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In questo articolo

  • Riepilogo
  • Abstract
  • Introduzione
  • Protocollo
  • Risultati
  • Discussione
  • Divulgazioni
  • Riconoscimenti
  • Materiali
  • Riferimenti
  • Ristampe e Autorizzazioni

Riepilogo

Presentato qui un protocollo per la sintesi delle nanoparticelle in lega argento-palladio (Ag-Pd) (NPs) supportate su ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). Questo sistema consente di raccogliere energia dall'irradiazione della luce visibile per accelerare e controllare le trasformazioni molecolari. Lo dimostra la riduzione del nitrobenzene sotto irradiazione leggera catalizzata dai PNP Ag-Pd/ZrO2.

Abstract

La risonanza localizzata del plasmone superficiale (LSPR) nelle nanoparticelle plasmoniche (NP) può accelerare e controllare la selettività di una varietà di trasformazioni molecolari. Ciò apre possibilità per l'uso della luce visibile o quasi IR come input sostenibile per guidare e controllare le reazioni quando le nanoparticelle plasmoniche che supportano l'eccitazione LSPR in queste gamme sono utilizzate come catalizzatori. Purtroppo non è così per diversi metalli catalitici come il palladio (Pd). Una strategia per superare questa limitazione è quella di impiegare NP bimetallici contenenti metalli plasmonici e catalitici. In questo caso, l'eccitazione LSPR nel metallo plasmonico può contribuire ad accelerare e controllare le trasformazioni guidate dalla componente catalitica. Il metodo riportato nel presente documento si concentra sulla sintesi dei NP bimetallici argento-palladio (Ag-Pd) supportati su ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2)che agisce come sistema plasmonico-catalitico. I PNP sono stati preparati mediante coimpregnazione dei corrispondenti precursori metallici sul supporto ZrO2, seguita da una riduzione simultanea che ha portato alla formazione di NP bimetallici direttamente sul supporto ZrO2. Gli NP Ag-Pd/ZrO2 sono stati quindi utilizzati come catalizzatori plasmonici per la riduzione dell'illuminazione nitrobenzene inferiore a 425 nm da lampade a LED. Utilizzando la gascromatografia (GC), è possibile monitorare la conversione e la selettività della reazione di riduzione nelle condizioni di irradiazione oscura e luminosa, dimostrando le migliori prestazioni catalitiche e il controllo sulla selettività sotto eccitazione LSPR dopo aver legato pd non plasmonico con metallo plasmonico Ag. Questa tecnica può essere adattata ad una vasta gamma di trasformazioni molecolari e composizioni di NPs, rendendola utile per la caratterizzazione dell'attività catalitica plasmonica di diversi tipi di catalisi in termini di conversione e selettività.

Introduzione

Tra le diverse applicazioni delle nanoparticelle metalliche (NP), la catalisi merita un'attenzione particolare. La catalisi svolge un ruolo centrale in un futuro sostenibile, contribuendo a ridurre il consumo energetico, a utilizzare meglio le materie prime e a consentire condizioni di reazione piùpulite 1,2,3,4. Pertanto, i progressi nella catalisi possono fornire strumenti per migliorare l'efficienza atomica dei processi chimici, rendendoli più puliti, economicamente sostenibili e più rispettosi dell'ambiente. I NP metallici che comprendono argento (Ag), oro (Au) o rame (Cu) possono visualizzare interessanti proprietà ottiche nella gamma visibile che derivano dal modo unico in cui questi sistemi interagiscono con la luce su scala nanometrica attraverso l'eccitazione localizzata della risonanza plasmonica superficiale (LSPR)5,6,7,8. In questi NP, indicati come NP plasmonici, l'LSPR comprende l'interazione risonante tra i fotoni incidenti (da un'onda elettromagnetica in arrivo) con il moto collettivodegli elettroni 5,6,7,8. Questo fenomeno si svolge ad una frequenza caratteristica che dipende dalle dimensioni, dalla forma, dalla composizione e dalla costante dielettricadell'ambiente 9,10,11. Ad esempio, per Ag, Au e Cu, queste frequenze possono variare dal visibile al vicino-IR, aprendo possibilità per l'utilizzo dell'energia solare per eccitare il loro LSPR5,6,7,8,12,13.

Recentemente, è stato dimostrato che l'eccitazione LSPR nei PN plasmonici può contribuire ad accelerare i tassi e controllare la selettività delle trasformazionimolecolari 5,14,15,16,17,18,19. Questo ha dato vita a un campo chiamato catalisi plasmonica, che si concentra sull'uso dell'energia dalla luce per accelerare, guidare e / o controllare le trasformazionichimiche 5,14,15,16,17,18,19. In questo contesto, è stato stabilito che l'eccitazione LSPR nei PN plasmonici può portare alla formazione di elettroni e buchi caldi energetici, indicati come portatori caldi eccitati dall'LSPR. Questi portatori possono interagire con specie adsorbiti attraverso l'attivazione elettronica ovibrazionale 15,16. Oltre all'aumento delle velocità di reazione, questo processo può anche fornire percorsi di reazione alternativi non accessibili tramite i tradizionali processi termochimici, aprendo nuove strade per il controllo della selettivitàdella reazione 20,21,22,23,24,25. È importante notare che il decadimento del plasmone può anche portare a dissipazione termica, portando a un aumento della temperatura nelle vicinanze dei PN che può anche contribuire ad accelerare i tassi direazione 15,16.

A causa di queste caratteristiche interessanti, la catalisi plasmonica è stata impiegata con successo per una varietà di trasformazionimolecolari 18. Tuttavia, rimane una sfida importante. Mentre i PNP plasmonici come Ag e Au mostrano eccellenti proprietà ottiche negli intervalli visibile e vicino all'IR, le loro proprietà catalitiche sono limitate in termini di portata delle trasformazioni. In altre parole, non mostrano buone proprietà catalitiche per molte trasformazioni. Inoltre, i metalli importanti nella catalisi, come il palladio (Pd) e il platino (Pt), non supportano l'eccitazione LSPR negli intervalli visibili o quasi IR. Per colmare questo divario, i PNP bimetallici contenenti un metallo plasmonico e catalitico rappresentano una strategiaefficace 20,26,27,28,29. In questi sistemi, il metallo plasmonico può essere utilizzato come antenna per raccogliere energia dall'eccitazione della luce attraverso l'LSPR, che viene quindi utilizzato per guidare, accelerare e controllare le trasformazioni molecolari al metallo catalitico. Pertanto, questa strategia ci consente di estendere la catalisi plasmonica oltre i tradizionali NP metallici plasmonici20,26,27,28,29.

Questo protocollo descrive la facile sintesi dei NP in lega bimetallico argento-palladio (Ag-Pd) supportati su ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2)che possono agire come sistema plasmonico-catalitico per la catalisi plasmonica. I PNP Ag-Pd/ZrO2 sono stati preparati con la coimpregnazione dei corrispondenti precursori metallici sul supporto ZrO2 seguito da una riduzione simultanea30. Questo approccio ha portato alla formazione di NP bimetallici di circa 10 nm di dimensioni (diametro) direttamente sulla superficie del supporto ZrO2. I PNP erano composti dall'1% di Pd per minimizzare l'utilizzo del metallo catalitico massimizzando al contempo le proprietà ottiche dei nsp Ag-Pd risultanti. È stato dimostrato un protocollo per l'applicazione dei PNP Ag-Pd/ZrO2 nella catalisi plasmonica per la riduzione del nitrobenzene. Abbiamo utilizzato l'illuminazione LED a 425 nm per l'eccitazione LSPR. La gascromatografia è stata eseguita per monitorare la conversione e la selettività della reazione di riduzione nelle condizioni di irradiazione oscura e luminosa. L'eccitazione LSPR ha portato a maggiori prestazioni catalitiche e al controllo della selettività nei PN Ag-Pd/ZrO2 rispetto alle condizioni puramente guidate termicamente. Il metodo descritto in questo protocollo si basa su una semplice configurazione di reazione fotocatalitica accoppiata con gascromatografia e può essere adattato a una vasta gamma di trasformazioni molecolari e composizioni di NPs. Pertanto, questo metodo rende possibile la caratterizzazione dell'attività fotocatalitica, in termini di selettività di conversione e reazione, di diversi NP e per una miriade di trasformazioni in fase liquida. Crediamo che questo articolo fornirà importanti linee guida e approfondimenti sia ai nuovi arrivati che agli scienziati più esperti sul campo.

