전위요스타트/갈바노스타트를 사용하여 지원되는 촉매의 전기화학적 측정

Overview

출처: 유리 로만 박사 연구소 — 매사추세츠 공과대학

전위요스타트/갈바노스트(종종 단순히 전형적 조작이라고도 함)는 적용된 전위(전능성 조작)에서 전류를 측정하거나 적용된 전류(galvanostatic operation)에서 잠재력을 측정하는 계측기(도1)이다. 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터용 양극 및 음극 재료의 전기 화학적 특성화에서 가장 일반적으로 사용되는 기기입니다.

종래, 이러한 양극 및 음극 물질은 3 전극 전극 전극 세포를 통해 강력한 iostat와 인터페이스된다. 전극 리드는 전극, 카운터 전극(종종 보조 전극이라고도 함), 및 작동 전극(관심 있는 테스트 재료를 포함하는)에 연결됩니다. 전기 화학 세포는 산성, 알칼리성 또는 염액과 같은 높은 이온 강도 전해질 용액으로 채워져 있습니다. 이 높은 이온 강도 용액에 대한 미디어는 일반적으로 수성; 그러나 배터리 및 슈퍼 커패시터와 같은 더 높은 작동 셀 잠재적 창이 필요한 응용 프로그램의 경우 비 수성 미디어가 종종 사용됩니다. 세포 매체는 불활성 가스(원치 않는 측면 반응을 방지하기 위해) 또는 시험 가스로 탈유됩니다(테스트 반응이 전극 중 하나에서 가스를 포함하는 경우).

대안적으로, 염교 또는 멤브레인은 2개의 반 세포가 상이한 전해질에서 측정될 경우 이온 접촉을 유지하기 위해 사용된다. 이질적인 전기촉매에서, 이러한 유형의 "2구획" 셀은 작업 전극에서 의 테스트 분자가 또한 카운터 전극에서 반응하는 경우에 수시로 이용됩니다. 이는 일반적으로 사용되는 카운터전극이 백금이기 때문에 자주 발생하며, 이는 많은 반응을 위한 고도로 활성 촉매입니다. 여기서 단일 구획 셀이 사용되며, 여기서 세 개의 전극이 모두 동일한 미디어에 있습니다.

이 비디오는 작동 전극을 연마하고, 촉매 잉크를 준비하고, 촉매 잉크를 작동 전극에 장착하고, 전기 화학 전지를 준비한 다음 전기 화학 적 측정을 수행하는 과정을 설명합니다. 수행되는 측정에는 순환 형 화산측정법 (CV), 선형 스윕 볼탐법 (LSV), 크로노포티오메트리 (CP), 크로노암페롬법 (CA)이 포함됩니다.

Figure 1
그림 1. 단일 구획 전기 화학 세포의 예. a.) 테플론 캡, b.) 유리 셀, c.) Pt 와이어 카운터 전극, d.) 작동 전극, 즉) Ag/AgCl 기준 전극, f.) 0.5M 수성 황산 전해질 용액.

Procedure

1. 촉매 잉크 및 작업 전극 준비

안전 예방 조치: 카본 블랙에 지원되는 금속은 흡입 위험이 있기 때문에 서스펜션 형태로 될 때까지 연기 후드 또는 밸런스 인클로저에서 처리해야합니다.

  1. 밀폐된 균형을 사용하여 5-10 mg의 금속/카본 블랙 촉매를 계량하고 캡이 있는 유리 바이알에 추가합니다.
  2. 마이크로피펫을 사용하여, 최종 농도가 mL 당 7.5 mg의 촉매가 될 정도로 물로 촉매를 희석시다.
  3. 초음파 처리 하는 동안, 100 μL 의 Nafion 117 물 mL 당 용액 은 현탁액에 추가됩니다.
  4. 잉크는 탄소 검정지지체와 결합제의 균일한 분산 및 완전한 혼합을 보장하기 위해 최소 10분 동안 초음파 처리되어야 합니다.
  5. 잉크가 초음파 처리되는 동안, 3mm 유리 탄소 디스크 전극은 0.05 μm 알루미나 용액으로 덮인 부드러운 알루미나 패드의 소용돌이 원형 모션으로

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Results

이 프로시저는 4가지 기술 각각에 대해 측정된 전류 및 잠재력 플롯을 포함하는 수치를 생성합니다. CV 및 LSV에 대한 협약에 따라 플롯은 현재와 잠재력의 시간 유도체를 측정하는 일시적인 기술이라는 현실에도 불구하고 측정된 전류 와 잠재력으로 출력됩니다.

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Application and Summary

CV, LSV, CP 및 CA는 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터에 대한 새로운 전극 재료의 효능을 결정하고 상품 화학 물질의 선택적 부분 산화 또는 감소와 같은 분야를 개발하기위한 필수 기술입니다. 이러한 방법을 사용하면 열역학 적 평형 잠재력에 비해 다른 전극 재료에 대한 반응의 과전 잠재력을 결정할 수 있습니다. 이러한 방법을 통해 슈퍼커패시터의 체적 또는 중력 적 정전용량이 결...

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Electrochemical MeasurementsSupported CatalystsPotentiostatGalvanostatElectrochemical CharacterizationElectrical ChangesRedox ReactionsOxidation reductionElectrode SurfaceTransfer Of ElectronsApplied PotentialThree electrode CellWorking ElectrodeCounter ElectrodeReference Electrode

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Overview

1:09

Principles of Voltammetry

4:36

Working Electrode Preparation

5:51

Electrochemical Cell Preparation

6:53

Electrochemical Analysis

8:38

Applications

10:17

Summary

이 컬렉션의 비디오:

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전위요스타트/갈바노스타트를 사용하여 지원되는 촉매의 전기화학적 측정

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