1. 毛细管插入物的制备

1. 使用打火机或其他气体火焰, 融化一长的巴斯德吸管的尖端。轻轻地旋转吸管尖端在火焰中, 直到一个小灯泡形成。让玻璃冷却。
2. 在一个闪烁的瓶子, 准备一个 50:1 (体积) 的氘: proteo 氯仿的解决方案。吸管2毫升的氘溶剂, 并为此添加40µL 的 proteo 溶剂。把瓶子盖上。
3. 小心地在密封的玻璃吸管上加入几滴溶剂混合物。轻轻地轻拂密封的吸管的尖端, 使液体进入毛细管。重复直到溶液的深度从毛细管底部到2英寸。确保没有气泡的空气。
4. 用14/20 橡皮隔膜把吸管盖上。用针盖3毫升注射器, 将针头插入吸管, 抽出3毫升的空气。这造成了部分真空, 促进了下一步。
5. 密封毛细管的顶部。将吸管水平夹在环形支架上。使用打火机软化溶液在吸管底部的玻璃。一旦玻璃软化, 开始旋转吸管的尖端和拉动吸管的尖端远离固定基地。让密封毛细管冷却。

2. 顺磁性溶液的制备

1. 使用一个分析平衡, 大量的闪烁瓶和盖子。注意质量。
2. 大量出5-10 毫克的 Fe (民航)₃在闪烁瓶中, 并注意质量。Fe (民航)₃具有非常高的解磁矩。因此5-10 毫克将产生化学位移的大变化。通常, 10-15 毫克是一个更合适的质量, 使用埃文斯方法样本。
3. 将制备的溶剂混合物的600µL 到含有顺磁性的小瓶中。瓶盖的瓶子, 并注意质量。确保固体完全溶解。

3. 核磁共振样品的制备

1. 在一个标准的核磁共振管中, 小心地把毛细管插入在一个角度, 以确保它不打破它。
2. 在含有顺磁性物种的溶液中的吸管。
3. 把核磁共振管盖上对于敏样品, 包裹膜在盖子附近。

4. 数据收集

1. 获取并保存标准的¹H 核磁共振谱。
2. 注意探头的温度。
3. 注意射频。

5. 数据分析和结果

1. 利用溶剂的质量和密度, 计算出用于制备顺磁性溶液的溶剂的体积。
2. 计算顺磁性溶液的浓度 (M)。
3. 计算溶剂共振的峰值分离在那之间纯净的溶剂 (在毛细管) 和那转移由 paramagnet (在毛细管外面) (Δ_ppm)。如果这是在 ppm 中完成的, 请通过公式 5将其转换为 Hz:
   (5)
   射频光谱仪
4. 使用公式 4计算磁化率。
5. 使用公式 1计算磁矩。
6. 比较从公式 3中获得的与 n 对不成对电子预测的磁矩。磁化率将略高于表中的预期自旋值, 但应小于对应于 n+1 不成对电子的数值。
7. 给出顺磁性物种的不成对电子的数目。

6. 故障排除

1. 如果未观察到两个 well-resolved 的溶剂峰值, 请尝试以下操作:
   1. 使用具有更大场强的光谱仪来增加两个峰值的化学位移差 (ppm)。
   2. 使样品更集中, 使转移更大。
2. 有时价值是没有意义的。如果获得的值过低, 请尝试以下操作:
   1. 重复, 在解决溶剂和顺磁性物种时要更加小心。
   2. 确保所使用的顺磁性物种是纯净的。即使是晶体中的溶剂杂质也会影响质量和浓度。
   3. 对于大分子, 磁性可能非常重要, 必须进行磁性校正。此术语减去公式 4:
      
3. 有时价值是没有意义的。如果获得的值太高, 请尝试以下操作:
   1. 执行与 6.2. 1-6. 2.3 相同的步骤。
   2. 对于较重的金属, 可能需要列入轨道贡献。

7. 空气敏感样品

1. 使用这种技术可以很容易地分析出空气敏感样品。步骤 1.2-1.4, 步骤 2, 和步骤3只是在一个手套箱内执行。