Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • النتائج
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

هنا نحن التقرير التوليفي وتوصيف الكربون نانوبوروس مرتبة (مع حجم مسام 4.6 nm) والترتيبات الاحتياطية-15 (مع حجم مسام 5.3 nm). ويصف العمل السطح والخصائص التكوينية لثقب سيتا الجزيئية نانوبوروس وعلى ويتابيليتي وذوبان سلوك د2س محصورة في المواد.

Abstract

في هذا العمل، نحن التقرير التوليفي وتوصيف لأمر نانوبوروس المواد الكربونية (وتسمى أيضا المواد الكربونية ميسوبوروس أمرت [أمك]) مع حجم المسام شمال البحر الأبيض المتوسط 4.6، ومصفوفة والسليكا أمرت المليئة بالثغرات، والترتيبات الاحتياطية-15، مع حجم مسام شمال البحر الأبيض المتوسط 5.3. هذا العمل ويصف الخصائص السطحية لثقب سيتا نانوبوروس الجزيئية، على ويتابيليتي، وذوبان سلوك د2س محصورة في المواد المسامية مرتبة بطريقة مختلفة مع أحجام المسام مماثلة. لهذا الغرض، جران وسباعي-15 مع مرتبة عالية نانوبوروس هياكل توليفها عبر التلقيح من المصفوفة السليكا بتطبيق سلائف الكربون والأسلوب هلام سول، على التوالي. بنية مسامية نظم التحقيق يتميز بتحليل الامتزاز بالامتزاز2 ن في ك 77. لتحديد حرف الكهروكيميائية لسطح المواد المركبة، تجري قياسات فرق الجهد المعايرة؛ ويبين النتائج التي تم الحصول عليها للمتفاوضين تحولاًبزك الأس الهيدروجيني كبيرة تجاه قيم أعلى من درجة الحموضة، بالنسبة للترتيبات الاحتياطية-15. وهذا يوحي بأن أمك التحقيق لديها خصائص السطح المتعلقة بالمجموعات الوظيفية المستندة إلى الأوكسجين. لوصف الخصائص السطحية للمواد، مصممون أيضا زوايا اتصال السوائل اختراق الأسرة يسهل اختراقها بدرس. وأكد الأسلوب ارتفاع الشعرية ويتابيليتي زيادة الجدران السليكا بالنسبة إلى الجدران الكربون وتأثير خشونة مسام على التفاعلات السائل/الجدار، الذي هو أكثر وضوحاً بالنسبة السيليكا من أجل ميسوبوريس الكربون. وقد درسنا أيضا سلوك ذوبان د2س محصورة في جران وسباعي-15 بتطبيق الأسلوب عازل. تظهر النتائج أن الاكتئاب لدرجة حرارة ذوبان د2س في مسام جران هو حوالي 15 ك أعلى بالنسبة للاكتئاب في درجة حرارة ذوبان في الترتيبات الاحتياطية-15 المسام مع حجم نانومتر 5 قابلة لمقارنة. يحدث هذا بسبب تأثير التفاعلات أدسورباتي/الممتزة من المصفوفات التي شملتها الدراسة.

Introduction

في عام 1992، نانوبوروس أمر السليكا تم الحصول على المواد للمرة الأولى، باستخدام أحد قوالب عضوية؛ ومنذ ذلك الحين، عدد كبير من المنشورات المتعلقة بالجوانب المختلفة لهذه الهياكل، وطرق اصطناعية، التحقيق في ممتلكاتهم، على التعديلات، وقد ظهرت تطبيقات مختلفة في الأدب1،2 ،3. يرجع الاهتمام بالترتيبات الاحتياطية-15 والسليكا نانوبوروس مصفوفة4 نوعية فريدة من نوعها: مساحة سطحية عالية، واسعة المسام مع توزيع حجم مسام موحدة، والخواص الكيميائية والميكانيكية جيدة. نانوبوروس والسليكا مع المسام أسطواني، مثل الترتيبات الاحتياطية-155، غالباً ما تستخدم المواد كمصفوفة مسامية للمواد الحفازة كما هي كفاءة المواد الحفازة في التفاعلات العضوية6،7. المواد التي يمكن توليفها مع طائفة واسعة من الأساليب التي يمكن أن تؤثر على خصائص8،،من910. ولذلك، من الأهمية بمكان لتحسين هذه الأساليب للتطبيقات المحتملة في العديد من المجالات: المخدرات الأجهزة الكهروكيميائية، تكنولوجيا النانو والبيولوجيا والطب، ومنظومات إيصالها، أو في الالتصاق وعلم احتكاك المفاصل. في هذه الدراسة، تعرض نوعين مختلفين من الهياكل نانوبوروس، إلا وهي السليكا والكربون المسامية مصفوفات. مقارنة خصائصها، المصفوفة سباعي-15 يتم تصنيعه باستخدام الأسلوب هلام سول، وهي مستعدة المواد الكربونية نانوبوروس أمرت بالاشباع المصفوفة السليكا الناتجة مع سليفة الكربون.

