Para comenzar, use un cuchillo de cerámica limpio para cortar manualmente las muestras de alimentos en trozos más pequeños. Transfiera las muestras a vasos de vidrio de 250 mililitros. Luego coloque las muestras en una secadora a 105 grados centígrados hasta que no haya cambios en el peso.
A continuación, transfiera la muestra seca a un vaso mezclador. Muele la muestra hasta que se convierta en un polvo fino o en una pasta homogénea. Con una espátula de plástico limpia, transfiera la muestra homogeneizada a un vaso de vidrio de 50 mililitros.
A continuación, pese 250 miligramos de la muestra en un recipiente de reacción abierto en una balanza analítica. Una vez finalizado el pesaje, cubra el recipiente de reacción con su tapa. Luego transfiéralo a una campana extractora.
Ahora abra las tapas de las tapas de los recipientes de reacción. A continuación, pipetee cinco mililitros de ácido nítrico al 68% y un mililitro de peróxido de hidrógeno al 30% en cada recipiente de reacción. Con una pipeta de 200 microlitros, agregue 37,5 microlitros de solución estándar multielemento ICP en los recipientes de reacción para una prueba de recuperación de picos.
Asegúrese de que cada muestra sin pinchos y con pinchos se prepare por triplicado. Coloque las tapas de la tapa en los recipientes de reacción y atornille la tapa de la rosca en los recipientes de reacción para apretar las tapas de la cubierta. Deje que las muestras reaccionen con los ácidos durante dos o tres minutos.
Para realizar la digestión ácida húmeda asistida por microondas, distribuya los recipientes de reacción cerrados simétricamente en la rejilla de microondas. Inserte la rejilla en la cámara del microondas y móntela en un soporte. A continuación, cierre la puerta del microondas.
Digiera las muestras utilizando el programa de digestión seleccionado, mientras monitorea el cambio en las condiciones de reacción en la pantalla. Una vez completada la digestión, retire la rejilla de la cámara del horno. Cierre la puerta del instrumento y apáguelo.
Ahora abra lentamente las tapas de los recipientes de reacción para liberar los gases formados durante la digestión. Gire los recipientes de reacción hacia la campana extractora. Con un embudo de vidrio, transfiera cuantitativamente la muestra digerida a un matraz volumétrico de vidrio limpio de 25 mililitros.
Diluir la muestra con agua ultrapura hasta la marca del matraz. A continuación, cierre la boca del matraz con un tapón y mezcle bien el contenido. A continuación, conecte una jeringa de plástico de 20 mililitros a un filtro de jeringa de poliamida.
Llene la jeringa con la muestra diluida. Luego filtre su contenido en un tubo de centrífuga de plástico de 50 mililitros. La homogeneización dio como resultado partículas finas de muestra que eran uniformes en tamaño y distribuidas uniformemente.
La digestión ácida provocó un aumento constante de la temperatura con el tiempo.
