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요약

우리는 발전용 양이온 교환 멤브레인(CEM)과 음이온 교환 멤브레인(AEM)을 이용하여 역전기분해 장치의 제조를 시연한다.

초록

역전기분해(RED)는 양이온 교환멤브레인(CEM)과 음이온 교환 멤브레인(AEM)을 이용하여 물에 2개의 상이한 염농도를 혼합하여 전력을 생성하는 효과적인 방법입니다. RED 스택은 양이온 교환 멤브레인 및 애니온 교환 멤브레인의 교대 배열로 구성됩니다. RED 장치는 미래의 에너지 위기에 대한 보편적 인 수요를 충족시키기위한 잠재적 인 후보자 역할을합니다. 여기서, 이 문서에서는 전력 생산을 위해 실험실 규모의 CEM 및 AEM을 사용하여 역전기분해 장치를 제조하는 절차를 시연합니다. 이온 교환 멤브레인의 활성 영역은 49cm2입니다. 이 문서에서는 멤브레인을 합성하는 단계별 절차를 제공하며, 그 다음에스택의 조립 및 전력 측정을 제공합니다. 측정 조건과 순 전력 출력 계산도 설명되었습니다. 또한 신뢰할 수 있는 결과를 얻기 위해 고려되는 기본 매개 변수를 설명합니다. 우리는 또한 막 및 공급 용액과 관련된 전반적인 세포 성능에 영향을 미치는 이론적 매개 변수를 제공합니다. 요컨대, 이 실험은 동일한 플랫폼에서 RED 셀을 조립하고 측정하는 방법을 설명합니다. 또한 CEM 및 AEM 멤브레인을 사용하여 RED 스택의 순 전력 출력을 추정하는 데 사용되는 작업 원리 및 계산도 포함되어 있습니다.

서문

천연 자원에서 에너지 수확은 환경 친화적 인 경제적 인 방법이며, 따라서 우리의 행성을 녹색과 깨끗하게 만듭니다. 지금까지 에너지를 추출하기 위해 여러 공정이 제안되었지만 역전기투약(RED)은 에너지 위기 문제1을극복할 수 있는 엄청난 잠재력을 가지고 있다. 역 전기 투약의 전력 생산은 글로벌 에너지의 탈탄소화를 위한 기술적 돌파구입니다. 이름에서 알 수 있듯이 RED는 대체 세포 구획이 고농축 염액과 저농축 염액2로채워진 역공정이다. 이온 교환 멤브레인을 가로지르는 염분 농도 차이에 의해 생성되는 화학적 전위, 구획 끝에 있는 전극에서 채취하였다.

2000년 이래로 많은 연구 논문이 발표되어 이론적으로 및 실험적으로RED에대한 통찰력을3,4로나타왔습니다. 스트레스 조건 하에서 의 작동 조건 및 신뢰성 연구에 대한 체계적인 연구는 스택 아키텍처를 개선하고 전반적인 세포 성능을 향상시켰습니다. 여러 연구그룹은 담수화 공정5,태양광6을장착한 레드, 역삼투(RO) 공정5,미생물 연료전지7을장착한 레드, 방사 냉각 공정8을갖는 RED 등 RED의 하이브리드 애플리케이션에 주목하고 있다. 앞서 언급했듯이 에너지와 청정수 문제를 해결하기 위해 RED의 하이브리드 애플리케이션을 구현하는 데는 많은 범위가 있습니다.

RED 셀의 성능과 멤브레인의 이온 교환 능력을 향상시키기 위해 몇 가지 방법이 채택되었습니다. 설포닉산군(-SO3H),인산군(-PO3H2),카박실산군(-COOH)을 이용하여 다양한 유형의 이온을 이용한 양이온 교환막을 조정하는 것은 멤브레인의 물리화학적 특성을 변화시키는 효과적인 방법 중 하나이다. 애니온 교환 멤브레인은 암모늄 그룹 figure-introduction-1156 ()9와맞춤화되어 있습니다. 멤브레인의 기계적 강도를 저하하지 않고 AEM 및 CEM의 높은 이온 전도도는 장치 응용 에 적합한 멤브레인을 선택하는 데 필수적인 매개 변수입니다. 응력 조건에서 견고한 멤브레인은 멤브레인에 기계적 안정성을 제공하고 장치의 내구성을 향상시킵니다. 여기서, 고성능 독립형 황포네이트 폴리(에테르 케톤)(sPEEK)를 ALA-3을 이용한 양이온 교환 멤브레인으로서 의 독특한 조합이 RED 애플리케이션에 사용된다. 도 1은 실험 절차의 흐름 도표를 나타낸다.