مواد الكربون المسامية ذات أهمية في العديد من الأجهزة بسبب تلك المساحة السطحية العالية وعلى الخصائص الفيزيائية الفريدة والمعالم6،11،12. إعداد نموذجي ينتج مواد مسامية موزعة عشوائياً وبنية اضطرابه؛ هناك أيضا إمكانية محدودة لتغيير المعلمات العامة المسامية، وهكذا، هياكل مع توزيع حجم المسام واسعة نسبيا ويتم الحصول على13. هذا الاحتمال هو توسيع لمواد الكربون نانوبوروس مع المناطق السطحية العالية وأمرت بأنظمة نانوبوريس. أكثر توقع الهندسة والمزيد من التحكم للعمليات الفيزيائية الكيميائية داخل مساحة المسام مهمان في العديد من التطبيقات: كعوامل حفازة، نظم الإعلام الانفصال، متقدمة المواد الإلكترونية، ونانوريكتورس في كثير من الميادين العلمية14 , 15.

للحصول على النسخ المتماثلة الكربون المسامية، سيليكات أمر يمكن أن تعمل كمصفوفة صلبة التي يتم عرض السلائف الكربون مباشرة. الأسلوب يمكن تقسيمها إلى عدة مراحل: اختيار مادة السليكا المطلوبة؛ ترسب السلائف الكربون في مصفوفة والسليكا؛ الكربنة؛ بعد ذلك، إزالة المصفوفة والسليكا. يمكن الحصول على العديد من أنواع مختلفة من مواد كربونية بهذا الأسلوب، ولكن ليس جميع المواد نونبوروس لها هيكل أمر. هو عنصرا هاما في العملية اختيار مصفوفة مناسبة نانوبوريس التي يجب أن تشكل هيكل مستقر، ثلاثية الأبعاد16.

في هذا العمل، ويجري التحقيق في تأثير نوع الجدران المسامية على الخصائص السطحية لمصفوفات نانوبوروس المركبة. الخصائص السطحية للمواد أمك ترد حسب الخصائص السطحية من السليكا التناظرية (سباعي-15) للمتفاوضين. الخصائص الهيكلية والتكوينية لكلا النوعين من المواد (جران وسباعي-15) تتميز بدرجات الحرارة المنخفضة ن2 قياسات الامتزاز/الامتزاز (على ك 77) ومجهر إلكتروني (TEM) (تحليل الأشعة السينية المشتتة الطاقة EDX).

قياس الامتزاز بالامتزاز/الغاز درجات الحرارة المنخفضة واحدة من التقنيات الأكثر أهمية خلال توصيف المواد المسامية. غاز النيتروجين أدسورباتي بسبب أن درجة نقاء عالية وإمكانية إنشاء تفاعل القوى مع الممتزات الصلبة. من المزايا الهامة لهذا الأسلوب هي معدات سهلة الاستعمال التجاري وإجراءات تجهيز البيانات سهلة نسبيا. تحديد النيتروجين بالامتزاز/الامتزاز إيسوثيرمس يستند إلى تراكم الجزيئات أدسورباتي على سطح الممتزة الصلبة في ك 77 في طائفة واسعة من الضغط (P/P0). يتم تطبيق الإجراء باريت، Joyner، وهاليندا (بجه) لحساب توزيع حجم المسام من إيسوثيرمس الامتزاز أو الامتزاز التجريبية. وتشمل الافتراضات الأكثر أهمية من الأسلوب بجه على سطح مستو وتوزيع حتى أدسورباتي على السطح التحقيق. ومع ذلك، تستند هذه النظرية في المعادلة كلفن ويبقى الطريقة الأكثر استعمالا لحساب توزيع حجم المسام في النطاق ميسوبوروس.