Protocollo

1. Sintesi di Ag-Pd/ZrO2 NPs

NOTA: In questa procedura, il mol% del Pd in Ag-Pd corrispondeva all'1%, e il carico Ag-Pd su ZrO2 corrispondeva al 3%.

  1. Mettere 1 g di polvere ZrO2 in un bicchiere da 250 mL.
  2. Aggiungere 50 mL di un AgNO3 (aq) (0,0059 mol/L) e 9,71 mL di un K2PdCl4 (aq) (0,00031 mol/L) al becher sotto agitazione magnetica vigorosa (500 giri/min) a temperatura ambiente.
  3. Aggiungere 10 mL di soluzione acquosa di lysine (0,53 M).
  4. Mantenere la miscela sotto agitazione vigorosa (500 giri/min) per 20 minuti.
  5. Dopo 20 minuti, utilizzare una pipetta per aggiungere alla sospensione 10 mL di una soluzione NaBH4 (aq) (0,035 M) preparata al momento, ad una velocità di 1 mL/min. Mantenere la sospensione sotto agitazione (500 giri/min) durante tutto il processo.
  6. Lasciare mescolare la miscela per 30 minuti a temperatura ambiente.

2. Separazione e purificazione del catalizzatore

  1. Trasferire la sospensione in tubi di centrifugazione e separare i solidi dalla miscela mediante centrifugazione a 3.260 x g per 10 min.
  2. Rimuovere con cura la fase liquida con una pipetta e aggiungere acqua deionizzata da 15 ml ai tubi.
    1. Agitare vigorosamente fino a ottenere la dispersione del solido. Se non si ottiene una buona dispersione, posizionare i tubi in un bagno ad ultrasuoni per 5 minuti.
    2. Centrifugare la dispersione a 3.260 x g per 10 min.
  3. Ripetere i passaggi di lavaggio (da 2.2. a 2.2.2.) altre due volte utilizzando acqua deionizzata, quindi una volta usando l'etanolo al posto dell'acqua.
  4. Rimuovere l'etanolo e asciugare il solido in forno a 60 °C per 12 ore.
  5. Caratterizzare i PN Ag-Pd/ZrO2 preparati con una varietà di tecniche microscopie, elementali e spettroscopiche.

3. Sintesi di Ag/ZrO2 NPs

NOTA: In questa procedura, il carico Ag su ZrO2 corrispondeva al 3 wt.%.

  1. Mettere 1 g di polvere ZrO2 in un bicchiere da 250 mL.
  2. Aggiungere 50 mL di una soluzione AgNO3 (aq) (0,0059 mol/L) al becher sotto vigorosa agitazione magnetica (500 giri/min) a temperatura ambiente.
  3. Aggiungere 10 mL di soluzione acquosa di lysine (0,53 M).
  4. Mantenere la miscela sotto agitazione vigorosa (500 giri/min) per 20 minuti.
  5. Dopo 20 minuti, utilizzare una pipetta per aggiungere alla sospensione 10 mL di una soluzione NaBH4 (aq) (0,035 M) preparata al momento, ad una velocità di 1 mL/min. Mantenere la sospensione sotto agitazione (500 giri/min) durante tutto il processo.
  6. Lasciare mescolare la miscela per 30 minuti a temperatura ambiente.

