Dieses Protokoll ermöglicht die neuartige physikalische Umwandlung von Chitin, einem großvolumigen Abfallmaterial, mit dem notorisch schwer zu arbeiten ist. Der Hauptvorteil dieser Technik ist die Einfachheit der Verarbeitungsmethodik. Da es keine speziellen Materialien erfordert.
Nur die Grundausstattung, die üblicherweise in Chemielaboren zu finden ist. Wir haben diese Methode mit Chitin demonstriert, aber diese Technik kann modifiziert werden, um erweiterte Versionen anderer Polymere und Biopolymere zu erzeugen, die Gele bilden. In der einfachsten Version dieser Technik, durchgeführt wie demonstriert.
Geduld ist wichtig. Die Jelling-Rate ändert sich mit täglichen und saisonalen Änderungen der Luftfeuchtigkeit. Einen Tag vor der Zubereitung des expandierten Chitins mindestens 1,2 Gramm Chitinflocken 24 Stunden in einem 80 Grad Celsius schweren Ofen trocknen.
Am nächsten Morgen in einem Abzug und mit chemikalienbeständigen Handschuhen und Schutzbrillen 15 Gramm Lithiumchlorid zu 285 Gramm D-MAc hinzufügen, in einem 500 Milliliter Erlenmeyerkolben, der einen 50 Milliliter PTFE Line Magnetrührstab enthält. Den Kolben mit einem Gummiseptum verschließen und auf eine Heizrührplatte legen. Legen Sie eine Temperatursonde durch das Septum in die Mischung und rühren Sie die Mischung mit 400 Umdrehungen pro Minute bei 80 Grad Celsius für etwa 4 Stunden.
Wenn sich das gesamte Lithiumchlorid aufgelöst hat, fügen Sie 1 Gramm der ofengetrockneten Chitinflocken zur 5% igen Lithiumchlorid-D-MAc-Lösung hinzu. Und die resultierende Lösung in einen 500-Milliliter-Rundkolben geben, der einen mit 50 Milliliter PTFE ausgekleideten magnetischen Rührstab enthält. Legen Sie die Kolbenkappe mit dem Gummiseptum auf einen rührenden Wärmeblock.
Mit einer Nadel in das Septum einstechen, damit der Kolben die Lösung bei 80 Grad Celsius entlüften und erhitzen kann, wobei 24 bis 48 Stunden lang mit 400 Umdrehungen pro Minute gerührt wird. Wenn sich das gesamte Chitin aufgelöst hat, lassen Sie das resultierende Chitin Sol-Gel unter Rühren etwa eine Stunde lang auf Raumtemperatur abkühlen. Sobald die Lösung Raumtemperatur erreicht hat, stellen Sie den Kolben in ein Eisbad, wobei Sie etwa 20 Minuten lang weiterrühren, bis sich die Temperatur stabilisiert hat.
Zur Herstellung einer 100 Milliliter Aufschlämmung von Natriumhydrid und D-MAc. Waschen Sie in einem Abzug mit chemikalienbeständigen Handschuhen und Schutzbrillen etwa 1 Gramm Natriumhydrid aus der Mineralöllagerung entfernt. 3 mal mit 10 Milliliter Hexan pro Waschgang.
0,82 Gramm des gewaschenen Natriumhydrids werden in einen frischen 250-Milliliter-Erlenmeyerkolben mit 100 MilliliterN D-MAc an einem magnetischen Rührstab der PTFE-Linie geben und die Mischung zu einer Natriumhydrid-D-MAc-Aufschlämmung verwirbeln. Um das Chitingel zu bilden, fügen Sie das gesamte Volumen der Natriumhydridaufschlämmung zum abgekühlten Sol-Gel hinzu, während Sie die Gellösung kräftig umrühren. Dann ersetzen Sie die Kappe und rühren Sie die Mischung mit 400 Umdrehungen pro Minute weiter, bis sich ein Gel bildet.
Nachdem das Gel gebildet ist, fügen Sie 100 Milliliter entionisiertes Wasser in einem Abzug in den Kolben und entfernen Sie den expandierten Chitinschaum aus dem Kolben, wobei Der Schaum bei Bedarf in Stücke gebrochen wird. Legen Sie den Schaum in eine Kristallisationsschale, die groß genug ist, um den Schaum zusammen mit 1000 Millilitern entionisiertem Wasser zu halten. Spülen Sie das isolierte Gel 3 Mal mit 500 Millilitern entionisiertem Wasser pro Waschgang ab, bevor Sie das Gel in 1000 Milliliter entionisiertem Wasser, 500 Millilitern Methanol und 1000 Millilitern entionisiertem Frischwasser für 24 pro Eintauchen einweichen.
Nach der letzten entionisierten Wasserwäsche das Gel 24 bis 48 Stunden an der Luft trocknen lassen. Das Gel kann dann im Ofen für 48 Stunden bei 85 Grad Celsius unter Umgebungsluft oder einem Lyophilisator, bei minus 43 Grad Celsius und 0,024 Millibar Druck, für 48 Stunden getrocknet werden. Wenn ein fester Chitinschaum gebildet wird, verwenden Sie einen Mörser und einen Stößel, um den Schaum zu einem feinen Pulver zu mahlen.
Vor dem Trocknen zeigen die Knet-Chitinflocken ein Kernsandaussehen. Nach dem Trocknen ähnelt die expandierte Chitinmorphologie einem Popcornkern, unabhängig von der Methode. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigten, dass knetendem Chitin eine kompakte dichte Struktur ist, während das expandierte Chitin zerknittertem Papier oder faltigen Blättern ähnelt.
In Röntgenbeugungsstudien zeigt knetendes Chitin einen starken Peak bei 19,3 Grad, der seiner Kristallebene entspricht. Was nach dem Backen oder Lyophilisieren an Intensität abnimmt. Dies deutet darauf hin, dass die Trocknung den Kristallinitätsindex des Chitins verändert.
Die Messung der spezifischen Oberfläche, die aus Stickstoff-Physisorptionsisothermen gewonnen wird, zeigt das größte Aufnahmevolumen für die expandierten Schäume. Bestätigung der offeneren und poröseren Struktur dieser Proben. Trotz dieser Veränderungen in der Morphologie scheint der Expansionsprozess die chemische Struktur des Chitins nicht zu beeinflussen.
Wie in diesen repräsentativen IR-Spektrogrammen beobachtet. Ähnliche Beobachtungen werden nach thermogravimetrischer Analyse festgestellt. Mit dem Beginn der thermischen Zersetzung aller drei Proben bei 260 Grad Celsius und der maximalen Zersetzungsrate bei einer höheren Temperatur für Chitinflocken aufgrund ihrer kompakteren Morphologie.
Die Zunahme der spezifischen Oberfläche geht mit einer erwarteten Erhöhung der maximalen Kupferaufnahme durch Chitin einher. Diese Unterschiede in der Aufnahme verschwinden jedoch, wenn die Kupferaufnahme durch die Oberfläche normalisiert wird. Es ist wichtig, sich daran zu erinnern, dass D-MAc und NAH gefährliche Chemikalien sind, die sorgfältig behandelt werden müssen.
Arbeiten Sie immer in einem Abzug und tragen Sie die entsprechende persönliche Schutzausrüstung. Die begrenzten Stickstoffadsorptionsisothermen, die wir gesammelt haben, können nur eine bestimmte Oberfläche liefern. Vollständige Stickstoffabsorptionsisothermen können Porositätsinformationen geben, die für die Bestimmung der Nützlichkeit in größenselektiven Anwendungen entscheidend sind.
