Silikat Matrisler ve sentezlenmiş Nanoporous karbon yüzey özellikleri

Özet

Burada malzemelerin ve sipariş edilen nanoporous karbon (4.6 nm gözenek boyutu) olan ve SBA-15 (5.3 nm gözenek boyutu) olan raporu. Çalışma yüzeyi ve nanoporous moleküler elekler dokusal özellikleri, onların wettability ve D₂malzemeler sınırlı O erime davranışını açıklar.

Özet

Bu eser bulunmaktadır sentez ve karakterizasyonu sipariş nanoporous bir 4.6 nm gözenek boyutu ve sipariş edilen silis gözenekli matris, karbon malzeme (sipariş edilen mesoporous karbon malzeme [OMC] olarak da bilinir) rapor SBA-15, 5.3 nm gözenek boyutu. Bu eser nanoporous moleküler elekler, onların wettability yüzey özelliklerini açıklar ve D₂O erime davranışını farklı sıralı gözenekli malzeme benzer gözenek boyutları ile sınırlı. Bu amaçla, OMC ve SBA-15 yüksek sıralı nanoporous yapılar ile yolu ile emprenye silis matris karbon habercisi uygulayarak ve sol-jel yöntemi tarafından sırasıyla sentez. İncelenen sistemleri gözenekli yapısı N₂ adsorpsiyon-desorpsiyon analizi, 77 K. ile karakterizedir Sentezlenmiş malzeme yüzeyinin elektrokimyasal karakterini belirlemek için potentiometric titrasyon ölçümleri yapılmaktadır; OMC için elde edilen sonuçlar SBA-15 göre pH daha yüksek değerler yönünde önemli pH_pzc değişimi gösterir. Bu incelenen OMC yüzey özelliklerini oksijen tabanlı fonksiyonel gruplarıyla ilişkili olduğunu göstermektedir. Malzemelerin yüzey özellikleri açıklamak için okudu gözenekli yataklar Penetran sıvı temas açılarını da belirlenir. Kapiller yükselişi yöntemi silis duvarlar karbon duvarlar göre artan wettability ve hangi karbon mesopores için silis için çok daha belirgin bir etkisinin gözenek pürüzlülük sıvı/duvar arasındaki etkileşimleri onaylamıştır. D₂OMC ve SBA-15 Dielektrik yöntemi uygulayarak sınırlı O erime davranışını da inceledik. Sonuçlar D₂O OMC gözeneklerin içinde erime sıcaklığı depresyon 15 K SBA-15 erime sıcaklığı depresyon göre daha yüksek bir karşılaştırılabilir 5 nm boyutu ile gözenekleri olduğunu gösterir. Bu adsorbate/adsorbent etkileşimleri okudu matrislerin etkisi tarafından kaynaklanır.

Giriş

1992'de, ilk kez, organik bir şablonu kullanarak sipariş edilen nanoporous silis malzeme elde edilmiştir; o zamandan beri yayınlar, çok sayıda farklı yönlerini bu yapılar, sentetik yöntemleri, özellikleri, onların değişiklikler incelenmesi ile ilgili ve farklı uygulamaları edebiyat¹'^{,2 yer aldı ,3}. Kendi benzersiz kalitesi nedeniyle SBA-15 nanoporous silika matris⁴ iyisi: bir Tekdüzen gözenek boyutu dağılımı ve iyi kimyasal ve mekanik özellikleri ile yüksek yüzey alanı, geniş gözenekler. Organik reaksiyonlar^6,7verimli katalizörler oldukları gibi Nanoporous silis malzeme SBA-15⁵gibi silindirik gözenekli gözenekli matris genellikle için Katalizörler kullanılır. Malzeme onların özellikleri^8,9,10etkileyebilir yöntemleri geniş bir sentez. Bu nedenle, bu yöntemlerin çok alanda potansiyel uygulamalar için optimize etmek önemlidir: elektrokimyasal aygıtları, nanoteknoloji, biyoloji ve tıp, ilaç dağıtım sistemleri, ya da yapışma ve Triboloji. Mevcut çalışma, nanoporous yapıları iki farklı türde, yani silika ve karbon gözenekli matrisler sunulmaktadır. Bunların özelliklerini karşılaştırmak için SBA-15 matrisin sol-jel yöntemiyle sentezlenir ve sipariş edilen nanoporous karbon malzeme elde edilen silis matris emprenye karbon habercisi ile tarafından hazırlanmıştır.

Gözenekli karbon malzemeleri birçok aletleri onların yüksek yüzey alanı ve kendi benzersiz ve iyi tanımlanmış fizikokimyasal özellikleri^6,11,12nedeniyle önemlidir. Tipik hazırlık malzemeleri rastgele dağıtılmış porozite ve düzensiz bir yapı ile sonuç; Ayrıca genel gözenek parametreleri değiştirmek için sınırlı bir olasılık, ve böylece, yapıları nispeten geniş gözenek boyutu dağıtımları ile¹³elde edilir. Bu olasılık için nanoporous karbon malzemeleri yüksek yüzey alanları ile genişletti ve sistemleri nanopores emretti. Daha fazla tahmin geometri ve fizikokimyasal işlemler gözenek alanı içinde daha fazla kontrol birçok uygulamada önemli: katalizör, ayırma medya sistemleri, elektronik malzeme ve nanoreactors, birçok bilimsel alanlar¹⁴ gelişmiş ^{, 15}.

Gözenekli karbon yinelemeler elde etmek için sıralı Silikatlar karbon öncüleri doğrudan tanıtıldı sağlam bir matris hareket edebilir. Yönteminin çeşitli aşamalarında bölünmüş olabilir: seçim sipariş edilen silis malzeme; bir karbon öncü bir silika matris birikimi; kömürleşme; o zaman, Silis matris kaldırılması. Pluto malzemeler farklı türlerde bu yöntemle elde edilebilir, ama tüm gözeneksiz malzemelerin düzenli bir yapıya sahip. İşleminin önemli bir unsuru olan nanopores bir istikrarlı, üç boyutlu yapısı¹⁶oluşturması gerekir uygun bir matris seçimidir.

Bu çalışmada, gözenek duvar tipi sentezlenmiş nanoporous matrisler yüzey özelliklerini üzerinde etkisi araştırıldı. OMC malzemenin yüzey özelliklerini silis analog (SBA-15) OMC, yüzey özellikleri tarafından yansıtılır. Her iki tür malzemeler (OMC ve SBA-15) dokusal ve yapısal özelliklerini düşük sıcaklık N₂ adsorpsiyon/desorpsiyon ölçülerde (77 K), transmisyon elektron mikroskobu (TEM) ve enerji dağıtıcı x-ışını analiz () ile karakterizedir EDX).

Düşük sıcaklık gaz adsorpsiyon/desorpsiyon ölçüm gözenekli malzeme karakterizasyon sırasında en önemli teknikleri biridir. Azot gazı yüksek saflığı ve olasılığı nedeniyle bir adsorbate olarak güçlü etkileşim ile katı adsorbents oluşturmak için kullanılır. Bu teknik önemli avantajları kullanıcı dostu depo donatımı ve nispeten kolay veri işleme yordamları vardır. Azot adsorpsiyon/desorpsiyon isotherms belirlenmesi adsorbate molekülleri basınç (P/P₀) geniş bir alanda 77 K de katı adsorbent yüzeyinde birikimi temel alır. Gözenek boyutu dağıtıma karşı deneysel adsorpsiyon veya desorpsiyon isotherms hesaplamak için Barrett, Joyner ve Halenda (BJH) prosedür uygulanır. BJH yönteminin en önemli varsayımlar düzlemsel bir yüzeye ve adsorbate incelenen yüzeyinde eşit dağılımı içerir. Ancak, bu teori üzerinde Kelvin denklemi dayanmaktadır ve gözenek boyutu dağıtım mesoporous aralığındaki hesaplamak için en çok kullanılan şekilde kalır.

Elektrokimyasal karakter örnekleri değerlendirmek için bir potentiometric titrasyon yöntemi uygulanır. Malzemenin yüzey kimyası heteroatoms veya fonksiyonel grupların yüzeyi varlığı ile ilgili yüzey şarj bağlıdır. Yüzey özelliklerini de iletişim açı analizi ile incelenmiştir. Gözenekleri içinde wettability adsorbate-adsorbent etkileşimleri hakkında bilgi sağlar. Duvar pürüzlülük etkisi her iki örnekleri sınırlı su erime sıcaklığı Dielektrik gevşeme spektroskopisi (DRS) tekniği ile incelenmiştir. Dielektrik sabiti ölçümleri olayları sıvı polarizability erime soruşturma izin ve katı aşamaları birbirinden farklıdır. Kapasitans sıcaklık bağımlılığının eğimi bir değişiklik erime içinde belgili tanımlık sistem oluştuğunu gösterir.

Protokol

1. OMC malzemelerin hazırlık

1. Silis matris OMC habercisi olarak sentezi
   1. 1.6 M HCL 360 mL 50 mL HCL (% 36-%38) ekleyerek hazırlamak 500 mL yuvarlak alt şişesi ve o zaman, ekleme 310 mL ultrasaf su (direnci 18,2 MΩ·cm).
   2. Bu, 10 g, PE'nin 10500 Ekle polimer (6.500 g/mol).
   3. Şişeye bir ultrasonik banyoda yerleştirin. Çözüm ila 35 ° C ısı ve katı polimer tamamen homojen bir karışım yapmak eriyene kadar karıştırın.
   4. Şişesi için 1,3,5-fenilen 10 g ekleyin ve içerik (bir hızda karıştırma 220 devir/dakika) 35 ° c su banyosu içinde tutarak karıştırın.
   5. 30 dk için karıştırma sonra şişeye için tetraethyl orthosilicate (TEOS) 34 g ekleyin. TEOS yavaş yavaş ve dropwise ile sürekli karıştırarak ekleyin. TEOS 34 g ekleyin için 10 dakika sürer emin olun.
   6. Çözüm karışımı 20 h için tekrar aynı sıcaklıkta (35 ° C) ilave edin.
   7. Şişeye içeriğini politetrafloroetilen kartuşu aktarmak ve bir otoklav içinde yerleştirin. 90 ° C'de 24 h için çözüm bırakın
   8. Büchner huni kullanarak elde edilen çökelti, filtre ve en az 1 L. kullanarak distile su ile yıkayın
   9. Oda sıcaklığında elde edilen katı kuru ve 500 ° c 6 h için bir hava atmosferde Muffe fırını kullanarak, örnek bir ısıl işlem uygulanır.
2. Bir karbon habercisi kullanarak elde edilen silis Matrix'in emprenye
   1. Su, 3 M sülfürik asit (VI), uygun oranlarda ile emprenye Çözümleri (IS1 ve IS2) hazırlamak ve şeker (glikoz), burada glikoz karbon öncü rol oynamaktadır ve sülfürik asit katalizör davranır.
      Dikkat: Sülfürik asit çok toksik, şiddetli cilt yanıkları ve göz hasarı neden olur.
      1. IS1 hazırlayın. Silis her gram için su 5 g, 3 M sülfürik asit (VI) 0.14 g ve 1,25 g şeker karıştırın.
      2. IS2 hazırlayın. Silis her gram için su 5 g, 3 M sülfürik asit (VI) 0,08 g ve 0.75 g şeker karıştırın.
   2. Silis malzeme (1 g) ve karbon habercisi ve katalizör hazır çözüm IS1 bir 500 mL şişeye koyun. Bir vakum kurutma makinesi 100 ° c 6 h için karışım ısı.
      Not: Bu adımda, yalnızca IS1 kullanın. IS2 bir sonraki adımda uygulanmalıdır.
   3. IS2 vakum kurutma makinesi (için kısmen kömürleşmiş karbon habercisi Çözümle) karışımı ekleyin. Karışımı tekrar vakum kurutma için 12 h 160 ° C'de ısı.
3. Meneviş Fırınları/kömürleşme
   1. Elde edilen kompozit bir harç daha büyük parçacıkların parçalanma ve malzemenin bir homojenizasyon için transfer.
   2. Elde edilen ürün akışı fırın yerleştirin ve 700 ° C (oranında Isıtma 2,5 ° C/dak) ve bu sıcaklıkta 6 h için ısı ısı. Isı bir azot atmosferde malzeme.
   3. Çözüm fırın açmadan önce soğutmak izin verin.
4. Aşındırma tarafından silis matris kaldırılması
   1. Çözüm (ES) aşındırma 100 mL hazırlayın. 50 mL % 95 etil alkol ve 50 mL su karıştırın. 7 g potasyum hidroksit ekleyin ve o eriyene kadar karıştırın.
   2. Yer tüm kömürleşmiş malzeme (en az 1 g) bir 250 mL yuvarlak alt şişesi ile ES 100 mL ekleyin.
   3. Reflü Kondenser ve manyetik karıştırıcı ve kaynatın ısı sistemiyle sürekli karıştırarak sağlayın. 1s için karışımı kaynatın.
   4. Elde edilen malzeme Büchner huni aktarmak, distile su ile en az 4 L yıkama ve kuru.