تقييم الطابع الكهروكيميائية للعينات، يتم تطبيق أسلوب معايرة فرق الجهد. كيمياء المواد السطحية يعتمد على المسؤول عن سطح تتصل بوجود heteroatoms أو المجموعات الوظيفية على السطح. خصائص السطح أيضا التحقيق بتحليل زاوية الاتصال. ويتابيليتي داخل المسام يوفر معلومات حول التفاعلات الممتزة أدسورباتي. هو دراسة تأثير خشونة الجدار على درجة حرارة ذوبان المياه المحصورة في كلا العينتين مع تقنية التحليل الطيفي (DRS) الاسترخاء عازل. قياسات الثابت عازل تسمح التحقيق من ذوبان الظواهر الاستقطابية للسائل ومراحل صلبة تختلف عن بعضها البعض. تغيير في منحدر الاعتماد على درجة الحرارة من السعة يظهر حدوث ذوبان في النظام.

Protocol

1-إعداد مواد جران

  1. توليف لمصفوفة السليكا كمراقبة السلائف
    1. إعداد 360 مل من 1.6 M HCl بإضافة 50 مل HCl (36%-38%) في قارورة مستديرة قاع 500 مل، ومل 310 آنذاك، إضافة للماء عالي النقاوة (المقاومة ل 18.2 MΩ·cm).
    2. إضافة إلى ذلك، 10 غم PE 10500 البوليمر (6.500 g/mol).
    3. مكان قارورة في حمام الموجات فوق الصوتية. الحرارة الحل إلى 35 درجة مئوية ويقلب عليه حتى تماما حل البوليمر الصلب، مما يجعل خليط متجانس.
    4. إضافة 10 جرام من 1,3,5-تريميثيلبينزيني قارورة ويقلب المحتوى (بمعدل التحريك 220 لفة في الدقيقة) بالإبقاء عليه في 35 درجة مئوية في حمام الماء.
    5. بعد التحريك لمدة 30 دقيقة، إضافة 34 غرام من الرصاص رباعي الإيثيل orthosilicate (توس) إلى قارورة. إضافة توس ببطء ودروبويسي مع التحريك المستمر. ضمان أن يستغرق 10 دقيقة لإضافة ز 34 من توس.
    6. يقلب الخليط الحل مرة أخرى ح 20 في نفس درجة الحرارة (35 درجة مئوية).
    7. نقل محتويات قارورة في خرطوشة تترافلوروايثيلين ووضعه في اﻷوتوكﻻف. اترك الحل ل 24 ساعة عند 90 درجة مئوية.
    8. تصفية متسرعا الناتجة عن ذلك، باستخدام قمع [بشنر]، وتغسل بالماء المقطر، استخدام لعلي الأقل 1.
    9. الجافة الصلبة التي يتم الحصول عليها في درجة حرارة الغرفة، وتنطبق معالجة حرارية للعينة عند 500 درجة مئوية، باستخدام فرن دثر في جو هواء ح 6.
  2. الإشباع من المصفوفة السليكا الناتجة عن ذلك، استخدام سليفة الكربون
    1. إعداد الحلول التشريب (IS1 و IS2) بنسب مناسبة من المياه، وحامض الكبريتيك م 3 (سادسا)، والسكر (الجلوكوز)، حيث الجلوكوز يلعب دور السلائف الكربون وحمض الكبريتيك ويعمل كمحفز.
      تنبيه: حمض الكبريتيك سامة جداً، وأنه يسبب حروق الجلد شديدة وتلف العين.
      1. إعداد IS1. لكل غرام من السليكا، مزيج 5 غ الماء وز 0.14 م 3 حمض الكبريتيك (سادسا) 1.25 غرام من السكر.
      2. إعداد IS2. لكل غرام من السليكا، مزيج 5 غ الماء وز 0.08 من حامض الكبريتيك م 3 (سادسا) ز 0.75 للسكر.
    2. وضع مادة السليكا (ز 1) وحل استعداد IS1 السلائف الكربون والعامل الحفاز في قارورة 500 مل. تسخين المزيج في مجفف فراغ عند 100 درجة مئوية ح 6.
      ملاحظة: في هذه الخطوة، استخدم فقط IS1. وينبغي تطبيق IS2 في الخطوة التالية.
    3. إضافة IS2 إلى الخليط في فراغ مجفف (للحل مع السلائف الكربون متفحمة جزئيا). حرارة الخليط مرة أخرى في مجفف الفراغ على 160 درجة مئوية ح 12.
  3. تلطيف الكربنة
    1. نقل المركبة التي يتم الحصول عليها بمدافع هاون تشتت الجسيمات الأكبر حجماً وتجانس المواد.
    2. ضع المنتج التي تم الحصول عليها في الفرن التدفق والحرارة إلى 700 درجة مئوية (بمعدل تسخين قدرة 2.5 درجة مئوية/دقيقة) والحرارة ح 6 في درجة الحرارة هذه. تسخين المواد في جو من نيتروجين.
    3. السماح بأن الحل لتبرد قبل فتح الفرن.
  4. إزالة المصفوفة السليكا بالنقش
    1. تحضير 100 مل من النقش الحل (ES). مزيج 50 مل من الكحول الاثيلي 95% و 50 مل من الماء. إضافة 7 غرام هيدروكسيد البوتاسيوم ويحرك حتى يذوب عليه.
    2. الجميع الحصول على مواد متفحمة (على الأقل 1 ز) في قارورة مستديرة قاع 250 مل المكان وإضافة 100 مل وفاق.
    3. توريد نظام مكثف ارتداد ومحرض المغناطيسية والحرارة ليغلي مع التحريك باستمرار. يغلي الخليط على ح 1.
    4. نقل المواد التي تم الحصول عليها إلى القمع [بشنر] وغسله مع مالا يقل عن 4 لتر ماء المقطر والجافة.

