用 Schlenk 线技术合成钛 (III) 茂金属

Overview

资料来源: 德克萨斯州 & m 大学化学系, 塔玛拉。

无机化学家经常使用高度和的敏化合物。无合成的两种最常用和最实用的方法是利用 Schlenk 线或箱。本实验将演示如何在 Schlenk 线上进行简单的操作, 重点是溶剂制备和转移。通过合成反应性钛 (III) 茂金属络合物, 我们将演示一种新的, 简单的方法来加气溶剂, 以及如何转移溶剂的套管和注射器在 Schlenk 线。

合成一个 Ti (III) 茂金属化合物3显示在图 11化合物3与 O2具有高度的反应性, (见图 4中显示的化合物3至 Ti (IV) 的氧化 1)。因此, 在厌氧条件下进行合成是非常重要的。目标化合物3的合成可以视觉监测和进展, 通过一个额外的颜色变化, 然后到达所需的产品, 这是蓝色的颜色。如果在实验中有一个观察到的颜色变化从蓝色到黄色 (或绿色 = 蓝色 + 黄色), 这是一个迹象表明, O2进入烧瓶, 并认为化合物3的不受欢迎的氧化为 Ti (IV) 模拟 (化合物 4) 已经发生。

Figure 1
图 1.钛 (III) 茂金属化合物3的合成及其与 O2的反应。

Procedure

1. Schlenk 线的设置

有关更详细的程序, 请查看 "Schlenk 线转移溶剂" 视频在有机化学精要系列。在进行这项试验之前, 应审查 Schlenk 线的安全。玻璃器皿应在使用前检查是否有星裂缝。如果使用液态 N2, 则应注意确保 O2在 Schlenk 线陷印中不凝结。在液体 N2温度下, O2在有机溶剂存在下凝结并呈爆炸性。如果怀疑 O2已被压缩, 或在冷阱中观察到蓝色液体, 则在动态真空下使陷井处于冷状态。请勿将液体 N2补漏白或关闭真空泵。随着时间的推移, 液体 o2将升华为泵-只有在 O2的所有升华中, 才可以安全地删除液体 N2陷印。

  1. 关闭压力释放阀。
  2. 打开 N2气体和真空泵。
  3. 当 Schlenk 线真空达到它的极小的压力时, 准备冷的陷井与液体 N2

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Results

在步骤4中添加乙腈后, 溶液应将颜色从橙色、绿色改为蓝色 (图 4)。未能获得蓝色表示系统中有泄漏。在步骤6中, 用注射器加入乙腈, 如果保持厌氧条件, 应不会产生颜色变化。如果存在氧气, 溶液就会从蓝色、绿色变成橙色。

Figure 4
Figure 5

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Application and Summary

在这里, 我们展示了标准的 Schlenk 线技术合成敏钛 (III) 茂金属络合物。溶剂通过气泡 N2通过 Schlenk 烧瓶中的液体脱。我们还演示了如何建立在厌氧条件下对 Schlenk 线和转移溶剂厌氧的套管转移和注射器的反应。

无机化学家使用 Schlenk 线技术合成和敏化合物。在合成高活性材料中使用的溶剂可以用 Schlenk 线来制备。空气敏感的反应也可以设置和使用 Schlenk 线工作。Schlen...

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References
  1. Burgmayer, S. N. Use of a Titanium Metallocene as a Colorimetric Indicator for Learning Inert Atmosphere Techniques. J Chem Educ. 75, 460 (1998).
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Overview

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Procedure for the Synthesis of Ti(III) Metallocene

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Applications

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Summary

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