Nous présentons un protocole détaillé pour l’évaluation des supercondensateurs à travers un système à trois électrodes. Le chercheur peut mettre en place un système à trois électrodes pour obtenir une bonne recherche électrochimique grâce à ces protocoles. Un système à trois électrodes est une approche fiable pour évaluer les propriétés électrochimiques, telles que la résistance de capacité spécifique des supercondensateurs.
Il offre l’avantage d’analyser un seul niveau de matériaux. Dans le système de stockage d’énergie, un champ de matériau négatif, les chercheurs peuvent déterminer les performances électrochimiques des matériaux de synthèse et les évaluer grâce à ce protocole. Préparez les électrodes avant l’analyse électrochimique en combinant 0,8 gramme de charbon actif, 0,1 gramme de noir de carbone et 0,1 gramme de liant.
Déposer 0,1 à 0,2 millilitre d’isopropanol dans ce mélange. Ensuite, étalez finement le mélange dans une pâte avec un rouleau. Coupez le treillis en acier inoxydable à 1,5 centimètre de largeur et cinq centimètres de longueur et fixez la pâte d’électrode d’épaisseur de 0,1 à 0,2 millimètre avec une machine de pressage d’électrodes au treillis en acier inoxydable.
Sécher l’électrode de supercondensateur assemblée dans un four à 80 degrés Celsius pendant environ une journée pour évaporer l’isopropanol. Peser la maille en acier inoxydable pour obtenir le poids de l’électrode puis immerger la maille dans l’électrolyte d’une solution aqueuse d’acide sulfurique à deux molaires. Placez le treillis en acier inoxydable dans un dessiccateur pour éliminer les bulles d’air à la surface de l’électrode du supercondensateur.
Exécutez le programme de mesure potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils, accédez à Éditeur de fichier de séquence, puis sélectionnez Nouveau ou cliquez directement sur le bouton Nouvelle séquence. Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence.
À chaque étape, définissez Control sur SWEEP, Configuration sur PSTAT, Mode sur CYCLIC et Range sur AUTO. Définissez la référence pour Initial, Middle et Final sur E reference et entrez les valeurs respectives sous Value. Pour définir le taux d’analyse de tension, entrez les valeurs respectives dans Valeurs de balayage.
Définissez les temps de silence sur zéro et segments sur le nombre 2N plus un où N est le nombre de cycles. Ici, 21 a été appliqué pour 10 cycles. Copiez la première étape et collez-la de la deuxième à la cinquième étape en cliquant sur Coller.Modifiez les valeurs de la fréquence d’analyse.
Définissez La condition de coupure sur Condition-1, définissez Élément sur Fin d’étape et Passez à la suivante comme Suivant. Dans la section de contrôle Paramètres divers, sous l’onglet Échantillonnage, définissez Item sur Times, OP comme supérieur ou égal à et Delta Value sur 0,3333333, 0,166666, 0,111111, 0,06667 et 0,0333 pour chaque taux d’analyse. Il s’agit de l’intervalle de temps pour l’enregistrement des données.
Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse CV dans n’importe quel dossier de l’ordinateur. Après avoir défini le fichier de séquence d’expérience de mesure et ajouté une étape de séquence, à la première étape, définissez Contrôle sur CONSTANT, Configuration sur GSTAT, Mode sur NORMAL et Plage sur AUTO. Définissez la référence pour l’ampère actuel sur zéro.
Lorsque la masse de l’électrode est de 0,00235 gramme, définissez la valeur sur 0,0018618 ampère, ce qui signifie que la densité de courant est de 1 ampère par gramme. Définissez la condition de coupure pour la condition 1, définissez Item sur Voltage, OP comme supérieur ou égal à, et Delta Value sur 0,8 volts et Go Next sur Next. Dans la section Paramètres divers de contrôle, dans l’onglet Échantillonnage, définissez Item sur Times, OP sur supérieur ou égal à et Delta Value sur 0,1.
Dans la deuxième étape, le courant est la valeur négative de la première étape. Pour définir condition-1, définissez Item sur Voltage, OP sur inférieur ou égal à, Delta Value sur moins 0,2 volts et Sur Next sur Next. À la troisième étape, définissez Control sur LOOP, Configuration sur CYCLE et définissez List 1 dans Condition-1 of Cut Off Condition sur Loop Next, Go Next comme étape un, et définissez List 2 sur Step End et Go Next comme Next.