2-إعداد مصفوفة سباعي-15 والسليكا

  1. تجميع مصفوفة والسليكا.
    1. إعداد 150 مل HCl 1.6 متر.
    2. 4 غرام بوليمر PE 6400 (EO70EO13ص13) في 150 مل من محلول حمض في قارورة مستديرة القاع حل.
    3. مكان قارورة في حمام الموجات فوق الصوتية. الحرارة الحل إلى 40 درجة مئوية وآثاره من حيث أنه يمكن حل البوليمر (على الأقل لمدة 30 دقيقة).
    4. ببطء بإضافة ز 8.5 من توس إلى قارورة، دروبويسي، مع التحريك المستمر. يقلب الخليط حل أجل 24 ساعة على نفس درجة الحرارة (40 درجة مئوية).
    5. نقل محتويات قارورة لخرطوشة تترافلوروايثيلين. اترك الحل ل 24 ساعة في فرن 120 درجة مئوية.
    6. تصفية متسرعا الناتجة عن ذلك، باستخدام قمع [بشنر]، وغسله بماء مقطر (على الأقل 1 لتر).
    7. الصلبة التي يتم الحصول عليها في درجة حرارة الغرفة والمكلسن ح 6 في 600 درجة مئوية، باستخدام فرن دثر في جو هواء الجاف.

