Yazarlar, Slovenya Araştırma Ajansı'nın mali desteğini kabul etmektedir (Hibe No. P2-0414, P2-0118, J1-2470, NK-0001 ve J1-4416).

1. Numune homojenizasyonu
<ol><li>Kurutma işlemini hızlandırmak için temiz bir seramik bıçak kullanarak gıda numunelerini (brokoli, mantar, sosis ve erişte) manuel olarak daha küçük parçalara ayırın. Asit sindiriminin en az 6 kopyası için yeterli numune hazırlayın (kurutulmuş numunelerin minimum kütlesinin 1500 mg olduğundan emin olun). NOT: Numunenin yüzey alanının arttırılması, numunenin daha büyük bir bölümünü ısıtılmış çevre havasına maruz bırakarak suyun buharlaşma hızını artırır.</li>
	<li>Numuneyi 250 mL'lik bir cam behere yerleştirin ve bir kurutucu kullanarak 105 °C'de sabit bir ağırlığa kadar kurutun.</li>
	<li>Numunenin bulunduğu cam kabı kurutucudan çıkarın ve desikatöre yerleştirin.</li>
	<li>Numunenin oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. NOT: Ağırlığın kütleyi doğru bir şekilde yansıttığından emin olmak için numuneler sabit bir sıcaklıkta tartılmalıdır. Sıcaklık değişimleri, ölçülen numunelerin hacmini ve yoğunluğunu etkileyebilir.</li>
	<li>Nem gidericiyi açın ve numuneyle birlikte cam kabı analitik teraziye aktarın. Numune ile cam kabın ağırlığını ölçün.</li>
	<li>Tartım tamamlandıktan sonra numuneyi tekrar kurutucuya koyun. NOT: Numune kurutma sırasında önemli ölçüde küçülürse, daha uygun tartım için plastik bir spatula kullanılarak daha küçük bir cam behere aktarılabilir.</li>
	<li>Numunenin sabit bir ağırlığı elde edilene kadar işlemi adım 1.3-1.6'da açıklandığı gibi tekrarlayın.</li>
	<li>Kurutulmuş heterojen numuneyi mikser kabına yerleştirin ( Malzeme Tablosuna bakın), mikser kabının maksimum hacmini aşmadığından emin olun.</li>
	<li>Mikser kabını miksere yerleştirin ve koruma kapağını kapatın (Şekil 1).</li>
	<li>Numuneyi öğütmek ve karıştırmak için bıçakları etkinleştirmek için başlat düğmesine basın.</li>
	<li>Numune ince bir toz veya homojen bir macun haline gelene kadar öğütme işlemini gerçekleştirin. Böyle bir ürün elde etmek için öğütme işlemini birkaç kez tekrarlayın.</li>
	<li>Numune homojen hale geldiğinde, karıştırıcıyı kapatın, koruma kapağını açın ve karıştırıcı kabını çıkarın.</li>
	<li>Homojenize edilmiş numuneyi mikser kabından çıkarın ve temiz bir plastik spatula kullanarak 50 mL'lik temiz bir cam behere aktarın (Şekil 2). NOT: Numune çok sertse ve karıştırıcının bıçaklar ve karıştırıcı kabı gibi bileşenlerine potansiyel olarak zarar verebilirse, harçlarda ezmek gibi başka yollarla homojenize edilebilir. Mikserler genellikle mikserin bileşenlerine zarar verebilecek sert malzemeleri, donmuş numuneleri veya kolayca yanıcı numuneleri homojenize etmek için uygun değildir. Karıştırıcıda organik çözücülerin kullanılması önerilmez. DİKKAT: Güvenlik tertibatı kullanın ve mikserin bıçakları yüksek hızlarda dönerken mikser kapısının yeterince kapalı olduğundan emin olun.</li>
</ol>2. Mikser temizliği
<ol><li>Boş mikser kabının işaretine ultra saf su ekleyin ( Malzeme Tablosuna bakın).</li>
	<li>Mikser kabını miksere yerleştirin ve standart karıştırma prosedürünü gerçekleştirin.</li>
	<li>Beheri karıştırıcıdan çıkarın ve atık suyu boşaltın. Gerekirse, karıştırdıktan sonra bile su temiz kalana kadar işlemi ultra saf suyla birkaç kez tekrarlayın.</li>
	<li>Kirlenmiş bıçakları ve diyafram contasını mikserden çıkarın ve ultra saf suyla iyice temizleyin. NOT: Yağ laboratuvar envanterinin yüzeyine kolayca yapıştığından, özellikle yüksek yağ içeriğine sahip numunelerle uğraşırken temizleme verimliliğini artırmak için nötr deterjanlar kullanın. DİKKAT: Keskin kenarlarından kaynaklanan olası yaralanma riskini azaltmak için bıçakları çıkarırken ve temizlerken eldiven gibi uygun koruyucu ekipman kullanın.</li>
	<li>Temizlenen bileşenleri kurutucuda 105 °C'de kurutun ve miksere tekrar yerleştirin. NOT: Suyun aşağıdaki örneğe taşınmasını önlemek için miksere yeniden takmadan önce mikserin bileşenlerinin tamamen kuru olduğundan emin olun.ample.</li>
</ol>3. Numune tartımı
<ol><li>100 mL triflorometoksil-politetrafloroetilen TFM-PTFE reaksiyon kabından33 kapak kapağını çıkarın.</li>
	<li>Açık reaksiyon kabını analitik teraziye yerleştirin ve her ölçümden önce terazinin dengelendiğinden ve sıfırlandığından emin olun (Şekil 3). NOT: Tartım oda sıcaklığında yapılmalıdır. Şiddetli sıcaklık dalgalanmalarının ve hava akışının ölçülen ağırlığı etkileyebileceği alanlardan kaçının. Tartım alanının temiz olduğundan ve kirletici madde içermediğinden emin olun.</li>
	<li>Homojenize numuneyi plastik bir spatula kullanarak reaksiyon kabına aktarın ve numuneyi 250 mg tartın. Numuneyi, analitik terazinin minimum ağırlık sınırının altında tartmayın.</li>
	<li>Tartım tamamlandıktan sonra, numuneyi kontaminasyondan korumak için kapak kapağını reaksiyon kabının üzerine yerleştirin. NOT: Sindirim prosedürünün ağırlık sınırının aşılması, eksik sindirime neden olabilir. Herhangi bir dış kontaminasyonu önlemek için numuneyi ve reaksiyon kaplarını dikkatli kullanın.</li>
</ol>4. Asit ilavesi
<ol><li>Sırasıyla ağırlıkça yaklaşık 40.0 mL %68 HNO3 ve ağırlıkça %30 5.0 mLH2O2'yi ayrı 50 mL cam beherlere dökün. NOT: Kimyasallar, ideal olarak ng/L (ppt) aralığında, 1,0 μg/L'den (ppb) daha az eser metal safsızlıkları ile yüksek saflıkta olmalıdır. Eser metal safsızlıkları, element tayininin doğruluğunu ve tekrarlanabilirliğini etkiler.</li>