2. silis SBA-15 matris hazırlanması

1. Silis matris sentez.
   1. 150 mL 1,6 M HCL hazırlayın.
   2. PE 6400 polimer (EO₁₃PO₇₀EO₁₃) 150 mL asit çözeltisi içinde bir yuvarlak alt şişesi 4 g geçiyoruz.
   3. Şişeye bir ultrasonik banyoda yerleştirin. Çözüm ile 40 ° C ısı ve böylece polimer çözünebilmektedir karıştırın (en az 30 dakika).
   4. Yavaş yavaş TEOS 8,5 g şişeye için dropwise, ile sürekli karıştırarak ekleyin. 24 h için çözüm karışımı ilave edin aynı sıcaklıkta (40 ° C).
   5. Şişeye içeriğini politetrafloroetilen kartuş aktarmak. 24 h için çözüm 120 ° C fırında bırakın.
   6. Büchner huni kullanarak elde edilen çökelti, filtre ve (en az 1 L) distile su ile yıkayın.
   7. Oda sıcaklığında ve calcine bir hava atmosferde Muffe fırını kullanarak 600 ° c 6 h için elde edilen katı kuru.

3. karakterizasyon metodları

1. Düşük sıcaklık azot adsorpsiyon/desorpsiyon ölçümleri
   1. N₂ 77 K., adsorpsiyon/desorpsiyon isotherms elde etmek için bir otomatik MPa'dan analizörü kullanın
   2. Bir uygun cam tüp azot MPa'dan ölçümleri için kullanın. Gözenekli örnek cam tüp eklemeden önce bir ultrasonik yıkama tüpte temiz ve distile su ile ilk ve sonraki, susuz etanol ile durulayın.
   3. Cam tüp 3 h için 150 ° C'de ısı ve tüp sıkıştırılmış azot ile doldurun. Ölçüm ağırlığı hata en aza indirmek için önce azot koşullarda boş cam tüp tartın.
   4. Örnek cam tüpte yerleştirin ve toplam kütle (örnek cam tüp ile kitle) tartmak.
   5. Ölçümleri öncesinde örnek degas. Örnek ile cam tüp MPa'dan Analyzer gaz giderme bağlantı noktası yerleştirin. Aşağıdaki işlem koşulları geçerlidir: en az 0,01 mmHg, 423 K, sıcaklık, basınç ve süresi 24 h. Gaz Giderme limanda vakum için örnek bağlanmak ve set sıcaklık (423 K) ısı. Gaz Giderme sonra örnek azot ile doldurun ve analiz bağlantı noktasına aktar.
2. Transmisyon elektron mikroskobu
   1. 120 ile TEM mikroskop kullanma kV (için SBA-15) ve 200 kV (OMC malzeme için) hızlanan gerilim en iyi kalitede TEM görüntü toplamak için.
   2. Örnek bir monodisperse film hazırlamak için etanol (1 mL) örnek (1 mg) dağıtmak. Dağılım yordamı 3 dk ultrasonik bir banyo koyarak bir microcentrifuge tüp içinde gerçekleştirin.
   3. Dispersiyon iki damla bir micropipette kullanarak bir TEM bakır ızgara üzerinde yerleştirin. TEM kılavuz TEM mikroskop aktarmak ve TEM görüntüleme başlatın.
3. Enerji dağıtıcı x-ışını spektroskopisi
   1. Taramalı elektron mikroskobu bir x-ışını dedektörü ile donatılmış bir enerji dağıtıcı x-ışını spektrumu örnekleri almak için kullanın.
   2. 15 bir ivme gerilim uygulamak kV spektrum hasat. Silikon SBA-15 ve karbon OMC örnek için en iyi duruma getirme öğesi olarak seçin.
4. Potentiometric titrasyon ölçüm
   1. Bir otomatik Büret potentiometric titrasyon deney gerçekleştirmek için kullanın. Titrant (titrasyon yazılım ve yordam göre) küçük ve kontrollü bölümleri ekleyin. En küçük artış, en az 1 μL, tarafından bir otomatik dozaj intrument sağlar.
   2. 30 mL bir elektrolit çözeltisi (0.1 M NaCl su solüsyonu) örnekte 0.1 g dağıtmak. İzotermal koşul (293 ± 0.1 K) ve manyetik karıştırıcı sırasında dağılım yordamı kullanın.
   3. Titrant (0.1 M NaOH çözüm) 1-2 mL süspansiyon için ekleyin.
      Not: ek küçük aliquots (her 0,05 mL olmak) içinde gerçekleştirin. Otomatik Büret yordamı en az bir düzine deneysel Puan 14 1 pH aralığında sağlamalıdır.