figure-introduction-1609
그림 1: 절차 차트. 상기 플로우차트는 이온교환막의 제조를 위해 채택된 절차를 제시하고, 그 다음에는 역전기분해측정과정을 제시한다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

프로토콜

1. 실험 요구 사항

  1. 이온 교환 이오노머 폴리머, E-550 sulfonated-PEEK 폴리머 섬유를 구입하여 CEM 및 FAA-3을 준비하여 AEM을 준비하십시오. 모든 이오노머 폴리머는 사용하기 전에 깨끗하고 건조하며 먼지가 없는 환경에 보관되도록 하십시오.
  2. 분자량 99.13g 몰-1 및 N, N-Dimethylacetamide분자량 87.12를 함유한 N-메틸-2-피롤리돈 등 고순도(>99%) 용매를 사용하여 균일한 이오노머 용액을 제조한다. 모든 분석 등급 화학 물질과 용매가 더 이상 정제없이 수신된 멤브레인 제제에 사용되도록 하십시오.
  3. 멤브레인의 활성화 과정 후, 즉시 더 나은 성능을 위해 0.5 M NaCl 솔루션에 모든 멤브레인을 몰입. 두 멤브레인의 활성화 후 건조가 필요하지 않습니다. 저항을 가진 물은 실온에서 18.2 MΩ이 멤브레인의 합성을 통해 사용하였다.
  4. 건식 멤브레인을 사용하여 멤브레인 특성을 특성화합니다. 특성화 기술 및 이온 교환 용량, 이온 전도도, 두께, 열 분석 및 표면 형태와 같은 그 물리화학적 특성에 대한 상세한 설명은문헌(10,11)에나와 있다.
  5. 커터를 사용하여 도 2에 표시된 대로 49cm2의활성 영역을 가진 RED 스택 크기로 CEM 및 AEM의 멤브레인을 형성한다.
  6. RED 스택 제작의 경우 스페이서와 개스킷으로 구분된 대체 CEM 및 AEM 배열을 만듭니다. 작업 레드 스택의 실제 그림은 도 3a에제시되고, 각 레이어의 회로도도는 도 3b에도시된다.
    1. 첫째, PMMA 플레이트를 전극에 거꾸로 놓습니다. 지금, 고무 개스킷과 스페이서를 배치한 다음 CEM을 배치합니다. 그 후, 실리콘 개스킷을 CEM에 스페이서와 함께 놓은 다음 AEM을 위에 놓습니다. 마찬가지로, AEM의 상단에 실리콘 개스킷과 스페이서를 추가한 다음 CEM이 됩니다. 이제 최종 PMMA 플레이트, 고무 개스킷 및 스페이서를 나사와 너트 볼트를 사용하여 조임합니다.
  7. RED 스택을 조립한 후 고농도(HC), 저농도(LC)의 자유로운 흐름을 확인하고 용액을 하나씩 헹구는다. 측정 하기 전에 모든 교차 흐름 또는 누출제거 해야 합니다.
  8. 전류 및 전압 측정에 앞서 염액 및 압력 게이지 판독의 유량을 모니터링하고 안정화되었는지 확인합니다. 측정이 시작되기 전에 모든 연결이 정확한 위치에 있는지 확인합니다. 측정이 실행되는 동안 RED 스택과 연결 튜브를 만지지 마십시오.
    참고: HC 와 LC 솔루션은 구획에서 유입되어 연동 펌프, 압력 게이지 및 RED 스택을 통해 구획을 폐기합니다.
  9. 악어 클립을 통해 RED 스택에 연결된 소스 미터 계측기인 전류 및 전압 측정을 위해 갈바노스타 트 방법을 사용합니다.

figure-protocol-1688
도 2: 제조된 멤브레인, 개스킷 및 스페이서의 크기와 형상으로 역전기분해의 제조를 위한 것입니다. (a)외부 실리콘 개스킷,(b)외부 스페이서 및 내부 스페이서,(c)내부 실리콘 개스킷,(d)양이온 교환 막, (e) 음이온 교환 막,(f)개스킷 및(f)개스킷 및 조립막. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

figure-protocol-2260
도 3: 역전기분해 스택. (a)연결 튜브와 역전성 스택의 설정,(b)PMMA 엔드플레이트, 전극, 개스킷, 스페이서, CEM 및 AEM을 포함한 다른 층의 회로도 예시. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

2. 이온 교환 막 준비

참고: 전구체 물질의 양은 직경 18cm 및 ~50 μm 두께의 멤브레인을 획득하기 위해 최적화되었습니다.