	<li>Reaksiyon kaplarını bir çeker ocak içine yerleştirin, kapak kapaklarını açın ve aşağıda belirtilen hacimlerde ağırlıkça %68 HNO3 ve ağırlıkça %30H2O2'yi 1 mL veya 5 mL otomatik pipetlerle aşağıdaki özelliklere göre ekleyin:<ol><li>Brokoli, mantar, sosis ve erişte; 250 mg numune için ağırlıkça 5.0 mL %68 HNO3 ve ağırlıkça 1.0 mL ağırlıkça %30H2O2 ekleyin. Her örnek için üç kopya hazırlayın.</li>
		<li>Yöntemin doğruluğunu belirlemek için (geri kazanım açısından, Rec), adım 4.2.1'de açıklanan prosedürü kullanın ve 200 μL'lik bir otomatik pipet kullanarak reaksiyon kaplarına 37,5 μL 100 mg/L ICP çok elemanlı standart çözelti (Malzeme Tablosuna bakın) ekleyin. Her örnek için üç kopya hazırlayın. NOT: 37.5 μL'lik hacim, numunelerin çivili çözeltileri için 15.0 μg/L'lik bir artışa karşılık geldiği için seçilmiştir. Ayrıca, numunelerin çivili çözeltisi için konsantrasyondaki artış, ölçülen her analit için hala doğrusal konsantrasyon aralığında olan nihai konsantrasyona karşılık gelir.</li>
		<li>Adım 4.2.1'de gıda numunelerinin sindirimi için kullanılanla aynı hacimde ağırlıkça %68HNO3 ve ağırlıkça %30H2O2kullanarak boş bir numune hazırlayın. Boş bir numune için, numuneyi reaksiyon kaplarına eklemeyin. DİKKAT: Sindirim için kullanılanHNO3 aşındırıcıdır ve duman üretir. Bu nedenle çeker ocakta mutlaka asit ilavesi yapılmalıdır. Standart laboratuvar koruyucu ekipman kullanılmalıdır (eldivenler, koruyucu gözlükler ve laboratuvar önlüğü). Asitle temas varsa, etkilenen bölge derhal soğuk su akışı altında durulanmalı ve tıbbi yardım alınmalıdır.</li>
	</ol></li>
	<li>Kapak kapağını reaksiyon kaplarının üzerine yerleştirin ve numunelerin ağırlıkça %68HNO3 ve ağırlıkça %30H2O2ile 2-3 dakika reaksiyona girmesine izin verin.</li>
	<li>İplik kapağını kap üzerine vidalayın ve kapak kapaklarını sıkın.</li>
	<li>Numuneleri kimyasallara tam olarak dahil etmek için hafif el hareketlerini kullanarak reaksiyon kabını sallayın. NOT: Numuneleri reaksiyon kaplarının duvarlarında veya kapaklarında bırakmayın, çünkü tamamen sindirilmeme ihtimalleri vardır.</li>
</ol>5. Mikrodalga destekli ıslak asitle sindirim
<ol><li>Başlat düğmesine basarak asitle parçalama için mikrodalga sistemini açın (Malzeme Tablosuna bakın) (Şekil 4).</li>
	<li>Mikrodalga fırın kapağını açın ve rafı çıkarın.</li>
	<li>Numunelerin mikrodalgalarla eşit şekilde ışınlanmasını sağlamak için kapalı reaksiyon kaplarını rafa simetrik olarak dağıtın.</li>
	<li>Rafı mikrodalga haznesine yerleştirin ve bir tutucuya monte edin (Şekil 5).</li>
	<li>Mikrodalga fırının kapağını kapatın.</li>
	<li>Kalem şeklinde bir alet kullanarak mikrodalga fırının dokunmatik ekranında uygun bir sindirim programı ayarlayın. Uygun bir sıcaklık gradyanı, son sıcaklık ve sindirilecek numune sayısını seçin. Farklı gıda örnekleri için önerilen sindirim programı aşağıda listelenmiştir:<ol><li>Brokoli, mantar, sosis ve erişte: 10 dakika artışla 160 °C'ye, 10 dakika artışla 200 °C'ye, 200 °C'de 15 dakika, maksimum güç 900 W.</li>
	</ol></li>
	<li>Sindirim programını başlatın ve reaksiyon koşullarındaki değişimi ekranda izleyin. Sıcaklık öngörülen programa göre artmazsa sindirim işlemini durdurun. NOT: Sindirim sırasında mikrodalga fırın ekranında ani sıcaklık artışları görülebilir. Numuneler kimyasallarla ekzotermik reaksiyona girdiğinde ortaya çıkarlar. Mikrodalga sistemi, çıkış gücünü ayarlayarak sıcaklığı otomatik olarak düzenleyecektir.</li>
	<li>Mikrodalga destekli parçalama tamamlanana ve numunenin sıcaklığı düşene kadar bekleyin.</li>
	<li>Mikrodalga fırın kapağını açın ve rafı mikrodalga fırın haznesinden çıkarın. Kapıyı kapatın ve cihazı kapatın.</li>
	<li>Reaksiyon kaplarını raftan çıkarın ve oda sıcaklığına soğumalarını bekleyin.</li>
	<li>Asitle sindirim sırasında oluşan gazları serbest bırakmak için kapak kapaklarını manuel olarak yavaşça açın. Reaksiyon kaplarını çeker ocak yönünde çevirin (Şekil 6).</li>
	<li>Kapağı tamamen çıkarın ve reaksiyon kabının kapağını ve duvarlarını az miktarda ultra saf suyla durulayın.</li>
	<li>Kapağın ve reaksiyon kabının ultra saf su ile tekrar tekrar durulanmasıyla, reaksiyon kabının içeriğini bir cam huniden temiz bir 25 mL cam hacimsel şişeye kantitatif olarak aktarın.</li>
	<li>Numuneyi hacimsel şişenin işaretine kadar ultra saf suyla seyreltin. Hacimsel şişeyi bir tıpa ile kapatın ve hacimsel şişenin içeriğini karıştırın. NOT: Sindirilmiş numunelerin ultra saf su ile daha fazla seyreltilmesi, %5'ten (V/V) daha az kalıntı asit34 ve toplam çözünmüşkatılar 35 olarak da adlandırılan 2 g/L'den az çözünmüş element içermeleri gerektiğinden yapılmalıdır.</li>
	<li>20 mL'lik bir plastik şırınga alın ve bir poliamid şırınga filtresine (25 mm çap, 0,20 μm gözenek boyutu) bağlayın. Plastik şırıngayı seyreltilmiş numune ile doldurun ve içeriğini basınç uygulayarak 50 mL'lik bir plastik santrifüj tüpüne süzün. Herhangi bir çapraz kontaminasyonu önlemek için her numune için yeni bir plastik şırınga ve şırınga filtresi kullanın. NOT: MAWD'den sonra sindirilmemiş kalabilecek çözünmeyen maddeleri veya katı parçacıkları uzaklaştırmak için numunelerin filtrelenmesi gerekir. Bu parçacıklar, alet bileşenlerini tıkayarak element belirleme ölçümlerine müdahale edebilir. Numuneleri filtrelerken, ilk birkaç damlayı attığınızdan emin olun. Sulu çözeltiler için hidrofilik filtreler (poliamidden yapılmış) kullanın. Hidrofobik filtreler (PTFE), membran yırtılmasına neden olabilecek daha yüksek bir basınç gerektirdiğinden sulu çözeltilerin filtrasyonu için uygun değildir36.</li>
	<li>50 mL'lik plastik santrifüj tüpünü vidalı bir kapakla kapatın ve numuneyi ölçümler yapılana kadar buzdolabına koyun. NOT: Sindirilmiş numuneler, muhafaza edilmeleri ve saklama sürelerinin uzatılması için buzdolabında daha düşük sıcaklıklarda saklanır.</li>
</ol>6. Reaksiyon kabı temizliği
<ol><li>Sindirilmiş numuneler 50 mL'lik hacimsel şişelere aktarıldıktan sonra, reaksiyon kaplarına ağırlıkça 5,0 mL %68 HNO3 ve 5,0 mL otomatik pipetlerle 5,0 mL ultra saf su ekleyin.</li>
	<li>Reaksiyon kaplarını kapak kapaklarıyla kapatın ve rafa yerleştirin. Rafı mikrodalga fırın haznesine aktarın.</li>
	<li>Aşağıdaki mikrodalga programını uygulayın: 15 dakika artışla 160 °C'ye, 10 dakika artışla 180 °C'ye, maksimum güç 900 W.</li>
	<li>Isıtma sırasında reaksiyon koşullarını izleyin. Isıtma tamamlandıktan sonra reaksiyon kaplarının soğumasını bekleyin.</li>
	<li>Mikrodalga fırını açın, reaksiyon kaplarını raftan çıkarın ve çeker ocakta yavaşça açın.</li>
	<li>Reaksiyon kaplarının içeriğini plastik atık kaplarına atın.</li>
	<li>Fazla malzeme veya kimyasalları çıkarmak için reaksiyon kaplarını ultra saf suyla durulayın.</li>
	<li>Bir sonraki kullanımdan önce reaksiyon kaplarını kurutucuda 105 °C'de kurutun. NOT: Numunelerin asitle parçalanması için kullanılan aynı mikrodalga prosedürü (zaman, güç, sıcaklık gradyanı ve kimyasalların hacmi), reaksiyon kaplarının temizlenmesi için kullanılabilir. Alternatif olarak, reaksiyon kapları mikrodalga sistemi olmadan konsantre HNO3 veya HCl'ye birkaç saat daldırılarak ve ultra saf su ile durulanarak temizlenebilir.</li>
</ol>7. ICP-MS ile çok elemanlı belirleme
<ol><li>Sindirilmiş numuneleri içeren 50 mL'lik plastik santrifüj tüplerini buzdolabından alın ve oda sıcaklığına ısınmalarını bekleyin.</li>
	<li>Sindirilmiş numunedeki asit konsantrasyonunu azaltmak ve numune matrisinin bileşeninin konsantrasyonunu azaltmak için numuneleri 10 faktörü ile seyreltin. Otomatik bir pipet kullanarak, numunenin 2,50 mL'sini 25 mL'lik bir cam hacimsel şişeye aktarın ve ardından işarete kadar ultra saf suyla doldurun.</li>
	<li>Seyreltilmiş numuneleri 15 mL'lik plastik tüplere aktarın ve otomatik numune alma cihazında uygun konumlara yerleştirin.</li>
	<li>Ölçümler için ICP-MS cihazını ( Malzeme Tablosuna bakın) hazırlayın:<ol><li>Havalandırmayı ve ICP-MS'ye soğutma suyu sağlayan ve bileşenlerini soğutan soğutucuyu açın.</li>
		<li>Durulama solüsyonunun (ağırlıkça %1 HNO3) otomatik numune alma cihazından ICP-MS'ye titreşimsiz olarak sürekli akmasını sağlamak için uyumlu yazılımı kullanın.</li>
		<li>ICP-MS'ye her iki gazı da beslemek için Ar (%99,999 saflık) ve He (%99,999 saflık) gaz tüplerini açın. Yazılımdaki gaz akışını kontrol edin ve gerekirse ayarlayın. NOT: Çok atomlu iyonların oluşumu nedeniyle spektral girişimler beklendiğinde He gazı ile çarpışma hücresi kullanın (örneğin, 40Ar16O+ 56Fe ile etkileşime giriyor+)37.</li>
		<li>Plazmayı başlatın ve akort solüsyonunu kullanarak cihazı kalibre edin (bkz. Malzeme Tablosu).</li>
		<li>Cihaz kalibre edildikten sonra (torç konumu, kazanç voltajı, lens voltajı, kütle/çözünürlük, darbe/analog (P/A) kalibrasyonu, veritabanı (DB) kalibrasyonu ve doğrulama), istediğiniz ölçüm yöntemini seçin ve ölçümleri gerçekleştirin.</li>
	</ol></li>
	<li>Bilinmeyen numunelerle çalışırken, numunede hangi elementlerin bulunduğu ve bunların yaklaşık konsantrasyonları hakkında bilgi edinmek için yarı kantitatif bir belirleme yapın. NOT: Dedektörlerin bir kerede tespit edebilecekleri elementlerin konsantrasyonunun bir sınırı olduğundan, yarı kantitatif belirleme için numunelerin ek olarak seyreltilmesi tavsiye edilir. Daha düşük numune konsantrasyonları, cihaz bileşenlerinin ömrünü uzatabilir.</li>
	<li>Numunelerdeki elementlerin yaklaşık konsantrasyonlarına ilişkin verileri elde ettikten sonra, yazılımda kantitatif element tayini için bir yöntem oluşturun. ICP-MS'nin çalışma koşullarını seçin (Tablo 1) ve istenen elemanları seçin (mevcut durumda Cu, Fe, Mn ve Zn). Bir kalibrasyon eğrisi (bazen analitik eğri veya çalışma eğrisi olarak anılır) oluşturmak için gereken standardın çözeltilerinin sayısını ve konsantrasyonlarını belirleyin (Tablo 1). NOT: Kalibrasyon eğrisi için kalibrasyon noktaları olarak en az altı farklı konsantrasyon hazırlayın.</li>
	<li>Kalibrasyon eğrisi için standart çözeltiler hazırlayın. Otomatik pipetler kullanarak, aşağıdaki konsantrasyonlara sahip standart çözeltiler hazırlamak için gerekli hacimde 100 mg/L çok elemanlı standart çözeltileri 25 mL cam hacimsel şişelere pipetleyin: 1,0 μg/L, 2,5 μg/L, 5,0 μg/L, 10,0 μg/L, 20,0 μg/L, 30,0 μg/L, 40,0 μg/L ve 50,0 μg/L. Şişeleri ağırlıkça %1 HNO3 ile işarete kadar doldurun. Ek olarak, ağırlıkça %1 HNO3 solüsyonunu kullanarak bir kalibrasyon boşluğu hazırlayın.</li>
	<li>Hazırlanan standart ve numune çözeltilerini 15 mL'lik plastik tüplere aktarın, bunları otomatik numune alma cihazına yerleştirin ve adım 7.4'te açıklanan prosedürü izleyerek cihazı çalıştırın.</li>
	<li>Kalibrasyon eğrisi metodolojisini kullanarak seçilen elemanların kantitatif ölçümünü gerçekleştirin.</li>
	<li>Ölçümler tamamlandıktan sonra plazmayı kapatın, Ar ve He gaz kaynaklarını kapatın, ICP-MS soğutucuyu kapatın ve havalandırma sistemini kapatın.</li>
</ol>

Çok Elementli Analiz için Gıda Numunesi Homojenizasyonu ve Sindirimi

Yazarların açıklayacak hiçbir şeyi yok.

Homojenizasyon Element tayininde tekrarlanabilir sonuçlar elde etmek için, karmaşık ve homojen olmayan yapıları ve bileşimleri nedeniyle asitle parçalamadan önce numunelerin homojenize edilmesi gerekir. Homojenleştirme, yapısal ve dağılımsal heterojenliği ortadan kaldırmayı amaçlar. Numunenin karıştırılması, bileşenleri numune boyunca eşit olarak yeniden dağıtarak dağılım heterojenliğini en aza indirir. Benzer şekilde, parçacık boyutunun tek tip bir boyuta indirilmesi...

Element analizi, çeşitli numunelerin element bileşimini belirlemek için analitik bir işlemdir. Metallerin (özellikle ağır metaller1) insan vücuduna alımını kontrol etmek için kullanılabilir, çünkü yüksek konsantrasyonları istenmeyen sağlık sorunlarına neden olabilir. Ağır metaller aynı zamanda ana çevresel kirleticilerden biridir, bu nedenle çevredeki varlıklarının kontrolü gereklidir2. Ayrıca, gıda ürünlerinin coğrafi kökeninibelirlemek 3 ve gıda ve su kaynaklarının kalitesini kontrol etmekiçin element analizi yapılabilir 4. Ayrıca, topraklardaki mikro ve makro besin maddelerinin belirlenmesi 5 ve minerallerinve çökeltilerin kimyasal bileşimini inceleyerek tarih boyunca jeolojik süreçler hakkında bilgi edinmekiçin kullanılır 6. Daha fazla metal rejenerasyonu7 için elektrikli ve elektronik atıklarda nadir metallerin varlığını belirlemek, ilaç tedavilerininbaşarısını değerlendirmek 8 ve metal implantların temel bileşimini doğrulamakiçin 9 çalışmalar yapılmıştır.
Endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi (ICP-MS) ve endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi (ICP-OES), çeşitli numunelerin element analizi için yaygın olarak kullanılan tekniklerdir10. ng/L kadar düşük tespit limitleri (LOD) ve miktar belirleme limitleri (LOQ) ile birden fazla elementin aynı anda belirlenmesine izin verirler. Genel olarak, ICP-MS, ICP-OES12'ye kıyasla daha düşük LOD değerlerine11 ve daha geniş bir doğrusal konsantrasyon aralığına sahiptir. Elementel bileşimi belirlemeye yönelik diğer teknikler, mikrodalga kaynaklı plazma optik emisyon spektrometrisi13 ve alevli atomik absorpsiyon spektroskopisi, elektrotermal atomik absorpsiyon spektroskopisi2, soğuk buhar atomik absorpsiyon spektroskopisi ve hidrit üretimi atomik absorpsiyon spektroskopisi14 dahil olmak üzere çeşitli atomik absorpsiyon spektroskopisi (AAS) varyantlarıdır. Ayrıca, düşük LOD ve LOQ ile element tayini, özellikle anodik sıyırma voltametrisi15,16 ile farklı elektroanalitik yöntemlerle mümkündür. Tabii ki, numunelerin temel bileşimini belirlemek için başka yöntemler de vardır, ancak bunlar yukarıda belirtilen yöntemler kadar sık kullanılmazlar.
Katı numunelerin doğrudan elementel tayini, lazer kaynaklı kırılma spektroskopisi ve X-ışını floresansı17 kullanılarak mümkündür. Bununla birlikte, ICP-MS, ICP-OES ve AAS ile element tayini için katı numunelerin sıvı hale dönüştürülmesi gerekir. Bu amaçla, asit sindirimi asitler ve yardımcı reaktifler (çoğu durumdaH2O2) kullanılarak gerçekleştirilir. Asitle parçalama, yüksek sıcaklık ve basınçta gerçekleştirilir, numunenin organik kısmı gaz halindeki ürünlere dönüştürülür ve metal elementler suda çözünür tuzlara dönüştürülür, böylece çözelti içinde çözülür18.
Açık damar sindirimi ve kapalı kap sindirimi olmak üzere iki ana asit sindirimi türü vardır. Açık kap çürütme uygun maliyetlidir14 ancak atmosferik basınçta asitlerin kaynama sıcaklığına denk gelen maksimum çürütme sıcaklığı gibi sınırlamaları vardır. Numune, sıcak plakalar, ısıtma blokları, su banyoları, kum banyoları2 ve mikrodalgalar19 ile ısıtılabilir. Numuneyi bu şekilde ısıtarak, üretilen ısının çoğu çevreye20 kaybolur ve bu da sindirim süresiniuzatır 14. Açık kap çürütmesinin diğer dezavantajları arasında daha fazla kimyasal tüketim, çevredeki ortamdan daha fazla kontaminasyon olasılığı ve uçucu bileşenlerin oluşumu ve bunların reaksiyon karışımındanbuharlaşması nedeniyle olası analit kaybı yer alır 21.
Kapalı kap sistemleri, açık kap sistemlerine göre organik ve inorganik numunelerin çürütülmesi için daha uygundur. Kapalı kap sistemleri, numuneleri ısıtmak için iletim ısıtma ve mikrodalgalar gibi çeşitli enerji kaynakları kullanır22. Mikrodalgaları kullanan çürütme yöntemleri arasında mikrodalga kaynaklı yanma23, tek reaksiyon odası sistemleri24 ve yaygın olarak kullanılan mikrodalga destekli ıslak asitle parçalama (MAWD)25,26 bulunur. MAWD, cihazın çalışma koşullarına bağlı olarak 220 °C ile 260 °C arasında değişen daha yüksek çalışma sıcaklıklarında ve 200 bar'a kadar maksimum basınçlarda sindirime izin verir27.
MAWD'nin verimliliği ve oranı, numunelerin kimyasal bileşimi, maksimum sıcaklık, sıcaklık gradyanı, reaksiyon kabındaki basınç, eklenen asitlerin miktarı ve kullanılan asitlerin konsantrasyonu dahil olmak üzere çeşitli faktörlere bağlıdır28. MAWD'de, açık kap sistemlerindeki daha uzun süreli çürütmelere kıyasla yüksek reaksiyon koşulları nedeniyle birkaç dakika içinde tam asit çürütmesi sağlanabilir. Mevcut yeşil kimya yönergelerine uygun olan MAWD'de daha düşük hacimler ve asit konsantrasyonları gereklidir29. MAWD'de, asitle parçalamayı gerçekleştirmek için açık kap çürütmeye kıyasla daha az miktarda örneğe ihtiyaç duyulur, genellikle 500 mg'a kadar örnek yeterlidir 30,31,32. Daha büyük numune miktarları sindirilebilir, ancak daha büyük miktarda kimyasal gerektirirler.
MAWD cihazı reaksiyon koşullarını otomatik olarak kontrol ettiğinden ve kişi ısıtma sırasında kimyasallarla doğrudan temas etmediğinden, MAWD'nin çalıştırılması açık kap çürütmelerinden daha güvenlidir. Bununla birlikte, kişi, vücutla temas etmelerini ve zarar vermelerini önlemek için reaksiyon kaplarına kimyasallar eklerken her zaman dikkatli davranmalıdır. Asitle sindirim sırasında içlerinde basınç oluştuğu için reaksiyon kaplarının da yavaşça açılması gerekir.
Asitle sindirim, element tayini için numune hazırlamak için yararlı bir teknik olsa da, bunu yapan kişi olası sınırlamalarının farkında olmalıdır. Asitle parçalama, özellikle karmaşık matrislere sahip olanlar ve yüksek oranda reaktif olan veya patlayıcı reaksiyona girebilen numuneler olmak üzere tüm numuneler için uygun olmayabilir. Bu nedenle, çözelti içinde istenen tüm elementleri çözen tam sindirim için uygun kimyasalları ve reaksiyon koşullarını seçmek üzere numune bileşimi her zaman değerlendirilmelidir. Kullanıcının dikkate alması ve ele alması gereken diğer endişeler, numune hazırlamanın her adımında safsızlıklar ve analit kaybıdır. Asit sindirimi her zaman belirli kurallara göre veya protokoller kullanılarak yapılmalıdır.
Aşağıda açıklanan protokol, gıda numunelerinin laboratuvar boyutunda bir karıştırıcıda homojenizasyonu, karıştırıcının bileşenlerinin temizlenmesi için bir prosedür, numunenin uygun şekilde tartılması, kimyasalların eklenmesi, MAWD ile asitle parçalamanın gerçekleştirilmesi, çürütme tamamlandıktan sonra reaksiyon kaplarının temizlenmesi, numunelerin element tayini için hazırlanması ve ICP-MS ile kantitatif çok elementli bir tayin gerçekleştirilmesi için talimatlar sağlar. Aşağıda verilen talimatlar izlenerek, element tayinine uygun bir numune hazırlanabilmeli ve sindirilmiş numunelerin ölçümleri yapılabilmelidir.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Ar gas</td>
			<td>Messer</td>
			<td>7440-37-1</td>
			<td>Ar 5.0 gas (purity 99.999%).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>AS-10 Autosampler system</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Autosampler connected to the ICP-MS, containing 68 ports for samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Automatic pipettes</td>
			<td>Sartorius</td>
			<td></td>
			<td>200 &#181;L, 1 mL, and 5 mL automatic pipettes.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Balance XSE104</td>
			<td>Mettler Toledo, Columbus, Ohio, USA</td>
			<td></td>
			<td>Analytical balance scale with a maximum weighing mass of 120 g.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic knife</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Ceramic knife used for cutting fresh food samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Glass desiccator with lumps of silica gel.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ETHOS LEAN</td>
			<td>Milestone, Sorisole, Italy</td>
			<td></td>
			<td>Microwave system for wet acid digestion in closed 100 mL vessels made of TFM-PTFE.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume hood</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Laboratory fume hood with adjustable air flow.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass beakers RASOTHERM</td>
			<td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td>
			<td></td>
			<td>50 mL, 250 mL glass beakers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass funnels</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Small glass funnels fitting into the neck of volumetric flasks.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>He gas</td>
			<td>Messer</td>
			<td>7440-59-7</td>
			<td>He 5.0 gas (purity 99.999%).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen peroxide</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>7722-84-1</td>
			<td>Hxdrogen peroxide 100 volumes 30 wt.% solution. Laboratory reagent grade.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP multi-element standard solution VIII</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>109492</td>
			<td>100 mg/L ICP multi-element standard solution containing 24 elements (Al, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn) in 2 % dilute nitric acid.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICPMS 2030</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td>Inductively coupled plasma mass spectrometry system for multi-element analysis of digested samples.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ICP-MS Tuning Solution A</td>
			<td>CarlRoth GmbH + Co.KG</td>
			<td></td>
			<td>250 mL tuning solution containing 6 elements (Be, Bi, Ce, Co, In, Mn) in 1 % nitric acid.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KIMTECH Purple Nitrile gloves</td>
			<td>Kimberly-Clark GmbH</td>
			<td></td>
			<td>Disposable Purple Nitrile gloves (S, M or L).</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory coat</td>
			<td>Any available supplier</td>
			<td></td>
			<td>/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mixer B-400</td>
			<td>B&#220;CHI Labortechnik AG, Flawil, Switzerland</td>
			<td></td>
			<td>Laboratory mixer with ceramic blades.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitric acid</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>7697-37-2</td>
			<td>Nitric acid, trace analysis grade, 68 wt%, density 1.42, Primar Plus, For Trace Metal Analysis.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic centrifuge tubes</td>
			<td>Isolab</td>
			<td></td>
			<td>50 mL plastic centrifuge tubes with screw caps, single use.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic syringes Injekt</td>
			<td>B. Braun</td>
			<td></td>
			<td>2 pice, single use 20 mL syringes.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic tubes for autosampler</td>
			<td>Shimadzu</td>
			<td>046-00147-04</td>
			<td>Plastic tubes for autosampler, 15 mL capacity, 16 mm diameter, 100 mm length.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Plastic waste containers</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plastic containers for the removal of chemicals after the cleaning procedure of reaction vessels.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Protective googles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>/</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Samples (broccoli, sausage, noodles, zucchini, mushrooms)</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Fresh samples, which were dried to a constant weight and homogenized during the procedure. The samples were purchased from a local shop.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatula</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Plastic spatula.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilizator Instrumentaria ST 01/02</td>
			<td>Instrumentaria</td>
			<td></td>
			<td>Dryer with adjustable temperature.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe filters</td>
			<td>CHROMAFIL Xtra</td>
			<td>729212</td>
			<td>Syringe filters with polypropylene housing and polyamide hydrophilic membrane. Membrane diameter 25 mm, membrane pore size 0.2 &#181;m.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrapure water</td>
			<td>ELGA Labwater, Veolia Water Technologies.</td>
			<td></td>
			<td>Ultrapure water with a resistivity of 18.2 M&#937;cm, obtained with laboratory water purification system.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Volumetric flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>25 mL glass volumetric flasks.</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of food samples using homogenization and microwave-assisted wet acid digestion for multi-element determination with icp-ms

Numune hazırlama, element tayini için çok önemlidir ve biri homojenizasyonu ve ardından asitle parçalamayı içeren çeşitli teknikler mevcuttur. Potansiyel kontaminasyonu ve analit kaybını ortadan kaldırmak veya en aza indirmek için hazırlama aşamasında numune kullanımı sırasında özel dikkat gösterilmelidir. Homojenizasyon, aynı anda partikül boyutunu küçülten ve numune bileşenlerini eşit olarak dağıtan bir prosestir. Homojenizasyonun ardından numune, asitler ve yardımcı kimyasallarla yüksek sıcaklıklarda sindirilerek katı numuneleri sıvı hale dönüştürdüğü asitle parçalamaya tabi tutulur. Bu işlemde, orijinal numunedeki metaller asitlerle reaksiyona girerek suda çözünür tuzlar oluşturur. Asitle parçalama yoluyla hazırlanan numuneler, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi, atomik absorpsiyon spektroskopisi, elektrokimyasal yöntemler ve diğer analitik teknikler gibi teknikler kullanılarak element analizi için uygundur. Bu çalışma, endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi kullanılarak çok elemanlı tayin için gıda numunelerinin hazırlanmasını detaylandırmaktadır. Adım adım prosedür, seramik bıçaklı laboratuvar boyutunda bir karıştırıcı kullanılarak homojenizasyon işlemini ve ardından mikrodalga destekli ıslak asitle parçalama kullanılarak kapalı kaplarda asitle parçalamayı içerir. 5.0 mL ağırlıkça% 68HNO3 ve 1.0 mL ağırlıkça% 30H2O2karışımı yardımcı bir reaktif görevi görür. Bu kılavuz, her iki aşamada yer alan süreçlerin bir açıklamasını sağlar.

Elemental analysis is an analytical process for determining the elemental composition of various samples. It can be used to control the intake of metals into human bodies (especially heavy metals1) since their high concentrations may cause unwanted health problems. Heavy metals are also one of the main environmental contaminants, therefore, control of their presence in the environment is necessary2. Moreover, elemental analysis can be employed to determine the geographical origin of food products3 and to control the quality of food and water resources4. In addition, it is used for the determination of micro- and macronutrients in soils5 and to gain insights into geological processes throughout history by examining the chemical composition of minerals and sediments6. Studies have also been made to determine the presence of rare metals in electrical and electronic waste for further metal regeneration7, to evaluate the success of drug treatments8, and to verify the elemental composition of metal implants9.
Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES) are commonly used techniques for the elemental analysis of various samples10. They allow simultaneous determination of multiple elements with limits of detection (LOD) and limits of quantification (LOQ) as low as ng/L. In general, ICP-MS has lower LOD values11 and a wider linear concentration range compared to ICP-OES12. Other techniques to determine elemental composition are microwave-induced plasma optical emission spectrometry13 and several variants of atomic absorption spectroscopy (AAS), including flame atomic absorption spectroscopy, electrothermal atomic absorption spectroscopy2, cold vapor atomic absorption spectroscopy, and hydride generation atomic absorption spectroscopy14. Furthermore, elemental determination with low LOD and LOQ is possible with different electroanalytical methods, especially with anodic stripping voltammetry15,16. Of course, there are other methods to determine the elemental composition of samples, but they are not as frequently employed as the above-mentioned methods.
Direct elemental determination of solid samples is feasible using laser-induced breakdown spectroscopy and X-ray fluorescence17. However, for elemental determination with ICP-MS, ICP-OES, and AAS it is necessary to convert solid samples into a liquid state. For this purpose, acid digestion is performed using acids and auxiliary reagents (in most cases H2O2). Acid digestion is carried out at elevated temperature and pressure, converting the organic part of the sample into gaseous products and converting the metal elements into water-soluble salts, thus dissolving them in the solution18.
There are two main types of acid digestion, open vessel digestion and closed vessel digestion. Open vessel digestion is cost-effective14 but has limitations, such as the maximum digestion temperature, which coincides with the boiling temperature of acids at atmospheric pressure. The sample can be heated on hot plates, heating blocks, water baths, sands baths2, and by microwaves19. By heating the sample in that manner, much of the generated heat is lost to the surroundings20, which extends the digestion time14. Other disadvantages of open vessel digestion include greater chemical consumption, the greater possibility of contamination from the surrounding environment, and possible loss of analytes due to the formation of volatile components and their evaporation from the reaction mixture21.
Closed vessel systems are more convenient for the digestion of organic and inorganic samples compared to open vessel systems. Closed vessel systems utilize a variety of energy sources to heat the samples, such as conduction heating and microwaves22. Digestion methods which use microwaves include microwave-induced combustion23, single reaction chamber systems24, and commonly used microwave-assisted wet acid digestion (MAWD)25,26. MAWD allows digestion at higher operating temperatures, ranging between 220 &#176;C and 260 &#176;C and maximum pressures up to 200 bar, depending on the instrument&#39;s working conditions27.
The efficiency and rate of MAWD depend on several factors, including the chemical composition of the samples, the maximum temperature, the temperature gradient, the pressure in the reaction vessel, the amount of acids added, and the concentration of acids used28. In MAWD, complete acid digestion can be achieved in a few minutes due to the elevated reaction conditions compared to longer-lasting digestions in open vessel systems. Lower volumes and concentrations of acids are required in MAWD, which is in line with current green chemistry guidelines29. In MAWD, a smaller amount of sample compared to open vessel digestion is needed to perform acid digestion, usually up to 500 mg of sample is sufficient30,31,32. Larger sample quantities may be digested, but they require a larger amount of chemicals.
Since the instrument for MAWD automatically controls the reaction conditions and the person does not come in direct contact with the chemicals during heating, MAWD is safer to operate than open vessel digestions. However, the person should always proceed with caution when adding chemicals to the reaction vessels to prevent them from coming into contact with the body and causing harm. Reaction vessels also need to be opened slowly as the pressure is built up inside them during acid digestion.
Although acid digestion is a useful technique for preparing samples for elemental determination, the person performing it should be aware of its possible limitations. Acid digestion may not be suitable for all samples, especially those with complex matrices and those that are highly reactive or could react explosively. Therefore, sample composition should always be evaluated to select the appropriate chemicals and reaction conditions for complete digestion that dissolves all desired elements in the solution. Other concerns that the user must consider, and address are impurities and loss of analytes at every step of sample preparation. Acid digestion must always be performed according to specific rules or using protocols.
The protocol described below provides instructions for the homogenization of food samples in a laboratory-sized mixer, a procedure for cleaning the mixer&#39;s components, properly weighing the sample, adding chemicals, performing acid digestion by MAWD, cleaning the reaction vessels after the digestion is complete, preparing the samples for elemental determination, and performing a quantitative multi-element determination with ICP-MS. By following the instructions given below, one should be able to prepare a sample suitable for elemental determination and perform the measurements of digested samples.

Yazar Spotlight: Gıda Örneklerinin Element Analizinde Teknolojiler ve Zorluklar

ICP-MS ile Çok Elementli Tayin için Homojenizasyon ve Mikrodalga Destekli Islak Asitle Parçalama Kullanılarak Gıda Numunelerinin Hazırlanması

Our research aims to determine the elemental composition of different food samples using different spectroscopic devices to, for example, control the quality of food samples. Besides ICP-MS, our laboratory can also perform elemental analysis of the digested food samples with ICP-OES, atomic absorption spectroscopy, and ion chromatography. However, we can also perform elemental analysis with X-ray photoelectron spectroscopy, and time-of-flight secondary ion mass spectrometry.Current experimental challenges that we face are mostly in the sample preparation process. Our goal is to improve the sample throughput and to optimize the cleaning procedure to minimize any carryover of the sample. The information in the article is about sample homogenization, acid digestion, and elemental analysis to better understand critical procedures for sample preparation and subsequent analysis as we highlight important steps, suggestions, and limitations of the entire process.We will focus on the optimization of the entire processes for samples such as vegetables, wine, ice creams, E-liquids, and in the future, even inorganic samples, which require different sample preparation techniques.

Homojenizasyon Tüm numuneler, nemi ortadan kaldırmak için laboratuvar kurutucusu ile sabit bir kütleye kurutuldu. Numunenin bir desikatöre aktarılması, çevredeki ortamdan nemi bağlamadan oda sıcaklığına soğumasını sağladı. Gıda numuneleri daha sonra ince bir toz elde etmek için laboratuvar karıştırıcısı kullanılarak homojenize edildi. Elde edilen homojenize partiküller boyut olarak tekdüze ve eşit olarak dağılmıştı, bu da asit sindirimi için kullanılan alt numunele...

Watch this Scientific Journal Video about Author Spotlight: Technologies and Challenges in Elemental Analysis of Food Samples at JoVE.com

Sunulan protokol, bir laboratuvar karıştırıcısı ile numune homojenizasyonunu, mikrodalga destekli ıslak asit sindirimi yoluyla ağırlıkça %68HNO3 ve ağırlıkça %30H2O2karışımı kullanılarak gıda numunelerinin asitle parçalanmasını ve endüktif olarak eşleştirilmiş plazma kütle spektrometrisi ile gerçekleştirilen çok elementli tayini açıklar.

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid ...

Araştırmamız, örneğin gıda numunelerinin kalitesini kontrol etmek için farklı spektroskopik cihazlar kullanarak farklı gıda numunelerinin temel bileşimini belirlemeyi amaçlamaktadır. Laboratuvarımızda ICP-MS'in yanı sıra ICP-OES, atomik absorpsiyon spektroskopisi ve iyon kromatografisi ile sindirilmiş gıda örneklerinin element analizleri de yapılabilmektedir. Bununla birlikte, X-ışını fotoelektron spektroskopisi ve uçuş süresi ikincil iyon kütle spektrometrisi ile element analizi de yapabiliriz.Karşılaştığımız mevcut deneysel zorluklar çoğunlukla numune hazırlama sürecindedir. Amacımız, numune verimini artırmak ve numunenin taşınmasını en aza indirmek için temizleme prosedürünü optimize etmektir. Makaledeki bilgiler, tüm prosesin önemli adımlarını, önerilerini ve sınırlamalarını vurgularken, numune hazırlama ve müteakip analiz için kritik prosedürleri daha iyi anlamak için numune homojenizasyonu, asit sindirimi ve element analizi hakkındadır.Sebze, şarap, dondurma, E-sıvılar gibi numuneler ve hatta gelecekte farklı numune hazırlama teknikleri gerektiren inorganik numuneler için tüm süreçlerin optimizasyonuna odaklanacağız.

