Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

Магнитная съемка ex situ может напрямую предоставлять объемную и локальную информацию о магнитном электроде, чтобы шаг за шагом выявить его механизм накопления заряда. Показано, что электронный спиновый резонанс (ЭПР) и магнитная восприимчивость позволяют контролировать оценку парамагнитных частиц и их концентрацию в окислительно-восстановительном металлоорганическом каркасе (МОФ).

Аннотация

Электрохимическое хранение энергии было широко обсуждаемым применением окислительно-восстановительных металлоорганических каркасов (MOF) в последние 5 лет. Хотя MOF демонстрируют выдающиеся характеристики с точки зрения гравиметрической или площадной емкости и циклической стабильности, к сожалению, их электрохимические механизмы в большинстве случаев недостаточно изучены. Традиционные спектроскопические методы, такие как рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (XPS) и тонкая структура рентгеновского поглощения (XAFS), предоставили лишь расплывчатую и качественную информацию об изменениях валентности определенных элементов, и механизмы, предложенные на основе такой информации, часто весьма спорны. В этой статье мы сообщаем о ряде стандартизированных методов, включая изготовление твердотельных электрохимических ячеек, электрохимические измерения, разборку ячеек, сбор электрохимических промежуточных продуктов MOF и физические измерения промежуточных продуктов под защитой инертных газов. Используя эти методы для количественного выяснения эволюции электронного и спинового состояний на одной электрохимической стадии окислительно-восстановительных MOF, можно дать четкое представление о природе электрохимических механизмов накопления энергии не только для MOF, но и для всех других материалов с сильно коррелированными электронными структурами.

Введение

С тех пор, как в конце 1990-х годов был введен термин «металлоорганический каркас» (MOF), и особенно в 2010-х годах, наиболее репрезентативные научные концепции, касающиеся MOF, возникли из-за их структурной пористости, включая гостевую инкапсуляцию, разделение, каталитические свойства и молекулярное зондирование 1,2,3,4 . Между тем, ученые быстро поняли, что для MOF важно обладать электронными свойствами, реагирующими на стимулы, чтобы интегрировать их в современные интеллектуальные устройства. Эта идея вызвала появление и процветание прово....

протокол

1. Изготовление электродов

  1. Синтез Cu-THQ MOF
    ПРИМЕЧАНИЕ: Поликристаллический порошок Cu-THQ MOF был синтезирован гидротермальным методом в соответствии с ранее опубликованными процедурами 14,20,23.
    1. Поместите 60 мг тетрагидроксихинона в ампулу объемом 20 мл, затем добавьте 10 мл дегазированной воды. В отдельном стеклянном флаконе растворите 110 мг тригидрата нитрата меди (II) еще в 10 мл дегазированной воды. Добавьте 46 мкл конкурирующего лиганда этилендиамина с помощью пипетки.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Чтобы дегазировать деионизированную во....

Результаты

Наша предыдущая работа включала подробное обсуждение спектроскопии ЭПР ex situ и измерений магнитной восприимчивости ex situ для электрохимически циклированного CuTHQ20. Здесь мы представляем наиболее репрезентативные и подробные результаты, которые могут быть получе?.......

Обсуждение

Для получения катодов необходимо смешать активный материал с проводящим углеродом, чтобы добиться низкой поляризации во время электрохимического процесса. Углеродная добавка является первой критической точкой для магнитометрии ex situ ; если углерод имеет радикальные дефекты, то п.......

Раскрытие информации

У авторов нет конфликтов интересов, о которых можно было бы заявить.

Благодарности

Это исследование было поддержано грантом KAKENHI (JP20H05621) Японского общества содействия развитию науки (JSPS). З. Чжан также благодарит Фонд Татемацу и стипендию Toyota Riken за финансовую поддержку.

....

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
1-Methyl-2-pyrrolidoneFUJIFILM Wako Chemicals139-17611Super Dehydrated
1mol/L LiBF4 EC:DEC (1:1 v/v%)KishidaLBG-96533electrolyte
4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxylFUJIFILM Wako Chemicals089-04191TEMPOL, for Spin Labeling 
Ampule tubeMaruemu Corporation5-124-0520mL
Carbon black, Super P ConductiveAlfa AesarH30253
Conductive Carbon BlackMitsubishi Chemical
Copper (II) Nitrate TrihydrateFUJIFILM Wako Chemicals033-12502deleterious substances
Dimethyl CarbonateFUJIFILM Wako Chemicals046-31935battery grade
EthylenediamineFUJIFILM Wako Chemicals053-00936deleterious substances
Graphene NanoplateletsTokyo Chemical IndustryG04426-8nm(thick), 15µm(wide)
Poly(vinylidene fluoride)Sigma Aldrich182702
Potassium BromideFUJIFILM Wako Chemicals165-17111for Infrared Spectrophotometry
Sodium Alginate FUJIFILM Wako Chemicals199-09961500-600 cP
SQUID MagnetometerQuantum DesignMPMS-XL 5
Tetrahydroxy-1,4-benzoquinone HydrateTokyo Chemical IndustryT1090
X-Band ESRJEOLJES-F A200

Ссылки

  1. Lee, J., et al. Metal-organic framework materials as catalysts. Chemical Society Reviews. 38 (5), 1450-1459 (2009).
  2. Dolgopolova, E. A., Rice, A. M., Martin, C. R., Shustova, N. B. Photochemistry and photophysics of MOFs:....

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

196

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Исследования

Образование

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены