen in verschiedenen Graphen 3D-Origami Konfigurationen16,17zu verwandeln. Basierend auf diesem Konzept, untersucht theoretische Modellierung Studien 3D Graphen Struktur Entwürfe, gebildet von nanoskaligen 2D Graphen Membranen mit Einsatzmöglichkeiten in Drug Delivery und allgemeine Molekulare Speicherung16,17. Die experimentelle Fortschritte dieses Ansatzes ist jedoch noch weit davon entfernt, diese Anwendungen zu realisieren. Auf der anderen Seite wurden eine Reihe von chemisch-synthetischen Methoden entwickelt, um 3D Strukturen über Vorlage-gestützte Montage, unter der Regie von Strömung, mit Treibmittel an Montage- und winkeltreue Wachstum Methoden18,19 zu erreichen , 20 , 21 , 22. diese Methoden sind jedoch derzeit beschränkt, dass sie eine 3D, hohle, geschlossene Struktur erzeugen können, ohne die wesentlichen Eigenschaften der Graphen Blätter.

Hier wird eine Strategie für den Aufbau von 3D, hohl, Graphen-basierte Microcubes (allgemeine Bemaßung von ~ 200 µm) mit Falten Origami-wie selbst beschrieben; die größten Herausforderungen beim Bau von freistehenden, hohl, 3D, polyedrischen, Graphen-basierte Materialien zu überwinden. In Origami-Like, Freisprech-Self Falttechniken sind 2D lithographically angeordneten flächige Elementen (z.B. Graphen-basierte Membranen) mit Scharnieren (d. h. thermisch empfindliche Polymer, Fotolack) an verschiedenen Gelenken, damit verbunden 2D bilden Netze die Hochklappen, wenn die Scharniere zu schmelzen Temperatur23,24,25,26erhitzt werden. Die Graphen-basierte Cubes sind mit Fenster Membran Komponenten bestehend aus ein paar Schichten der chemical Vapor Deposition (CVD) angebaut, Graphen oder Graphene oxid (GO) Membranen realisiert; beide mit dem Einsatz von Polymer-Rahmen und Scharniere. Die Herstellung der Graphen-basierte 3D Würfel beinhaltet: (i) Vorbereitung der Schutzschichten, (Ii) Graphen-Membran übertragen und Musterung, (Iii) Metalloberfläche Musterung auf Graphen-Membranen, (iv) Rahmen und Scharniere Musterung und Ablagerung, (V). selbst Falten, und (vi) Entfernung von Schutzschichten (Abbildung 1). Dieser Artikel konzentriert sich hauptsächlich auf die selbst Falten Aspekte der 3D Graphen-basierte Würfel Fabrikation. Informationen über physikalische und optische Eigenschaften der Graphen-basierte 3D Würfel finden Sie in unseren anderen jüngsten Publikationen27,28.

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Protokoll

Achtung: Einige der Chemikalien in diese Synthesen verwendet sind giftig und können zu Reizungen und schwere Organschäden wenn berührt oder inhaliert. Bitte verwenden Sie geeignete Sicherheitsausrüstung und tragen Sie persönlichen Schutzausrüstung zu, beim Umgang mit Chemikalien.

1. Vorbereitung von Aluminiumoxid und Chrom-Schutzschichten auf Kupfer Opferschicht

  1. Mit einem Elektronenstrahl Verdampfer, 10 nm Dicke Chrom (Cr) und 300 nm dicke Kupfer (Cu) Schichten (Opferschicht) Einzahlung auf das Siliziumsubstrat (Si) (Abbildung 2a).
  2. Spin-Mantel folgte ein Photoresist (PR)-1 bei 2500 u/Min backen bei 115 ° C für 60 s.
  3. Setzen Sie die gestalteten 2D net Bereiche ultraviolettes (UV) Licht auf einen Kontakt Mask Aligner für 15 s und entwickeln für 60 s in Entwickler-1-Lösung. Spülen Sie die Probe mit entionisiertem Wasser (DI) und Föhnen mit einem Luftgewehr.
  4. 10 nm Dicke Cr Schicht und Lift-Off die verbleibenden PR - 1 In Aceton zu hinterlegen. Die Probe mit VE-Wasser waschen und Föhnen mit einem Luftgewehr (Abb. 2 b).
  5. Muster 2D mit sechs Quadrat Al2O3/Cr Schutz Schichten auf das 2D net, Spin-Fell ein PR-1 bei 2500 u/min Netze, gefolgt von backen bei 115 ° C für 60 s.
  6. Setzen Sie die gestalteten sechs quadratische Schutzschichten gegen UV-Licht auf einen Kontakt Mask Aligner für 15 s und entwickeln für 60 s in Entwickler-1-Lösung. Die Probe mit VE-Wasser waschen und Föhnen mit einem Luftgewehr.
  7. Lege eine 100 nm Dicke Al2O3 Schicht und 10 nm Dicke Cr Schicht ab. Entfernen Sie verbleibenden PR - 1 In Aceton. Die Probe mit VE-Wasser waschen und Föhnen mit einem Luftgewehr (Abbildung 2 c).