preparation-food-samples-using-homogenization-microwave-assisted-wet

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Food Samples Using Homogenization and Microwave-Assisted Wet Acid Digestion for Multi-Element Determination with ICP-MS

1.3K Görüntüleme.  University of Maribor. Araştırmamız, örneğin gıda numunelerinin kalitesini kontrol etmek için farklı spektroskopik cihazlar kullanarak farklı gıda numunelerinin temel bileşimini belirlemeyi amaçlamaktadır. Laboratuvarımızda ICP-MS'in yanı sıra ICP-OES, atomik absorpsiyon spektroskopisi ve iyon kromatografisi ile sindirilmiş gıda örneklerinin element analizleri de yapılabilmektedir. Bununla birlikte, X-ışını fotoelektron spektroskopisi ve uçuş süresi ikincil iyon kütle spektrometrisi ile...

Video: Yazar Spotlight: Gıda Örneklerinin Element Analizinde Teknolojiler ve Zorluklar

Sample preparation is crucial for elemental determination, and various techniques are available, one of which involves homogenization followed by acid digestion. Special care is required during sample handling in the preparation stage to eliminate or minimize potential contamination and analyte loss. Homogenization is a process that simultaneously reduces particle size and uniformly distributes sample components. Following homogenization, the sample undergoes acid digestion, wherein it is digested with acids and auxiliary chemicals at elevated temperatures, transforming solid samples into a liquid state. In this process, metals in the original sample react with acids to form water-soluble salts. Samples prepared through acid digestion are suitable for elemental analysis using techniques such as inductively coupled plasma mass spectrometry, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy, atomic absorption spectroscopy, electrochemical methods, and other analytical techniques. This work details the preparation of food samples for multi-element determination using inductively coupled plasma mass spectrometry. The step-by-step procedure involves the homogenization process using a laboratory-sized mixer with ceramic blades, followed by acid digestion in closed vessels using microwave-assisted wet acid digestion. A mixture of 5.0 mL of 68 wt% HNO3 and 1.0 mL of 30 wt% H2O2 serves as an auxiliary reagent. This guide provides an explanation of the processes involved in both stages.

The presented protocol describes sample homogenization with a laboratory mixer, acid digestion of food samples using a mixture of 68 wt% HNO3 and 30 wt% H2O2&#160;via microwave-assisted wet acid digestion, and multi-element determination performed with inductively coupled plasma mass spectrometry.

Kimya

Homogenization and Acid Digestion of Food Samples for Multi-Elemental Determination

To begin, use a clean ceramic knife to manually cut food samples into smaller pieces. Transfer the samples to 250-milliliter glass beakers. Then place the samples in a dryer at 105 degrees Celsius until there is no change in weight.Next, transfer the dried sample into a mixer beaker. Grind the sample until it turns into a fine powder or a homogenous paste. With a clean plastic spatula, transfer the homogenized sample into a 50-milliliter glass beaker.Next, weigh 250 milligrams of the sample into an open reaction vessel on an analytical balance. Once the weighing is complete, cover the reaction vessel with its lid. Then transfer it to a fume hood.Now open the cover lids of the reaction vessels. Then pipette five milliliters of 68%nitric acid and one milliliter of 30%hydrogen peroxide into each reaction vessel. With a 200-microliter pipette, add 37.5 microliters of ICP multi-element standard solution into reaction vessels for a spike recovery test.Ensure that each unspiked and spiked sample is prepared in triplicate. Place the cover lids on the reaction vessels and screw the thread cover on the reaction vessels to tighten the cover lids. Allow the samples to react with the acids for two to three minutes.To perform microwave-assisted wet acid digestion, distribute the closed reaction vessels symmetrically in the microwave rack. Insert the rack into the microwave chamber and mount it on a holder. Then close the microwave door.Digest the samples using the selected digestion program, while monitoring the change in reaction conditions on the screen. Once the digestion is complete, remove the rack from the oven chamber. Close the door of the instrument and switch it off.Now slowly open the lids of the reaction vessels to release any gases formed during digestion. Turn the reaction vessels towards the fume hood. With a glass funnel, quantitatively transfer the digested sample into a clean 25-milliliter glass volumetric flask.Dilute the sample with ultrapure water up to the mark on the flask. Then close the mouth of the flask with a stopper and mix the contents well. Next, connect a 20-milliliter plastic syringe to a polyamide syringe filter.Fill the syringe with the diluted sample. Then filter its contents into a 50-milliliter plastic centrifuge tube. Homogenization resulted in fine sample particulates that were uniform in size and evenly distributed.Acid digestion caused a steady increase in temperature with time.

Çok Elementli Tayin için Gıda Numunelerinin Homojenizasyonu ve Asitle Parçalanması

Multi-Element Determination of Homogenized Food Samples

To begin, pipette 2.5 milliliters of the filtered digested food samples into 25-milliliter glass volumetric flasks. Make up the volume of the flask with ultrapure water. Transfer the diluted samples into 15-milliliter plastic tubes and place them in appropriate positions in the autosampler.Next, switch on the ventilation and the chiller of the ICP-MS instrument. Program the software to allow for continuous flow of the rinsing solution from the autosampler to the instrument without pulsating. Open the argon and helium gas cylinders to supply the instrument.Then, start up the instrument and calibrate it with the tuning solution. After determining the approximate element concentrations with a semi-quantitative analysis, create a method in the software for a quantitative elemental analysis. Choose the elements to be analyzed and decide on the number and concentrations of the solutions of standard needed to construct a calibration curve.To prepare the solutions of standard with automatic pipettes, add the required volumes of multi-element standard solution into a 25-milliliter glass volumetric flask. Top off each flask with 1%nitric acid. Prepare a calibration blank with only 1%nitric acid solution.Perform the quantitative analysis of the selected elements in samples based on the calibration curve methodology. Once the measurements are complete, switch off the plasma. Close the argon and helium gas supplies.Then, switch off the ICP-MS chiller and the ventilation system. The linear concentration ranges for all measured elements were in the range from one to 50 micrograms per liter. The recovery percentage for all analytes measured in all four food samples was in the range of 80%to 120%indicative of the accuracy of the analytical method.