Cette méthode peut être utilisée pour préparer un modèle chimique complexe d’une déshydrogénase d’alcool du foie enzymatique et pour cultiver des cristaux simples. Les avantages de cette technique sont que la formation complexe est facile et que la méthode de recrystallisation peut être appliquée à la préparation d’autres complexes de coordination. Cette méthode peut fournir un aperçu de la préparation et de la recrystallisation des composés de coordination inorganiques et peut être appliquée à n’importe quel composé d’intérêt pour cultiver des cristaux simples.
Il faut de la pratique pour faire pousser les cristaux simples. La clé est de rendre la solution d’acétyonitrile qui contient le complexe métallique aussi concentré que possible. Pour préparer le complexe quatre, ajouter 0,121 grammes de 2, 6-BIS-N-isopropyl-N’methyleneimidzole-2-thione-pyridine et 0,0851 grammes d’hexahydrate de chlorure cobalt II à un flacon de fond rond de 100 millilitres contenant 15 millilitres d’acétyonitrile.
La réaction doit passer d’une couleur jaune clair à vert émeraude immédiatement après l’ajout de l’hexahydrate de chlorure de cobalt II. Puis reflux et remuer la réaction pendant 20 heures pour assurer une réaction complète avant d’utiliser un rotovap sous pression réduite pour enlever le solvant. Pour le chloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N’methyleneimidzole-2-thione-pyridine cobalt II tetrachlorocobaltate recrystallization par diffusion lente de vapeur, dissoudre le soluté en 10 millilitres d’acetonitrile, filer la solution, puis aliquot la solution uniformément entre un dram vials.
Ajouter 1,5 millilitres de solution d’acétyonitrile frais à chaque flacon et bien couronner les flacons de coton. Placer les flacons dans un bocal de 240 millilitres contenant 50 millilitres d’éther de déthyle et fermer le bocal avec un bouchon. Ensuite, laissez les cristaux pousser jusqu’à une semaine.
Pour préparer le complexe cinq, ajouter 0,183 grammes de 2, 6-BIS-N-isopropyl-N’methylenetriazole-2-thione-pyridine et 0,223 grammes d’hexahydrate de chlorure cobalt II à 15 millilitres d’acétyntrile dans un flacon rond de fond de 100 millilitres. La réaction doit changer de couleur d’une couleur jaune clair au bleu royal immédiatement après l’ajout de l’hexahydrate de chlorure de cobalt II. Puis reflux et remuer la réaction pendant 20 heures pour assurer une réaction complète avant d’enlever le solvant à l’aide d’un rotovap sous pression réduite.
Pour le chloro-N3-S, S, N-2, 6-BIS-N-isopropyl-N’methylenetriazole-2-thione-pyridine cobalt II tetrachlorocobaltate recrystallization par diffusion lente de vapeur, dissoudre le soluté en 10 millilitres d’acénistrile et filtrer la solution avant d’aliquoting la solution uniformément dans un flacons dram. Remplissez chaque flacon de 1,5 millilitres de solution d’acétyonitrile et rebranchez confortablement les flacons de coton. Pour cultiver des cristaux simples de haute qualité, il est essentiel que le bouchon de coton s’adapte parfaitement dans le flacon dram un.
Nous utilisons un peu moins d’une boule de coton pour chaque flacon. Placez ensuite les flacons dans un bocal contenant 50 millilitres d’éther de déthyle, fermez le bocal avec un bouchon et laissez les cristaux pousser jusqu’à une semaine. La synthèse des complexes quatre et cinq peut être réalisée avec succès en réagissant à une solution d’acétyonitrile contenant un précurseur de ligand bis-thione avec de l’hexahydrate de chlorure de cobalt II.
L’acquisition de cristaux simples des complexes quatre et cinq par diffusion lente de vapeur est une excellente méthode pour cultiver des cristaux simples pour les échantillons difficiles à cristalliser. L’analyse élémentaire des complexes recrystallisés suggère que les complexes quatre et cinq sont purs parce que les pourcentages calculés de carbone, d’hydrogène et d’azote sont en excellent accord avec les pourcentages trouvés de carbone, d’hydrogène et d’azote. En outre, la spectroscopie ultraviolette visible des complexes quatre et cinq révèle que quatre complexes présentent trois pics dans la région visible à 680, 632 et 589 nanomètres, et que cinq complexes présentent quatre pics dans la région visible à 682, 613, 588 et 573 nanomètres.
La chose la plus importante à retenir est que lorsque vous préparez le complexe, vous devez ajouter de l’hexahydrate de chlorure de cobalt à une solution d’acétyonitrile qui contient un précurseur ligand. La méthode de recrystallization peut être appliquée à n’importe quel composé organique ou inorganique qui est difficile à recrystallize. Nous préparons actuellement des complexes de cobalt II qui ne contiennent pas de cobalt dans la contre-anion et le dépistage des complexes pour leur réactivité.
Assurez-vous d’effectuer toutes les réactions dans un capot de fumée.