  1. 양이온 교환 멤브레인
    1. 250mL 원형 플라스크에서 황포나트-PEEK 섬유의 5wt%를 섭취하고 분자량을 갖는 용매로서 디메틸라세미드(DMAc)의 섬유를용해시킨다. 모든 이오노머 폴리머가 정착되도록 플라스크를 10분 동안 흔들어 줍니다.
    2. 플라스크에 마그네틱 바를 놓고 실리콘 오일 욕조에 혼합물을 보관한 다음, 80°C에서 24시간 동안 500rpm에서 격렬하게 교반하여 균일한 용액을 얻습니다.
    3. 0.45 μm 모공 크기 폴리테트라플루오로로틸렌(PTFE) 필터를 통해 황색-PEEK 용액을 걸러내세요.
    4. 그 후, 직경 18cm의 원형 유리 접시에 여과 된 용액을 붓습니다. 페트리 접시를 오븐에 넣기 전에 공기 송풍기로 모든 기포를 제거하십시오.
    5. 페트리 접시를 오븐 에 넣고 용액을 90°C에서 24시간 동안 건조시켜 ~50μm 두께의 독립형 멤브레인을 생성합니다. 독립형 멤브레인을 추출하기 위해 이 작업을 수행: 페트리 접시에서 멤브레인을 벗겨내고 페트리 접시를 따뜻한 증류수(~60°C)로 채우고 10분 동안 그대로 방치하십시오. 독립형 멤브레인이 자동으로 나옵니다.
    6. 멤브레인 활성화를 위해, 준비된 독립형 멤브레인을1M 황산(H2SO4)수성 용액, 즉 98.08g, 증류수 1L에 담그고 80°C에서 2시간 동안 배양한다.
      참고: 이 단계는 이물질 입자 및 용매와 같은 기타 화학 물질을 제거하여 오염으로부터 멤브레인의 가능성을 감소시킵니다.
    7. 실온에서 적어도 3회, 증류수 1L로 담근 멤브레인을 10분간 씻으십시오.
  2. 애니온 교환 멤브레인
    1. N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 용매에 FAA-3 이오노머 용액 10wt%를 용해하십시오.
    2. ~500 rpm에서 2 시간 동안 실온에서 저어주용 용액을 유지하십시오.
    3. 그 후, 100 μm 모공 크기로 메쉬를 사용하여 용액을 필터링합니다.
    4. 직경 18cm의 원형 유리 페트리 접시에 ~ 30mL 필터링 된 용액을 붓습니다. 유리 페트리 접시를 오븐에 넣기 전에 공기 송풍기로 모든 기포를 제거하십시오. 건조 공정은 24시간 동안 100°C에서 일어난다.
    5. 독립형 멤브레인을 얻으려면 뜨거운 증류수를 유리 페트리 접시에 붓고 10분 이상 보관하십시오. 이제 멤브레인을 벗겨 내고 수산화나트륨(NaOH) 용액(농도 1M 및 분자량 40g mol-1)을2시간 동안 1리터에 배치한다.
    6. 그런 다음, 10 분 동안 증류수 1 L로 멤브레인을 철저히 씻고, 주변 상태에서 적어도 세 번.
      참고: 준비된 모든 멤브레인은 RED 스택에서 사용하기 전에 밤새 0.5 M NaCl 용액에 저장되었습니다. 멤브레인 전도도가 향상되고 RED 스택을 측정하는 동안 안정된 출력 성능을 얻을 수 있습니다. 표 1은 멤브레인특성(10),11을설명합니다.
사양단위CEMAEM
붓기 정도%5±11±0.5
충전 밀도 또는 이온 교환 용량메크/g1.8~1.6
기계적 특성
(인장 강도)		MPa>4040-50
휴식으로의 연감%~4230-50
젊은 모둘루스 (MPa)1500±1001000-1500
실온에서의 전도도S/cm~0.03~0.025
퍼마 셀렉타만%98-9994-96
두께μm50±250±3
용매-디메틸라세미드 (DMAc)N-메틸-2-피롤리돈 (NMP)

표 1: 멤브레인 속성입니다. 양이온 교환 및 애니온 교환 멤브레인 특성 에 대한 요약.