2. Vorbereitung des Graphen und Graphene oxid Membranen

Hinweis: In dieser Studie werden zwei Arten von Graphen-basierte Materialien verwendet: (i) chemische Aufdampfen (CVD) angebaut, Graphen und Graphen (Ii) oxid (GO).

  1. Herstellung von mehrschichtigen CVD-Graphen-Membranen
    Hinweis: Um mehrschichtige Graphen Membranen zu erhalten, einschichtige Graphen wird übertragen, drei Mal mit mehreren Polymethyl Methacrylat (PMMA) Beschichtung/Entfernung Schritte.
    1. Beginnend mit einem ~ 15 mm quadratischen Stück Graphen auf Cu-Folie, Spin-Mantel eine dünne PMMA-Schicht bei 3000 u/min auf der Oberfläche der Graphen eingehalten. Backen Sie bei 180 ° C für 10 Minuten.
    2. Legen Sie das PMMA/Graphen/Cu Folie geschichteten Blatt in Cu Ätzmittel für 24 h Weg Ätzen der Cu-Folie Cu-Seite nach unten zu schweben.
    3. Nach der Cu Folie ist komplett aufgelöst (Abfahrt PMMA/Graphen), übertragen die schwimmenden PMMA-beschichtete Graphen auf die Oberfläche eines Pools von VE-Wasser mit einem Mikroskop Folie Glas um Cu Ätzmittel Rückstände zu entfernen. Wiederholen Sie die Übertragung von PMMA-beschichtete Graphen auf neue DI-Wasser-Pools mehrmals, um ausreichend zu spülen.
    4. Übertragung der schwimmenden PMMA-beschichtete Graphen auf ein weiteres Stück des graphens eingehalten auf Cu-Folie (Graphen/Cu), eine Bi-Ebene Graphen-Membran (bilden eine PMMA/Graphen/Graphen/Cu-Folie-Struktur) zu erhalten.
    5. Thermisch behandeln die Doppelschicht-Graphen auf der Cu-Folie auf einer heißen Platte bei 100 ° C für 10 Minuten.
    6. PMMA auf die Doppelschicht-Graphen auf der Cu Folie in einem Aceton-Bad (wobei ein Schichtstapel Graphen/Graphen/Cu-Folie), gefolgt von Übertragung auf DI Wasser entfernen.
    7. Wiederholen Sie die Übertragung von Graphen (2.1.1 - 2.1.5) noch einmal um drei gestapelten Schichten von Graphen Membranen zu erhalten. Wenn Schritt 2.1.4, bei der Wiederholung erreicht ist, anstatt zu übertragen das neue PMMA-beschichtete Graphene Blatt auf ein weiteres Stück des Graphen/Cu, übertragen Sie die neue PMMA-beschichtete Graphen auf bereits vorgefertigte Graphen Doppelschicht-Schritt 2.1.6 auf form PMMA/Graphen/Graphen/Graphen/Cu-Folie Schicht Kombination. Wiederholen Sie Schritt 2.1.5 ohne Modifikation.
    8. Legen Sie das PMMA/Graphen/Graphen/Graphen/Cu Folie geschichteten Blatt in Cu Ätzmittel für 24 h Weg Ätzen der Cu-Folie Cu-Seite nach unten zu schweben.
    9. Übertragen Sie die PMMA-beschichtet 3-Schichten des Graphen Membranen (PMMA/Graphen/Graphen/Graphen) auf die vorgefertigten Al2O3/Cr Schutzschichten von Abschnitt 1.
    10. Entfernen Sie nach Gefahrübergang die Graphen PMMA mit Aceton. Dann Tauchen Sie die Probe in VE-Wasser und an der Luft trocknen.
    11. Thermisch behandeln Sie die multi-Layer-Graphen auf dem Substrat auf einer heißen Platte bei 100 ° C für 1 h.
    12. Spin-Mantel PR-1 bei 2500 u/min und backen bei 115 ° c für 60 s.
    13. UV aussetzen der Regionen von PR-1 direkt oberhalb des quadratischen Schicht Schutzgebiete mit einem Kontakt Mask Aligner für 15 s und entwickeln für 60 s in Entwickler-1-Lösung.
    14. Entfernen der neu aufgedeckt, unerwünschte Graphen Bereichen über eine Sauerstoff-Plasmabehandlung für 15 s.
    15. Entfernen Sie die übrig gebliebenen PR-1 in Aceton.
    16. Die Probe mit VE-Wasser spülen und Trocknen in Luft (Abb. 2d).
  2. Vorbereitung von Graphene oxid Membranen
    Hinweis: Traditionelle Fotolithografie, gefolgt von einer Lift-Off-Prozess über Flut Exposition wird verwendet, um die GO-Membranen Muster.
    1. Spin-Mantel PR-2 bei 1700 u/min für 60 s über die zuvor gefertigten Al2O3/Cr Schutzschichten eine 10 µm dicke Schicht zu erhalten. Backen Sie die PR-2 bei 115 ° C für 60 s und dann auf 3 h warten.
    2. Mit der gleichen Maske zur Strukturierung der Al2O3/Cr Schutzschicht, UV aussetzen die Probe auf einem Kontakt Mask Aligner für 80 s und entwickeln für 90 s in Entwickler-2-Lösung. Die Probe mit VE-Wasser waschen und Föhnen mit einem Luftgewehr.
    3. Führen Sie eine Flut uvbelichtung der gesamten Probe ohne Maske für 80 s.
    4. Spin-Mantel vorbereitet unterwegs-Wasser-Gemisch (15 mg GO Pulver in 15 mL VE-Wasser) auf die Probe bei 1000 u/min für 60 s. Perform Spin-Coating insgesamt 3 Mal.
    5. Tauchen Sie die Probe im Entwickler-2-Lösung, Lift-Off unerwünschte Go ermöglicht.
    6. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen Sie sorgfältig die Probe mit einem Luftgewehr.
    7. Thermisch behandeln Sie die Probe auf einer heißen Platte bei 100 ° C für 1 h (Abb. 2 h).

