Este artigo apresenta um método para purificar e separar isótopos de urânio e tório em amostras de sulfeto hidrotérmico submarino. Com esta técnica, o isotópico de urânio e tório pode ser medido pelo MC-ICPMS, como adequado para datar amostras com idade inferior a 600.000 anos e fornecer informações importantes de depósitos de minério de sulfeto, histórico de atividade hidrotérmica do fundo do mar e taxas de crescimento de grandes depósitos de sulfeto. Com esta técnica, é utilizada uma amostra de sulfeto em pó inferior a 0,2 gramas e apenas 50 urânio nanograma é consumido para a série de urânio datado pelo MC-ICPMS.
Alguns passos críticos devem ser seguidos para garantir o sucesso deste protocolo. Purificar todos os reagentes químicos e limpar o aparelho. Certifique-se de que todas as operações sejam realizadas sob o capô da fumaça e a circulação de ar limpo.
Evite a contaminação cruzada das amostras adjacentes durante o processamento da amostra e atinja a condição de urânio e tório de acordo com sua técnica. A principal imitação desta técnica está relacionada ao urânio 238 e ao tório 232. Concentração da amostra, é melhor escolher amostras onde o urânio é mais do que e o tório é inferior a 10 ppb.
Primeiro, use álcool pulverizado, ou água ultra pura, para limpar o capô de fumaça, a placa quente e o banco da sala de equilíbrio para o experimento químico. Na capa de fumaça, prepare o ácido clorídrico sub-cozido e as amostras de ácido nítrico e sulfeto em frascos. Rotule duas garrafas PFA de 30 mililitros duas vezes, para evitar a eliminação e pese as garrafas em branco em um saldo preciso para mais ou menos 0,0001 gramas.
Despeje as amostras nas garrafas pfa, cubra com uma tampa e pese as garrafas. Adicione aproximadamente um litro de água ultra-pura na garrafa, gire a garrafa para enxaguar a parede interna e agite a garrafa cuidadosamente para que a água cubra todas as amostras. Coloque a amostra contendo garrafas no capô da fumaça, abra a tampa e use uma pipeta para adicionar três mililitros de 14 ácidos nítricos molares, ou aqua regia, em cada garrafa contendo as amostras.
Coloque as garrafas PFA na placa quente e coloque a temperatura da placa quente em 170 graus Celsius para dissolver as amostras completamente. Deixe a solução esfriar por pelo menos 30 minutos. Em seguida, adicione 100 a 300 mililitros de tório-229, urânio-233 e solução de pico de urânio-236 de atividade conhecida em cada solução amostral.
Coloque as garrafas na placa quente a 170 graus Celsius durante cinco horas para secar. Dissolva cada amostra em duas gotas de ácido nítrico molar e seque-os na placa quente a 170 graus Celsius novamente. Prepare tubos de centrífugas limpos de 15 mililitros, rotule e coloque-os em um suporte de tubo, adicione aproximadamente 0,1 mililitros de dois ácidos clorídricos molares em cada garrafa contendo as amostras secas e agite suavemente para dissolver completamente as amostras.
Transfira cada amostra para um tubo de centrífuga. Adicione várias gotas de solução de amônia em cada tubo até que o ácido seja neutralizado, mostrando um urânio marrom-avermelhado e isótopo de tório precipitado, oxhidroxida biférica. Sele os tubos de centrífuga, nivele-os e centrífuga a 2340 vezes g durante sete minutos.
Descarte o supernaspeso. Adicione água ultra-pura aos tubos e agite para resuspensar. Centrifugar novamente para lavar e repetir a lavagem mais duas vezes.
Em seguida, dissolva o precipitado com 1,5 mililitros de sete ácidos nítricos molares. Transfira a solução para a garrafa correspondente, adicione uma gota de ácido polemóico para remover questões orgânicas e seque cada amostra na placa quente a 170 graus Celsius por cerca de 30 minutos. Para preparar uma coluna de troca de ânion, insira frit em cada coluna PTFE lentamente na parte inferior, com a ajuda de um tubo PTFE.
Coloque as colunas no suporte, pipeta limpa resinas de troca de ânion nas colunas. Encha toda a coluna com água ultra-pura e adicione uma gota de 14 ácidos nítricos molares. Em seguida, adicione dois volumes de coluna de sete ácidos nítricos molares duas vezes para remover os elementos de traço.
Dissolva cada amostra em 0,5 mililitros de 7 ácido nítrico molar. Coloque-o na coluna cuidadosamente, deixe escorrer pela coluna, para dentro do béquer. Em seguida, adicione dois volumes de coluna e um volume de coluna de sete ácidos nítricos molares sucessivamente em cada coluna.
Ferro e outros elementos metálicos nas amostras são removidos, enquanto urânio e tório são retidos pela resina. Depois disso, adicione dois volumes de coluna e um volume de coluna de oito ácido clorídrico molar sucessivamente em cada coluna, à fração de tório elute. Colete a fração de tório, usando uma garrafa PFA de sete mililitros para cada coluna.
Adicione uma gota de ácido polemóico na garrafa e seque a fração em uma placa quente a 170 graus Celsius por cerca de 30 minutos. Em seguida, fração de urânio eluto da resina com dois volumes de coluna de ácido nítrico molar 0,1 duas vezes. Colete o eluato em novas garrafas PFA e adicione uma gota de ácido polemóico e seque-o na placa quente a 170 graus Celsius por cerca de 30 minutos.
Agora prepare e rotule dois frascos de capacidade mililitro. Dissolva cada amostra em uma gota de 14 ácidos nítricos molares e seque-a na placa quente a 170 graus Celsius por menos de cinco minutos, até que reste meia gota. Transfira-os, juntamente com 0,2 mililitros de ácido nítrico de 2% e ácido fluorídrico de 0,1%, para os frascos correspondentes para medição do instrumento.
Usando este procedimento, amostras de sulfeto hidrotérmico submarino podem ser completamente dissolvidas para análise de urânio e tório. Neste exemplo, o teor de urânio variou de 178 a 5, 118,2 nanogramas por grama e o teor de tório variou de 603 a 7.212 picogramas por grama. Cinco amostras tinham idades que variavam de 567 a 21 anos, 936 anos antes do ano 2000. O consumo amostral foi de cerca de 60 miligramas, exceto S32, onde apenas 17 miligramas de amostra foram consumidos.
Nestas etapas, a concentração era de reagentes ácidos, mas determinamos, na verdade, para garantir o sucesso. Após este procedimento, os isótopos de urânio e tório reduzem-se e ainda acham que também determinou que o It pode fornecer informações químicas reais para depósitos de sulfetos. Nossos reagentes são prejudiciais ao corpo humano.
Por favor, cumpra rigorosamente as especificações pertinentes para garantir a segurança pessoal.