   4. Masrafın Q_saşağıdaki formülü kullanarak, yüzey yoğunluğu hesaplayabilirsiniz.
      (1)
      Burada,
      Δn = örnek; kitle azaltılmış H⁺/OH^- denge içinde değiştir
      S_bahis gözenekli katı hal; Brunauer-Emmett-Teller (bahis) yüzey alanı =
      F = Faraday'nın numarası.
5. Wettability ölçümler için kapiller yükselişi yöntemi
   1. Çalışılmış örnekleri gözeneklerin içine temas açısı belirlemek için kapiller yükselişi yöntemini kullanın.
      Not: Bu yöntem gözenekli yatak zaman fonksiyonu olarak Penetran sıvı kitle yükselişi ölçümü temel alır. Bu yöntemin ana fark Penetran sıvı gözenekli sütuna ilerleyen ve bu sütun belirli bir ortalama RADIUS ile karş kapiller oluşan dayalı gerçeğine varsayılır. Böylece, her ilişki için tek kılcal türetilmiş gözenekli toz katmanı için geçerlidir. Bir tek dikey kılcal, ıslatma sıvı gözenekleri (kapiller basınç) sıvı ve Buhar arasındaki basınç farkı sonucu çekim güçleri karşı yüzer. Bu anlamda, sıvı penetrasyon gözenekli yatağa gözenekleri içinde dinamik ilerleyen iletişim açı tayini sağlar.
   2. Aşağıdaki gibi ifade değiştirilmiş Washburn'ın denklem^17,18, uygulamak.
      (2)
      Burada,
      m = kütle ölçülen sıvı;
      C = geometrik parametresi bağımlı dağıtım, şekli ve boyutu gözeneklerin;
      ρ = yoğunluğu;
      γ_l= yüzey gerilimi;
      η = viskozite Penetran sıvı;
      Θ temas açısı; =
      t = zaman.
   3. Denklem (2) kullanarak, değerler eğitimi gözenekleri içinde ilerleyen iletişim açıların tahmin ediyoruz.
   4. Kuvvet tensiometer hazırlayın. Tozlar için bir cam tüp çapı 3 mm ve seramik Traverten kullanın; sıvı için bir gemi 22 mm çapında ve 10 mL maksimum hacmi ile kullanın.
   5. Örnek 0.017 g ölçü birimi.
   6. Tensiometer için bağlı bilgisayar programını başlatın. Bir gemi ile sıvı motor tahrikli bir sahneye koydu ve cam tüp ile örnek bir elektron teraziler askıya alma.
   7. Motor başlangıç ve sıvı içinde 10 mm/dak sürekli düşük oranında örnek ile gemi yaklaşıyor başlangıç; içine sıvı eşittir 1 mm için örnek tüp daldırma derinliğini ayarlayın.
   8. Bu andan itibaren bağımlılık m² = f(t) kayıtları bilgisayar programı.
   9. Denemeyi durdurmak ne zaman bağımlılığı m² = karakteristik Yaylası göstermek için f(t) başlar.
   10. Doğruluk için x - 5 x 3 Bu yordamı yineleyerek denetleyin.
6. Dielektrik gevşeme spektroskopisi
   1. Sınırlı su okudu gözenekli matris içinde eriyen davranışını açıklamak için örnek paslanmaz çelik^19, yapılan bir paralel plaka kapasitör içinde mevcut elektrik kapasitans C sıcaklık ölçümleri gerçekleştirmek ^{20 , 21}. bir empedans analizörü kapasitans C sıcaklık fonksiyonu ve uygulamalı döngüsel elektrik alanı sıklığı ölçmek için kullanın.
      Not: Karmaşık elektrik geçirgenlik ε * tanımlanan ε =' + iε'', nerede ε' = C/C₀ gerçek ve ε'' tgδ·ε =' C₀ boş kapasite nerede geçirgenlik, hayali bir parçası olduğunu kondansatör ve tgδ Dielektrik kayıplar vardır.
   2. Ölçülen örnek plaka kapasitör koymak.
   3. Frekans aralığı 1 MHz ve K. denetimi sıcaklık oranı değiştirme sıcaklık denetleyicisiyle 305 sýcaklýðýna 140 K dan 100 Hz seçin; Sıcaklık oranı soğutma sırasında 0.8 K/dak ve 0.6 K/dk Isıtma işlemi sırasında eşit olarak ayarlayın.

