Bu işlem, mikrodalga radyasyonu altında 3-Aminocrotononitril veya alfa siyanoketon ile aryl hidratlar kullanarak 1-Aryl-1H-pirazol-5-aminleri izole etmek için bir yöntem açıklar. Bu işlemin en büyük avantajı ben hızlı tepki süresi, en reaksiyonlar birkaç dakika içinde tamamlanır gibi. Prosedürümüz ayrıca halides, nitriller, fenoller, sülfonlar ve heterosikdöngüler gibi çok çeşitli fonksiyonel grupları da tolere eder.
Reaksiyonun başarılı olabilmesi için reaksiyonun düzgün bir şekilde depolanması ve mikrodalga nın ısınmadan önce tamamen kapatılması çok önemlidir. Başlamak için, cam fırında bir gecede kurutulmuş ve uygun bir karıştırma çubuğu eklemek iki ila beş mililitre reaksiyon hacimleri için tasarlanmış bir mikrodalga aşağılık elde. Bir duman başlık olarak, mikrodalga aşağılık için dört florofenilhidrat hidroklorür ve 3-aminocrotononitril iki milimol iki milimol ekleyin.
Sonra, bir molar hidroklorik asit beş mililitre ekleyin başlangıç reaktifleri konsantrasyonu yapmak için 0.4 molar. Heterojen süspansiyon karıştırmak için bir karıştırma plakası üzerinde aşağılık yerleştirin. Reaktanlar zayıf çözünürlüğe sahipse ve reaksiyon karışımı düzgün bir şekilde karıştırılamıyorsa, çözeltiyi daha büyük bir aşağılık için aktarın ve ilave bir azı dinamosu hidroklorik asit ekleyin.
Mikrodalga reaktörü çalışma kılavuzunda belirtildiği gibi önerilen çözücü hacmini aşmaktan kaçının. Şimdi, mikrodalga aşağılık kapağı ile mikrodalga aşağılık mühür için uygun bir crimper aracı kullanın. İğrenç kaputu mikrodalga reaktörüne aktarın ve mikrodalga programının tepki süresini 10 dakikaya, sıcaklığı 150 santigrat dereceye ve soğurma süresini çok yüksek bir dereceye ayarlayın.
Isıtma aşamasında, reaktör basıncına dikkat edin. Basınçtaki ani bir düşüş sızıntı ya da damar yetmezliğine işaret edebilir. Reaksiyon 40 santigrat derecenin daha azSoğuduktan sonra, aşağılık ları mikrodalga reaktöründen bir duman başlığına aktarın.
Uygun bir decapper aracıyla kapağı çıkarın. Duman bood olarak, bir karıştırma plakası üzerinde bir destek standı mikrodalga aşağılık kelepçe. Ürünün hemen yağış neden karıştırma ile% 10 sodyum hidroksit iki mililitre ekleyin.
pH'ın 10'dan büyük olduğunu göstermek için çözeltinin bir damlasını gösterge kağıdına yerleştirin. Sonra, gerektiği gibi karıştırma yardımcı olmak için beş ila 10 dakika boyunca bir sonicator aşağılık yerleştirin. Bir vakum filtrasyon aparatı ayarlayın ve çözeltiyi huniye dökün.
Kabın duvarlarından ürünü çıkarmak için bir spatula ile aşağılık kazıyın. Daha sonra, mikrodalga aşağılık kalan herhangi bir ürün durulamak ve izole katı ürün yıkamak için deiyonize su kullanın. Bazı durumlarda, ürün alkali çözeltisi dışında yağlar.
Dikloromethane veya etil asetat kullanarak sıvı sıvı ekstraksiyon ile ürün elde edin. Bundan sonra, bir desiccator bir gecede kuruya ham ürün aktarın. Ürün kimliğini ve saflığını doğrulamak için deuterochloroform bir proton NMR spektrumu edinin.
Bu gösteride, 3-aminokortononitril ve 4-florofenilhididhidroklorür üretmek için tepki verildi 1, 4-flurophenyl-3-metil-1H-pirazol-5-amin. NMR, pirazolün dört pozisyonundaki aromatik protona karşılık gelen 5.4 ile 6.0 ppm arasında kimyasal kayma bölgesinde karakteristik tek tepe ile hedef 5-aminopirazol sentezini doğrular. Reaksiyonun ölçeğini değiştirerek, kullanıcılar hızla ürün gram miligram üretebilir.
Ek işlevsellik de reaktanları değiştirerek eklenebilir. Yöntemimizin en önemli avantajı 1-Aryl-1H-pirazol-5-aminlerin hızlı sentezini sağlamasıdır. Bunlar biyoaktif moleküllerin bir dizi dahil edilmiştir yararlı iskeleler vardır.
Kostik çözümlerle çalışırken standart çalışma prosedürlerini izlemeyi unutmayın. Mikrodalga reaktörlerini kullanırken güvenlik kurallarına uyun.