3-أساليب توصيف

  1. قياسات الامتزاز/الامتزاز النيتروجين درجات الحرارة المنخفضة
    1. استخدام محلل امتصاص تلقائي الحصول على N2 إيسوثيرمس الامتزاز/الامتزاز في 77 ك.
    2. استخدام أنبوب زجاج مناسبة لقياس امتصاص النيتروجين. قبل إضافة العينة المسامية لأنبوب الزجاج، تنظيف الأنبوب في غسالة الموجات فوق الصوتية وشطف الأولى مع الماء المقطر، والقادمة، مع الإيثانول اللامائى.
    3. حرارة أنبوب الزجاج عند 150 درجة مئوية ح 3 وملء الأنبوب بالنيتروجين مضغوط. وزن أنبوب زجاج فارغة ظروف النيتروجين قبل القياس إلى تقليل الوزن الخطأ.
    4. ضع العينة في أنبوب زجاج ووزن الكتلة الإجمالية (كتلة العينة مع أنبوب الزجاج).
    5. قبل القياسات، ديغا العينة. وضع أنبوب الزجاج مع العينة في منفذ كبسولة من محلل الامتزاز. تنطبق الشروط العملية التالية: ضغط على الأقل 0.01 ملم زئبق، درجة حرارة ك 423، ومدة 24 ساعة. في الميناء كبسولة، الاتصال العينة للفراغ والحرارة من درجة حرارة مجموعة (ك 423). بعد جليحه، ملء النموذج مع النيتروجين ونقلها إلى ميناء التحليل.
  2. مجهر إلكتروني
    1. استخدام المجهر تيم مع 120 كيلو فولت (للترتيبات الاحتياطية-15) و 200 كيلو فولت (للمواد جران) الفولتية المتسارع لجمع الصور تيم ذات نوعية جيدة.
    2. لإعداد فيلم مونوديسبيرسي من العينة، تفريق العينة (1 ملغ) في الإيثانول (1 مل). تنفيذ الإجراء التشتت في أنبوب ميكروسينتريفوجي بوضعه في حمام الموجات فوق الصوتية لمدة 3 دقائق.
    3. مكان نقطتين التشتت على شبكة TEM نحاس باستخدام ميكروبيبيتي. نقل الشبكة TEM المجهر تيم والبدء في تصوير تيم.
  3. مطيافية الأشعة السينية المشتتة الطاقة
    1. استخدام المسح الإلكتروني المجهري مجهز كاشف الأشعة سينية للحصول طيف الأشعة سينية المشتتة الطاقة من العينات.
    2. تنطبق جهد تسارع 15 كيلو فولت لحصاد الطيف. حدد السيليكون كالعنصر الأمثل للترتيبات الاحتياطية-15 والكربون للعينة المتفاوضين.
  4. قياس فرق الجهد المعايرة
    1. استخدام سحاحة تلقائي لإجراء تجربة المعايرة فرق الجهد. إضافة تيترنت في أجزاء صغيرة والخاضعة للرقابة (وفقا لبرنامج المعايرة والإجراء). توفير الزيادة أصغر، على الأقل 1 ميكروليتر، بوثائق جرعات تلقائي.
    2. تفريق 0.1 غرام العينة في 30 مل حل اﻻلكتروﻻيت (حل المياه من 0.1 متر كلوريد الصوديوم). استخدام محرض المغناطيسية وظروف متحاور (293 ± 0.1 ك) أثناء الإجراء التشتت.
    3. إضافة 1-2 مل تيترنت (محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 M) إلى التعليق.
      ملاحظة: إجراء الإضافة في مختبرين صغيرة (كل إلى حوالي 0.05 مل). سحاحة التلقائي الإجراء ينبغي توفير مالا يقل عن اثني عشر نقاط تجريبية في الرقم الهيدروجيني النطاق من 1 إلى 14.
    4. حساب الكثافة السطحية من تهمة سs، باستخدام الصيغة التالية.
      figure-protocol-6756(1)
      هنا،
      Δn = التغير في رصيد ح+/OH– تخفيض كل كتلة من العينة؛
      Sالرهان = مساحة السطح برنار-اميت-الصراف (بيت) من الحالة الصلبة المسامية؛
      F = عدد فاراداي.
  5. أسلوب ارتفاع الشعرية لقياسات ويتابيليتي
    1. لتحديد زاوية الاتصال داخل مسام العينات التي شملتها الدراسة، استخدم الأسلوب ارتفاع الشعرية.
      ملاحظة: يستند هذا الأسلوب على قياس الارتفاع الشامل للسائل، الذي هو اختراق السرير المسامية، الدالة للوقت. الافتراض الرئيسي من هذا الأسلوب يستند إلى حقيقة أن تتقدم باختراق السائل في العمود المليئة بالثغرات ويتكون هذا العمود من الشعيرات الدموية intergranular مع دائرة نصف قطرها متوسط معينة. وهكذا، كل علاقة اشتقاق لشعري واحد صالحة لطبقة مسحوق المليئة بالثغرات. في شعري رأسي واحد، يطفو السائل المرطب ضد قوي الجاذبية نتيجة لاختلاف الضغط بين السائل والبخار في المسام (ضغط الشعرية). في هذا المعني، اختراق السائل السرير المسامية يسمح تحديد زاوية الاتصال دفع الدينامية داخل المسام.
    2. تطبيق اشبورن معدلة للمعادلة17،18، أعرب ما يلي.
      figure-protocol-7921(2)
      هنا،
      m = كتلة السائل المقاسة؛
      ج = المعلمة هندسية تعتمد على التوزيع، وشكل وحجم المسام؛
      Ρ = الكثافة؛
      Γl= التوتر السطحي؛
      Η = اللزوجة من اختراق السائل؛
      Θ = زاوية الاتصال؛
      t = الوقت.
    3. باستخدام المعادلة (2)، تقدير قيم الزوايا الاتصال الزاحفة داخل المسام درس.
    4. إعداد tensiometer القوة. للمساحيق، واستخدام أنبوب زجاج يبلغ قطرها 3 مم ولبيده سيراميك؛ للسائل، استخدام سفينة مع قطر من 22 ملم وكمية الحد أقصى من 10 مل.
    5. قياس 0.017 ز للعينة.
    6. ابدأ تشغيل برنامج جهاز الكمبيوتر متصلاً tensiometer. وضع سفينة مع السائل في مرحلة المحركات وتعلق الأنبوبة الزجاجية مع العينة على توازن إلكتروني.
    7. بدء تشغيل المحرك وتبدأ تقترب من السائل في السفينة مع العينة بمعدل ثابت منخفض من 10 ملم/دقيقة؛ تعيين عمق الغمر أنبوب عينة إلى يساوي 1 مم السائل.
    8. من هذه اللحظة، الاعتماد على م2 = f(t) سجلات في البرنامج الحاسوبي.
    9. إيقاف التجربة عند الاعتماد على م2 = f(t) يبدأ إظهار الهضبة المميزة.
    10. تحقق للتأكد من دقتها بتكرار هذا الإجراء 3 س-5 س.
  6. مطيافية الاسترخاء عازل
    1. لوصف سلوك ذوبان المياه المحصورة داخل المصفوفات المسامية التي درست، إجراء قياسات درجات الحرارة من السعة الكهربائية ج العينة موجودة في مكثف موازية لوحة مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ19، 20 , 21-لقياس السعة ج كدالة لدرجة الحرارة، وتواتر الحقل الكهربائي دوري التطبيقية، استخدام محلل مقاومة.
      ملاحظة: يتم تعريف سماحية كهربائية معقدة كاليورو * = اليورو '+ iε ''، حيث اليورو' = جج0 هو الحقيقي، واليورو '' = δ·ε تيراغرام' هو جزء تخيلي من سماحية، حيث ج0 هو السعة لإفراغ δ مكثف و الدرقيهي الخسائر عازل.
    2. وضع العينة المقاسة في لوحة مكثف.
    3. تحديد نطاق الترددات من 100 هرتز إلى 1 ميجا هرتز ودرجة حرارة من 140 ك إلى 305 ك. التحكم بمعدل درجة الحرارة تتغير مع وحدة تحكم درجة الحرارة؛ تعيين معدل درجة الحرارة يساوي 0.8 ك/دقيقة أثناء التبريد و 0.6 K/دقيقة أثناء عملية التدفئة.