Sonuçlar

Gözenekli yapısı OMC ve SBA-15, N₂ adsorpsiyon-desorpsiyon incelenen örneklerin karakterize etmek için isotherms 77 K. kaydedildi İncelenen sistemlerin yanı sıra adsorpsiyon ve desorpsiyon verilerinden elde edilen gözenek boyutu Dağılımları (PSD) karakterize deneysel N₂ gaz adsorpsiyon-desorpsiyon isotherms şekil 1A-Dsunulmaktadır. Emilimi isotherms (şekil 1A, C

Tartışmalar

Sipariş edilen mesoporous karbon malzeme hazırlanması sırasında kritik adımlar sıralı mesoporous silis malzeme hazırlama son malzemelerin özellikleri etkileyen iyi tanımlanmış yapısal özellikleri ile şablon olarak içerir ve bir Meneviş Fırınları/kömürleşme adım azot atmosferi altında. Mesoporous hazırlanması tipik yöntemi modifikasyonu Silikatlar silindirik gözenekleri²⁸ endişeleri ile yapısal geliştirilmesi için PE10500 polimer untypical bir yapısı yönetmenlik...

Malzemeler

Name	Company	Catalog Number	Comments
1,3,5-trimethylbenzene	Sigma-Aldrich, Poland	M7200 Sigma-Aldrich	Mesitylene, also known as 1,3,5-trimethylbenzene, reagent grade, assay: 98%.
anhydrous ethanol	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396480111	Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)
ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry System	Micromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USA		Samples were outgassed before analysis at 120 oC for 24 hours in degas port of analyzer. The dead space volume was measured for calibration on experimental measurement using helium as a adsorbate.
Automatic burette Dosimat 665	Metrohm, Switzerland		The surface charge properties were experimentally determined by potentiometric titration of the suspension at constant temperature 20°C maintained by the thermostatic device. Prior to potentiometric titration measurements, the solid samples were dried by 24 hours at 120 oC. The initial pH was established by addition of 0.3 cm3 of 0.2 mol/L HCl. T The 0.1 mol/L NaOH solution was used as a titrant, added gradually by using automatic burette.
Digital pH-meter pHm-240	Radiometer, Copenhagen		Device coupled with automatic burette
ethyl alcohol	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	396420420	Assay, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)
glucose	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	459560448	assay 99.5%
Hydrochloric acid	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	575283115	Hydrochloric acid, 35 - 38% analysis-pur (a.p.)
HOPG graphite substrate	Spi Supplies	LOT#1170906	HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Impedance analyzer Solartron 1260	Solartron
Pluronic PE 6400 polymer	BASF (Polska)		(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500	BASF Canada Inc.		Molar mass 6500 g/mol
potassium hydroxide	Sigma-Aldrich, Poland	P5958 Sigma-Aldrich	BioXtra, ≥85% KOH basis
SEM microscope	JEOL JSM-7001F		Scanning Electron Microscope with EDS detector
Sigma Force Tensiometer 701	KSV, Sigma701, Biolin Scientific		force tensiometer
Sulfuric acid (VI)	POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.	575000115
surface glass type KS 324 Kavalier	Megan Poland		80 % of SiO2 , 11% of Na2O and 9% of CaO
Tecnai G2 T20 X-TWIN	FEI, USA		Transmission Electron Microscope with EDX detector.
TEM microscope	JEOL JEM-1400
temperature controller ITC503	Oxford Instruments
Tetraethylorthosilicate	Sigma-Aldrich, Poland	131903	Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapure water	Millipore, Merck KGaA, Darmstadt, Germany	SIMSV0001	Simplicity Water Purification SystemUltrapure Water: 18.2 MegOhm·cm, TOC: <5 ppb