3. Metall Oberfläche Musterung auf Graphen-basierte Membranen

Hinweis: Ein gemeinsames Fotolithografie-Verfahren wurde durchgeführt, um die Oberfläche Musterung unter Verwendung eines UV Kontakt Mask Aligner und Elektronenstrahl Verdampfer (siehe 1.2-1.4) zu erreichen.

  1. 20 nm dicken Titan (Ti) Muster auf der Oberseite der gemusterten Graphen-basierte Membranen zu schaffen.
  2. Thermisch behandeln Sie die Probe auf einer heißen Platte bei 100 ° C für 1 h (Abbildung 2e für Graphen) und Abbildung 2i für GO.

4. Herstellung von Polymer-Rahmen und Scharniere

  1. Auf Graphen-basierte Membranen mit Ti Oberfläche Muster, Spin-Mantel PR-3 bei 2500 u/min für 60 s zu bilden eine 5 µm dicke Schicht und bei 90 ° C für 2 min backen.
  2. UV entlarven die Proben für 20 s, bei 90 ° C für 3 min Backen und entwickeln für 90 s in Entwickler-3 Lösung.
  3. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Isopropylalkohol (IPA) und Föhnen Sie sorgfältig die Probe mit einem Luftgewehr.
  4. Nach dem Backen der Proben bei 200 ° C für 15 min, die mechanische Steifigkeit der Rahmen (PR-3) (Abbildung 2f für Graphen) und Abbildung 2j für GO zu verbessern.
  5. Um das Scharnier Muster, Spin-Mantel PR-2 1000 u/min für 60 s, ein 10 µm Dicke Folie auf der Oberseite der vorgefertigten Substrat zu bilden. Backen Sie bei 115 ° c für 60 s und warten Sie 3 h.
  6. UV aussetzen die Probe auf einem Kontakt Mask Aligner für 80 s und entwickeln für 90 s in Entwickler-2-Lösung.
  7. Spülen Sie die Probe mit VE-Wasser und Föhnen Sie sorgfältig die Probe mit einem Luftgewehr (Abbildung 2 g für Graphen) und Abbildung 2 k für unterwegs.

5. Falten selbst in VE-Wasser

Hinweis: Wenn die PR-2 Scharniere sind geschmolzen (oder reflow), entsteht eine Oberflächenspannung Kraft; Daher verwandeln die 2D Strukturen in 3D-Strukturen (Self faltvorgang).

  1. Um die 2D Struktur zu lösen, lösen sich die Cu Opferschicht unter 2D Netzen in einem Cu Ätzmittel (Abbildung 2 l).
  2. Sorgfältig die freigegebene Struktur in ein Wasserbad DI mithilfe einer pipettieren übertragen und spülen Sie ein paar Mal, die restlichen Cu Ätzmittel zu entfernen.
  3. Ort der 2D Struktur in VE-Wasser erhitzt über den Schmelzpunkt des Polymers (PR-2) Scharniere (Abbildung 2 m).
  4. Überwachen, die selbst Faltung in Echtzeit über optische Mikroskopie und Entfernen von der Wärmequelle auf erfolgreichen Montage in geschlossenen Würfel.