3. 역전기분해의 제조

  1. 레드 스택 의 조립
    1. 고농도(HC)용 0.6M NaCl, 0.01 M NaCl을 사용하여 저농도(LC)구획(12)을위한 모델 용액을 준비한다.
      참고: 여기서 하천수는 저농도 염액으로 간주되며 바닷물은 고농도 염액으로 표현됩니다.
    2. 튜브와 연결된 대형 용기에 고농도 및 저농도 용액 5L을 준비합니다. RED 스택에 사용되기 전에 주변 조건(실온)에서 2시간 이상 저어주면서 용액을 유지합니다.
    3. [Fe(CN)6]-3/[Fe(CN)6]-4 및 0.3M NaCl의 혼합물을 500mL 물에서 레드용 헹구는 용액으로 준비한다.
    4. 연동 펌프와 압력 게이지를 통해 고무 튜브를 사용하여 RED 스택과 세 가지 솔루션 용기를 모두 연결합니다. 헹기 용액에 L/S 16 크기의 튜브를 사용하고 HC 및 LC 용액에 L/S 25 크기의 튜브를 사용합니다.
    5. 레드 스택을 만들려면 폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)로 구성된 두 개의 엔드플레이트를 사용하십시오. 디지털 렌치 드라이버를 사용하여 25 Nm 힘을 사용하여 양쪽 엔드플레이트를 수평으로 직접 마우스로 너트, 볼트 및 와셔와 연결합니다. PMMA 엔드플레이트의 두께는 3cm, 유동 채널의 경로는 드릴러2에의해 HC, LC 및 헹구용 플레이트로 설계되었다.
    6. 이리듐 (Ir)과 루테늄 (Ru)의 혼합물로 코팅 된 금속 티타늄 (Ti)으로 만든 두 메쉬 전극을 1:1 비율로 놓고 PMMA 플레이트의 끝에 놓습니다. 두 끝 전극은 소스 미터의 악어 클립과 연결됩니다.
      참고: 두 PMMA 엔드 플레이트에는 메쉬 전극이 모두 장착되어 있으며, 두 전극은 사각형 모양의 스페이서로 겹쳐졌고, PMMA 엔드플레이트는 내부를 향한 고무 개스킷으로 덮여 있었다. 그 후 CEM과 AEM은 도 3에도시된 바와 같이 실리콘 개스킷과 스페이서에 의해 분리된 대안적으로 배치된다.
    7. 회로도 도 4 및 도 5에제시된 바와 같이 실리콘 개스킷, 폴리머 스페이서 및 이온 교환 멤브레인(CEM 및 AEM) 층을 층별로 설치한다. 전극의 활성 영역, 멤브레인, 외부 및 내부 스페이서, 외부 및 내부 개스킷이 7 x 7 = 49cm2인지확인하십시오.
    8. 도 4의회로도에 표시된 것과 같이 연동 펌프에 의해 각 구획에서 고농도 및 저농도 솔루션을 전달합니다.
    9. 연동 펌프를 사용하여 재순환 모드에서 외부 전극 및 멤브레인 구획의 헹구는 용액을 순환시킵니다. 헹구용에 사용되는 유량은 50mL분-1이다.
    10. 고정 유량은 각 멤브레인의 성능을 분석하는 데 사용됩니다. 이 실험에서는 연동 펌프를 통해 100mL 분-1을 사용했습니다.