Définissez la valeur d’itération sur 10, qui correspond au nombre de cycles répétitifs. La première, la deuxième et la troisième étape forment une seule boucle. Copiez-les et collez-les après la quatrième étape et remplacez la valeur de l’ampère actuel par l’une des valeurs calculées pour différentes densités de courant de 2, 3, 5 et 10 ampères par gramme.
Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse GCD dans n’importe quel dossier de l’ordinateur Exécutez le programme de mesure potentiostat pour définir le fichier de séquence d’expérience de mesure. Cliquez sur le bouton Expérience dans la barre d’outils et accédez à Éditeur de fichier de séquence et Nouveau ou cliquez sur le bouton Nouvelle séquence. Cliquez sur le bouton Ajouter pour ajouter une étape de séquence.
Dans la première étape, définissez Control sur CONSTANT, Configuration sur PSTAT, Mode sur TIMER STOP et Range sur AUTO. Définissez la référence de la tension comme référence E et la valeur sur 0,5 volts, soit la moitié de la taille de la plage de tension. Pour Condition-1, définissez Item comme Step Time, OP comme supérieur ou égal à, Delta Value sur three et Go Next comme Next.
C’est le processus de stabilisation du dispositif potentiostat. À la deuxième étape, définissez Control comme EIS, Configuration comme PSTAT, Mode comme LOG et Range comme AUTO. Définissez la vitesse initiale comme normale et la valeur de Initial et Middle comme un mégahertz, qui est la valeur de haute fréquence, et Final comme un microhertz, qui est la valeur de basse fréquence.
Définissez la référence pour Biais comme référence E et Valeur sur 0,5 volts. Pour obtenir un résultat de réponse linéaire, définissez l’amplitude sur un millivolt, la densité sur 10 et l’itération sur un. Cliquez sur Enregistrer sous pour enregistrer le fichier de séquence d’analyse EIS dans n’importe quel dossier de l’ordinateur.
Connectez les trois types de lignes, l’électrode de travail, l’électrode de référence argentée en chlorure d’argent et la contre-électrode, c’est-à-dire le fil de platine, au maillage SUS, respectivement. Connectez la quatrième ligne, le capteur de travail, à l’électrode de travail. Remplir 100 millilitres d’électrolyte d’acide sulfurique aqueux à deux molaires dans un bécher.
Couvrez le récipient en verre avec un bouchon et immergez les trois électrodes dans l’électrolyte par une perforation dans le bouchon. Positionnez les électrodes pour maintenir l’électrode de travail à une distance constante entre la contre-électrode et l’électrode de référence. Utilisez le potentiostat et exécutez le programme de mesure pour effectuer les analyses CV, GCD et EIS.
Exécutez le programme de mesure et ouvrez la séquence préparée. Cliquez sur Appliquer à CH pour insérer la séquence de canaux du potentiostat. Démarrez la mesure en cliquant sur le bouton Démarrer.
Le graphique en forme de rectangle bien développé dans la plage de vitesse de balayage de 10 à 200 millivolts par seconde indique les caractéristiques EDLC et confirme que le supercondensateur fonctionnait bien comme un EDLC. Lorsque la vitesse de balayage était supérieure à 300 millivolts par seconde, le graphique perdait sa forme rectangulaire, ce qui signifie que l’électrode perdait les caractéristiques EDLC. Le graphique GCD de l’électrode présentait un profil linéaire symétrique dans toutes les densités de courant.
C’est aussi une propriété caractéristique de l’EDLC. L’électrode de travail AC a montré une rétention de capacité de 99,2% sur 10 000 cycles à une densité de courant de 10 ampères par gramme. Dans le diagramme de Nyquist, la partie A correspond à la résistance de série équivalente.
La partie B présente un demi-cercle dont le diamètre reflète la résistance électrolytique dans les pores des électrodes ou la résistance au transfert de charge. De plus, la somme des parties A et B est interprétée comme la résistance interne. Dans la partie C, la région de la ligne d’angle de 45 degrés indique la limitation du transport du fer des structures d’électrode dans l’électrolyte ou la limitation du transport du fer dans l’électrolyte en vrac.
La ligne verticale de la partie D est attribuée au comportement capacitif dominant de la double couche électrique formée à l’interface de l’électrode ou de l’électrolyte. Le processus d’obtention du poids exact de l’électrode est le plus important. Une évaluation précise des performances nécessite de connaître le poids exact de chaque matériau, y compris les électrodes.
