Unser Protokoll bietet eine Methode zur Herstellung nanoporöser Goldelektroden mit hierarchischer Porengrößenverteilung von größeren Poren für einen verbesserten Transport von Molekülen und kleineren Poren für eine größere Oberfläche. Der Hauptvorteil des schrittweisen Protokolls liegt in der strengen Kontrolle der Silberlösungsrate während der Delegierung, die die endgültige Morphologie der Elektrode bestimmt. Das Gesundheitssystem kann von dem hergestellten Elektrodendesign profitieren.
Eine schnellere und präzisere Diagnose wird möglich sein, da die bimodale poröse Struktur eine große Oberfläche und eine einfache Bewegung der Moleküle ermöglicht. Montieren Sie zunächst eine elektrochemische Zelle in einem Fünf-Milliliter-Becherglas. Verwenden Sie einen Deckel auf Teflonbasis mit drei Löchern, um den Drei-Elektroden-Aufbau aufzunehmen.
Legen Sie einen Platindraht als Gegenelektrode, Silberchlorid als Referenzelektrode und einen Golddraht als Arbeitselektrode in jedes Deckelloch und halten Sie dabei einen Abstand von 0,7 Zentimetern zwischen Arbeits- und Gegenelektrode ein. Bereiten Sie 50 millimolare Lösungen von jedem Kaliumsilbercyanid und Kaliumgoldcyanid in Wasser vor. 0,5 Milliliter Kalium-Goldcyanid-Lösung und 4,5 Milliliter Kalium-Silbercyanid-Salzlösung in das Fünf-Milliliter-Becherglas geben.
Setzen Sie den magnetischen Rührstab in die elektrochemische Zelle ein und mischen Sie die Lösung mit einer Rührgeschwindigkeit von 300 U/min, bis das Sprudeln von Argongas beobachtet wird. Zirkulieren Sie Argongas mit einem Silikonschlauch durch die Elektrolytlösung, um gelösten Sauerstoff zu entfernen. Sobald die elektrochemische Zelle zusammengebaut ist, verbinden Sie den Potentiostaten mit Krokodilklemmen, die an den entsprechenden Elektroden befestigt sind.
Verwenden Sie nach dem Einschalten des Potentiostaten die Software, um die Elektrodenabscheidung mithilfe der Chronoamperometrie durchzuführen. Konfigurieren Sie die Software mit den gewünschten Parametern. Stellen Sie das Potential für 600 Sekunden auf einen festen Wert von minus einer Volt ein.
Drücken Sie Run, um die Legierungsabscheidung auf der Arbeitselektrode abzuschließen. Für die Delegierung konfigurieren Sie die elektrochemische Zelle wie zuvor gezeigt und verwenden Sie vier Milliliter einer normalen Salpetersäure als Elektrolytlösung für die partielle Delegierung. Sobald die Lösung gleichmäßig umgewälzt ist und der Potentiostaten an der richtigen Elektrode angebracht ist, stellen Sie in der Chronoamperometrie-Software 600 Sekunden lang ein Potential von 0,6 Volt ein.
Drücken Sie Run, um die Delegierung der abgeschiedenen Legierung auf der Arbeitselektrode abzuschließen. Bewahren Sie für den Glühprozess die entlegierten Drähte in einem Glasfläschchen auf. Schalten Sie den Ofen ein, stellen Sie die Glasflasche in den Ofen und stellen Sie die Temperatur drei Stunden lang auf 600 Grad Celsius ein.
Sobald der Vorgang abgeschlossen ist, schalten Sie den Ofen aus, entfernen Sie die Durchstechflasche und lassen Sie sie auf Raumtemperatur abkühlen. Für eine vollständige Entlegierung tauchen Sie den teilweise entlegierten geglühten Draht in vier Milliliter konzentrierte Salpetersäure und lassen Sie ihn über Nacht im Abzug. Entfernen Sie am nächsten Tag die Salpetersäure aus der Durchstechflasche.
Bereiten Sie dann die hierarchischen bimodalen nanoporösen Golddrähte oder die hierarchischen bimodalen MPG-beschichteten Drähte vor, indem Sie sie mit deionisiertem Wasser und anschließendem Ethanol abspülen. Nach dem Trocknen wird der Draht mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie visualisiert. Die rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen hierarchischer bimodaler MPG zeigten ein offenes, verknüpftes Netzwerk von Bändern und Poren nach chemischer Delegierung.
Die größeren Löcher waren durch eine obere Hierarchie gekennzeichnet und die untere Hierarchie durch kleinere Poren. Eine farbkodierte Elementkartierung für jeden Schritt der Erstellung eines hierarchischen bimodalen MPG ergab das Vorhandensein von Silber und Gold. Das zyklische Voltammogramm, das als Einschub dargestellt ist, zeigt die Legierung 10 % Gold in 90 % Silber.
Die durch chemische Delegierung erzeugte Struktur zeigte eine geringe Goldoxidreduktion. Die bimodale Struktur mit chemischer und elektrochemischer Delegierung zeigte einen ausgeprägteren Goldoxid-Reduktionspeak, was auf eine Vergrößerung der Oberfläche hindeutet. Es ist wichtig, die sequenzielle Reihenfolge des Protokolls zu befolgen, beginnend mit dem Legieren, Delegieren, Glühen, chemischen Delegieren, und eine strenge Kontrolle über die Zeit und das Potenzial während des Legierens und Delegierungs ist ebenso wichtig.
Diese Methode hat es ermöglicht, elektrochemisch hierarchische Designs zu erstellen, und sie kann in Zukunft zu einem Monolithen für den industriellen Einsatz erweitert werden und elektrochemische Biosensoren für Glykoproteine herstellen.