6. Entfernen des Schutzes "Layers"

  1. Entfernen Sie nach selbst Falten, die Al2O3/Cr Schutzschichten mit Cr Ätzmittel (Abbildung 2n).
  2. Sanft die Würfel in ein Wasserbad DI übertragen und sorgfältig ausspülen.

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Ergebnisse

Abbildung 2 zeigt optische Bilder von lithografischen Prozessen der 2D Graphen und GO Netzstrukturen und anschließende selbst faltvorgang. Der selbst faltvorgang wird überwacht in Echtzeit über eine hochauflösende Mikroskop. Beide Arten von 3D Graphen-basierte Würfel gefaltet sind bei ~ 80 ° C. Abbildung 3 legt aufgenommenen Videosequenzen zeigen, die selbst Faltung des 3D Graphen-basierte Würfel in einer parallel...

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Diskussion

Für die Würfel fabriziert mit CVD-Graphen weil jedes Gesicht von ein bestimmter Cube soll mit einem äußeren Rahmen Umgebung ein ~ 160 × 160 µm2 freistehende Graphen, ein einzelnes Blatt Monolage Graphen muss nicht die nötige Kraft zu ermöglichen parallele Verarbeitung der Würfel. Aus diesem Grund produziert Graphen Membranen bestehend aus drei Schichten von CVD Graphen Monolage, die Blätter sind über drei getrennte Graphen Transfers mit mehreren PMMA Beschichtung/Entfernung Schritte. Auf de...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Danksagungen

Dieses Material basiert auf Arbeit vom Anschubfonds an der University of Minnesota, Twin Cities und ein NSF CAREER Award (CMMI-1454293) unterstützt. Teile dieser Arbeit erfolgten in der Charakterisierung-Anlage an der University of Minnesota, ein Mitglied des NSF finanzierte Materialien Einrichtungen Forschungsnetzes (über das MRSEC-Programm. Teile dieser Arbeit wurden in der Minnesota-Nano-Mitte durchgeführt, die von der National Science Foundation durch die nationalen Nano abgestimmte Infrastruktur Netzwerk (NNCI) unter Preis Anzahl ECCS-1542202 unterstützt wird. C. D. räumt Unterstützung vom 3 M-Wissenschaft und Technologie-Stipendium.

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Materialien

NameCompanyCatalog NumberComments
AcetoneFisher ChemicalA18P-4N/A
Aluminium oxideKurt J. Lesker CompanyEVMALO-1-2.599.99% Pure
APS Copper Etchant 100Transene Company, Inc.N/AN/A
Camera (for 3D image)NikonD51001080p Full HD, Effective pixels: 16.2 million, Sensorsize: 23.6 mm x 15.6 mm
CE-5 M Chromium Mask EtchantTransene Company, Inc.N/AN/A
Chemical deposition growth (CVD) systemCustomizedN/ALindberg/Blue Tube Furnace
ChromiumKurt J. Lesker CompanyEVMCR35J99.95% pure
Chromium Etchant 473Transene Company, Inc.N/AN/A
CopperKurt J. Lesker CompanyEVMCU40QXQJ99.99% pure
Developer-1 (MF319 developer)Microposit10018042N/A
Developer-2 (AZ developer)Merck performance Materials Corp.1005422496N/A
Developer-3 (SU-8 developer)MicroChemNC9901158N/A
Digital Hot PlateThermo ScientificHP131725Super-Nuvoa series, maximum temperature: 370 °C
E-Beam Evaporator SystemRocky Mountain Vacuum Tech.N/ARME-2000
Graphene oxideGoographeneN/APurity: ~ 99%; Single layer ratio: ~99%;  0.7-1.2 nm in thickness.
Isopropyl AlcoholFisher ChemicalA416-4N/A
Mask AlignerMidasMDA-400LJN/A
MicroscopeOmaxNJF-120AN/A
multiple polymethyl methacrylate (PMMA)MicroChem950 PMMA A9N/A
Oxygen plasma Technics Inc.SERIES 800Microscale reactive ion etching (RIE)
Photoresist-1 (S1813 Photoresist)Microposit10018348N/A
Photoresist-2 (SPR220 Photoresist)MicroChemSPR00220-7GN/A
Photoresist-3 (SU-8 Photoresist)MicroChemSU-8-2010N/A
ProfilometerTencor InstrumentsN/AAlpha-Step 200
RamanWITec Instruments Corp.Alpha300RConfocal Raman Microscope
Silicon WaferSiltronic AGN/A100mm diameter, N-type, one-side polish, resitivity: 560-840 Ω•cm
SpinnerBest ToolsS0114031123SMART COATER 100
TitaniumKurt J. Lesker CompanyEVMTI45QXQA99.99% Pure
Ultrasonic CleanerCrest UltrasonicsN/APowersonic series

Referenzen

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