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二茂铁的升华纯化

Overview

资料来源: 德克萨斯州 & m 大学化学系, 塔玛拉。

升华, 固体的直接相变为气体不首先成为液体, 发生在温度和压力低于化合物的三重点 (图 1)。升华的过程可以用来净化有机和无机固体。在提纯技术中, 固体直接加热到气相。所有非挥发性杂质都被留下, 而汽化的化合物, 然后收集 (沉积) 作为一个固体在一个寒冷的表面。在这里, 我们将使用升华提纯二茂铁, 一个无机固体与三点温度为183° c。1

Figure 1
图 1.通用相图。色的线代表阶段转折的压力和温度要求。固体的蒸馏将发生在压力和温度在三重点之上, 代表由绿色线在相图。蓝线代表了升华发生的温度和压力条件。

Procedure

1. Schlenk 线的设置

有关更详细的程序, 请查看 "Schlenk 线转移溶剂" 和 "脱气液体" 的视频在有机化学精要系列。在进行这项试验之前, 应审查 Schlenk 线的安全。玻璃器皿应在使用前检查是否有星裂缝。如果使用液态 N2, 则应注意确保 O2在 Schlenk 线陷印中不凝结。在液体 N2温度下, O2在有机溶剂存在下凝结并呈爆炸性。如果怀疑 O2已被压缩, 或在冷阱中观察到蓝色液体, 则在动态真空下使陷井处于冷状态。请勿将液体 N2补漏白或关闭真空泵。随着时间的推移, 液体 o2将升华为泵-只有在 O2的所有升华中, 才可以安全地删除液体 N2陷印。

  1. 关闭压力释放阀。
  2. 打开 N2气体和真空泵。
  3. 当 Schlenk 线真空均衡, 准备冷的陷井与液体 N2

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Results

二茂铁 (99%) 是从阿尔法 Aesar 购买的。升华500毫克的描述导致493毫克隔离产品。用1H 核磁共振对纯化的二茂铁进行了分析。1H 核磁共振 (氯仿-d, 300 兆赫, δ, ppm): 4.17 (s)。

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Application and Summary

升华是一种用于固体净化的技术。在低压和温度下升华的固体是净化的良好候选。在这里, 我们已经演示了如何使用升华室在静态真空下的崇高二茂铁80° c。

在实验室环境中, 升华是一种有用的技术, 可用于在各种情况下对固体进行提纯, 包括在起始物料或合成产品的纯化中。在这个例子中, 纯净的固体在冷的手指收集, 而杂质在升华房间的底部被留下。然而, 你可能想删除固体...

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References

  1. Kaplan, L., Kester, W. L., Katz, J. J. Some properties of iron biscyclopentadienyl. J Am Chem Soc. 74, 5531-5532 (1952).

Tags

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Overview

0:51

Principles of Sublimation

2:30

Procedure for Sublimation of Ferrocene

3:53

Results

4:30

Applications

5:19

Summary

此集合中的视频:

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