figure-protocol-7333
도 4: 역전기분해 스택과 튜브 연결의 회로도 표현. 연동 펌프, 고농도 용액 용기, 저농도 용액 용기, 헹폐 용액 용기 및 폐기 용액 용기와 역전 성 전동 분해의 연결. 또한 애니온 교환 멤브레인(AEM) 및 양이온 교환 멤브레인(CEM)과 스페이서의 정렬을 보여줍니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

figure-protocol-7803
도 5: 역전기투약 설정에서 상이한 층의 회로도도. (a)역전기투약의 회로도 그림의 단면뷰는 고농도 용액, 저농도 용액 및 전극 린스 용액의 유동 방향을 나타낸다. 전극, 외부 및 내부 개스킷, 외부 및 내부 스페이서, 양이온 교환 멤브레인 및 애니온 교환 멤브레인과 같은 다른 구성 요소입니다. (b)용액의 흐름 방향을 보여주는 스택의 전면 뷰. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

4. 역전기투약 측정

  1. 전력 계산
    1. 고농도, 낮은 농도 및 헹구는 용액을 5 분 이상 스택을 통해 실행하십시오. RED스택(13)의두 전극에 연결된 소스 미터별 RED 출력 성능을 측정합니다.
    2. 갈바노스타트 방법을 사용하여 전력 밀도 측면에서 RED 스택의 전류 전압 특성을 계산합니다.
      참고: 갈바노스타트 방법에서는 전극에 일정한 전류가 적용되고 결과 전류를 측정합니다. 결과 전류는 스택내의 전기화학적 반응으로 인해 생성된 전류이다. 측정은 10mA인 고정 스윕 전류로 0.05 V 정적 전압하에서 수행됩니다.
    3. RED 스택의 최대 전력 밀도는 다음 방정식 1의 도움으로 측정됩니다.
      figure-protocol-8731(1)
      여기서,P맥스는 RED 스택(Wm-2)의 최대 전력 밀도이며, U스택은 멤브레인에 의해 생성된 전압(V)이며, 나는기록된 전류(A)이며,A밈은 멤브란(m2)의 활성 영역이다.

결과

순 출력
RED 셀은 일반적으로 염액의 염분 그라데이션, 즉 멤브레인을 통해 반대 방향으로 이온의 움직임으로부터 전기 에너지를 생성합니다. RED 스택을 올바르게 조립하려면 도 4 및 도 5의회로도 다이어그램에서 설명한 것처럼 전극, 개스킷, 멤브레인 및 스페이서를 포함한 모든 층을 신중하게 정렬해야 합니다. 스택이 완벽하게 정렬되...

토론

RED의 작동 원리는 주로 도 3에도시된 바와 같이 RED 시스템의 중요한 부분인 멤브레인의 물리화학적 특성에 의해 지배된다. 여기서는 고성능 RED 시스템을 제공하기 위한 멤브레인의 근본적인 특성을 설명합니다. 멤브레인의 특정 이온 투과성은 폴리머 나노 채널을 통해 한 종류의 이온을 전달합니다. 이름에서 알 수 있듯이 CEM은 양온을 한쪽에서 다른 쪽으로 전달하고 이온?...

공개

저자는 이해 상충을 선언하지 않습니다.

감사의 말

이 작품은 한국정부(MEST)가 후원한 국립연구재단(NRF) 보조금(No.1)의 지원을 받았다. NRF-2017R1A2A2A050001329). 원고의 저자는 서강대학, 서울, 한국에 감사드립니다.

자료

NameCompanyCatalog NumberComments
AEM based membraneFumionP1810-194Ionomer
CEM based membraneFumionE550Ionomer
Digital torque wrenchTorqueworldWP2-030-09000251wrench
Labview softwareNatiaonal Instrument-Software
LaptopLG-PC
Magnetic stirrerLab Companion-MS-17BB
N, N-DimethylacetamideSigma aldrich271012Chemical
N-Methyl-2- pyrrolidoneDaejung872-50-4Chemical
Peristaltic pumpEMS tech Inc-EMP 2000W
Potassium hexacyanoferrate(II) trihydrateSigma aldrichP3289Chemical
Potassium hexacyanoferrate(III)Sigma aldrich244023Chemical
Pressure GaugeSwagelok-Guage
Reverse electrodialysis setupfabricated in lab-Device
RO system pure waterKOTITI-Water
Rotary evaporatorHitachiYEFO-KTPMInduction motor
Sodium ChlorideSigma aldrichS9888Chemical
Sodium HydroxideMerk1310-73-2Chemical
Source meterKeithley-2410
SpacerNitex, SEFAR06-250/34Spacer
Sulfuric acidDaejung7664-93-9Chemical
TubeMasterflex tube96410-25Rubber tube

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