群论在红外光谱分析中的应用

1. Schlenk 线的设置(有关更详细的程序, 请查阅有机化学精要系列中的 "溶剂 Schlenk 线转移" 视频)。在进行这项试验之前, 应审查 Schlenk 线的安全。玻璃器皿应在使用前检查是否有星裂缝。如果使用液态 N₂, 则应注意确保 O₂在 Schlenk 线陷印中不凝结。在液体 N₂温度下, O₂在有机溶剂存在下凝结并呈爆炸性。如果怀疑 O₂已被压缩, 或在冷阱中观察到蓝色液体, 则在动态真空下使陷井处于冷状态。请不要删除液体 N₂陷阱或关闭真空泵.随着时间的推移, 液体 O₂将升华为泵;只有当所有的 O₂具有升华时, 才可以安全地删除₂陷印。

1. 关闭压力释放阀。
2. 打开 N₂气体和真空泵。
3. 当 Schlenk 线真空达到它的极小的压力时, 准备冷的陷井与液体 N₂或干冰或丙酮。
4. 装配冷阱。

2. 钼 (CO)₄的合成 [P (OPh)₃]₂ (图 4)¹

注: 使用标准 Schlenk 线技术合成钼 (CO)₄[P (OPh)₃]₂ (参见 "使用 Schlenk 线技术合成的钛 (III)" 视频)。金属羰基化合物是一种具有剧毒的自由 CO 的来源。一氧化碳中毒发生时, CO 结合血红蛋白, 导致显着减少氧气供应的身体。因此, 在处理和使用金属羰基络合物时采取适当的安全措施是极其重要的。产生自由 CO 的反应需要在通风良好的遮光罩中进行, 以防止暴露在有毒气体中。

1. 将1.6 克 (4.92 摩尔) 钼 (CO)₄(工作日) (工作日 = 25-二) 和1.6 毫升 (9.84 摩尔) 三苯基磷酸酯 (P (OPh)₃) 添加到100毫升 Schlenk 烧瓶中, 并准备 Schlenk 瓶用于溶剂的套管转移。
   注: 钼 (CO)₄(工作日) ((222 [2.2. 1] 七-25-二烯) tetracarbonylmolybdenum (0)) 可从西格玛爱秩序中购买, 也可以使用文献方法合成。²
2. 通过套管转移, 将20毫升的脱二氯甲烷添加到 Schlenk 烧瓶中。
3. 在 N₂下, 在室温下搅拌 4 h 的反应混合物。
4. 去除真空下的挥发物, 用冷 hexanes 洗净产生的沉淀物 (两次洗涤, 每10毫升, −78° c)。
5. 在真空下烘干固体产品15分钟。
6. 在 hexanes 溶液中测量产品的红外光谱。

图 4。合成钼 (CO)₄[P (OPh)₃]_2.