النتائج

وسجلت إيسوثيرمس لوصف بنية مسامية من عينات التحقيق من المتفاوضين وسباعي-15،2 ن الامتزاز-الامتزاز في 77 ك. التجريبية ن2 الغاز الامتزاز بالامتزاز إيسوثيرمس تميز نظم التحقيق، فضلا عن توزيع حجم المسام (مديرية الأمن العام) التي تم الحصول عليها من بيانات الامتزاز والا...

Discussion

وتشمل الخطوات الحاسمة خلال إعداد المواد الكربونية ميسوبوروس أمر إعداد مواد السيليكا ميسوبوروس أمرت كالقالب مع المعالم الخصائص الهيكلية التي تؤثر على خصائص المواد النهائية الخطوة تلطيف الكربنة في إطار جو من نيتروجين. تعديل للطريقة النموذجية لإعداد ميسوبوروس أمر سليكاتات مع شواغل

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgements

الكتاب أود أن أشكر "المركز الوطني للعلوم" لتقديم الدعم المالي مع منحة لا. ديسمبر--2013/09/ب/ST4/03711 ويشغل-2016/22/ST4/00092. الكتاب ممتنون أيضا لدعم جزئي من "البرنامج التشغيلي لبولندا رأس المال البشري بو كوالا لمبور" 4.1.1، كذلك اعتبارا من "المركز الوطني" للبحوث والتنمية، قيد البحث منح لا. PBS1/A9/13/2012. الكتاب ممتنون بصفة خاصة للأستاذ ل. Hołysz من شعبة الظواهر توتره، ماريا كوري-Skłodowska جامعة لوبلين، بولندا، كلية الكيمياء، لها اللطف وتمكين قياسات ويتابيليتي في نانوبوريس سباعي-15.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
1,3,5-trimethylbenzeneSigma-Aldrich, PolandM7200 Sigma-AldrichMesitylene, also known as 1,3,5-trimethylbenzene, reagent grade, assay: 98%.
anhydrous ethanolPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396480111Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)
ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry SystemMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USASamples were outgassed before analysis at 120 oC for 24 hours in degas port of analyzer. The dead space volume was measured for calibration on experimental measurement using helium as a adsorbate.
Automatic burette Dosimat 665Metrohm, SwitzerlandThe surface charge properties were experimentally determined by potentiometric titration of the suspension at constant temperature 20°C maintained by the thermostatic device. Prior to potentiometric titration measurements, the solid samples were dried by 24 hours at 120 oC. The initial pH was established by addition of 0.3 cm3 of 0.2 mol/L HCl. T The 0.1 mol/L NaOH solution was used as a titrant, added gradually by using automatic burette.
Digital pH-meter pHm-240Radiometer, CopenhagenDevice coupled with automatic burette
ethyl alcoholPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Assay, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)
glucosePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448assay 99.5%
Hydrochloric acidPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575283115Hydrochloric acid, 35 - 38% analysis-pur (a.p.)
HOPG graphite substrateSpi SuppliesLOT#1170906HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Impedance analyzer Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 polymerBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Canada Inc.Molar mass 6500 g/mol
potassium hydroxideSigma-Aldrich, PolandP5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥85% KOH basis
SEM microscopeJEOL JSM-7001FScanning Electron Microscope with EDS detector
Sigma Force Tensiometer 701KSV, Sigma701, Biolin Scientificforce tensiometer
Sulfuric acid (VI)POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575000115
surface glass type KS 324 KavalierMegan Poland80 % of SiO2 , 11% of Na2O and 9% of CaO
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, USATransmission Electron Microscope with EDX detector.
TEM microscopeJEOL JEM-1400
temperature controller ITC503Oxford Instruments
TetraethylorthosilicateSigma-Aldrich, Poland131903Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapure waterMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, GermanySIMSV0001Simplicity Water Purification SystemUltrapure Water: 18.2 MegOhm·cm, TOC: <5 ppb

References

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).
  3. Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41. Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).
  4. Zhao, D. D., et al. Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores. Science. 279, 548-552 (1998).
  5. Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability. Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).
  6. Eftekhari, A., Fan, Z. Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion. Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).
  7. Sing, K. Characterization of porous materials: past, present and future. Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).
  8. Huo, Q., Margolese, D. I. Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials. Nature. 368, 317-321 (1994).
  9. Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability. Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).
  10. Leonard, A., et al. Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant. Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).
  11. Liang, C., Li, Z., Dai, S. Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).
  12. Babić, B., et al. New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure. Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).
  13. Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review. Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).
  14. Kwak, G., et al. Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis. The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).
  15. Koo, H. M., et al. Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons. Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).
  16. Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure. Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).
  17. Washburn, E. W. The dynamics of capillary flow. Physical Review Series2. 17, 273 (1921).
  18. Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices. Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).
  19. Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).
  20. Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).
  21. Chełkowski, A. . Dielectric Physics. , (1990).
  22. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Global phase diagrams for freezing in porous media. Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).
  23. Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. Thermodynamics of confined nano-phases. Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).
  24. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram. Journal of Chemical Physics. 112, 11048 (2000).
  25. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Transactions of the Faraday Society. 40, 546 (1944).
  26. Sing, K. Adsorption methods for the characterization of porous materials. Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).
  27. Sing, K. The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials. Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).
  28. Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism. Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).
  29. Liu, D., et al. Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).
  30. Choi, W. C., et al. Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon. Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).
  31. Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. . Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application. , (1999).
  32. Gregg, S. J., Sing, K. S. W. . Adsorption, Surface Area and Porosity. , (1982).
  33. Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W., Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. Characterization of Porous Solids V. , 421-427 (2000).
  34. Sing, K. S. W. The use of gas adsorption for the characterization of porous solids. Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).
  35. Rouquerol, J. Recommendations for the characterization of porous solids. Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).
  36. Marega, C. A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites. The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).
  37. Tsao, C. S., et al. Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon. The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).
  38. Mattson, J. S., Mark, H. B. . Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution. , (1971).
  39. László, K., Szucs, A. Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions. Carbon. 39, 1945-1953 (2001).
  40. Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons. Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).
  41. Boehm, H. P. Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment. Carbon. 40, 145-149 (2002).
  42. Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties. Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

145

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved