资料来源: 德克萨斯州 & m 大学化学系, 塔玛拉。
升华, 固体的直接相变为气体不首先成为液体, 发生在温度和压力低于化合物的三重点 (图 1)。升华的过程可以用来净化有机和无机固体。在提纯技术中, 固体直接加热到气相。所有非挥发性杂质都被留下, 而汽化的化合物, 然后收集 (沉积) 作为一个固体在一个寒冷的表面。在这里, 我们将使用升华提纯二茂铁, 一个无机固体与三点温度为183° c。1
图 1.通用相图。色的线代表阶段转折的压力和温度要求。固体的蒸馏将发生在压力和温度在三重点之上, 代表由绿色线在相图。蓝线代表了升华发生的温度和压力条件。
1. Schlenk 线的设置
有关更详细的程序, 请查看 "Schlenk 线转移溶剂" 和 "脱气液体" 的视频在有机化学精要系列。在进行这项试验之前, 应审查 Schlenk 线的安全。玻璃器皿应在使用前检查是否有星裂缝。如果使用液态 N2, 则应注意确保 O2在 Schlenk 线陷印中不凝结。在液体 N2温度下, O2在有机溶剂存在下凝结并呈爆炸性。如果怀疑 O2已被压缩, 或在冷阱中观察到蓝色液体, 则在动态真空下使陷井处于冷状态。请勿将液体 N2补漏白或关闭真空泵。随着时间的推移, 液体 o2将升华为泵-只有在 O2的所有升华中, 才可以安全地删除液体 N2陷印。
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