4. Separazione e purificazione del catalizzatore

  1. Trasferire la sospensione in tubi di centrifugazione e separare i solidi dalla miscela mediante centrifugazione a 3.260 x g per 10 min.
  2. Rimuovere con cura la fase liquida con una pipetta e aggiungere acqua deionizzata da 15 ml ai tubi.
    1. Agitare vigorosamente fino a quando non si osserva la dispersione del solido. Se non si ottiene una buona dispersione, posizionare i tubi in un bagno ad ultrasuoni per 5 minuti.
    2. Centrifugare la dispersione a 3.260 x g per 10 min.
  3. Ripetere i passaggi di lavaggio (da 4.2. a 4.2.2.) altre due volte utilizzando acqua deionizzata, quindi una volta usando etanolo al posto dell'acqua.
  4. Rimuovere l'etanolo e asciugare il solido in forno a 60 °C per 12 ore.
  5. I PN Ag/ZrO2 preparati possono quindi essere caratterizzati da una varietà di tecniche microscopie, elementali e spettroscopiche.

5. Studio delle prestazioni catalitiche plasmoniche verso la riduzione del nitrobenzene sotto eccitazione LSPR (illuminazione luminosa)

  1. Posizionare 30 mg di catalizzatore in un pallone a fondo tondo da 25 ml insieme a una barra di agitazione magnetica.
  2. Aggiungere 5 mL di una soluzione di nitrobenzene (0,03 mol/L) nell'alcol isopropile (IPA) al reattore.
  3. Quindi, aggiungere 11,22 mg di polvere di KOH (0,0002 mol).
  4. Spurgo il reattore gorgogliando la sospensione con un flusso di argon per 1 minuto. Immediatamente dopo l'spurgo, sigillare il pallone.
  5. Posizionare il reattore in un bagno d'olio riscaldato a 70 °C sopra un agitatore magnetico a temperatura controllata (500 giri/min).
  6. Irradiare il tubo utilizzando 4 lampade a LED con una lunghezza d'onda di 425 nm come sorgente luminosa e un'intensità luminosa di 0,5 W/cm2. La distanza dalle lampade al pallone di reazione dovrebbe essere di 7 cm.
  7. Lasciare procedere la reazione per 2,5 ore a 70 °C sotto vigorosa agitazione magnetica (500 giri/min).
  8. Quindi, spegnere la luce, aprire il reattore e utilizzare una siringa e un ago per raccogliere un campione da 1 ml. Filtrarlo attraverso un filtro da 0,45 μm, per rimuovere il particolato catalizzatore, in una fiala gascromatografica.

6. Reazione in assenza di eccitazione LSPR (condizioni di buio)

  1. Seguire gli stessi passaggi descritti al punto 5, ma senza irradiazione leggera. Avvolgere il tubo di reazione con un foglio di alluminio per evitare qualsiasi esposizione alla luce.

7. Preparazione dell'analisi gascromatografica (GC)

  1. Preparare una soluzione IPA contenente circa 30 mmol/L nitrobenzene (NB), 30 mmol/L di anilina (AN) e 30 mmol/L di azobenzene (AB).
  2. Eseguire un'analisi GC della soluzione utilizzando un metodo adatto. Diversi metodi possono essere testati variando la temperatura della colonna e i programmi di flusso del gas. Il metodo selezionato dovrebbe essere in grado di separare i picchi corrispondenti a IPA, NB, AN e AB nel periodo minimo di tempo di conservazione.
  3. Una volta selezionato il metodo, preparare una serie di soluzioni di 50 mM, 25 mM, 10 mM, 5 mM e 2,5 mM NB in IPA e un'altra serie di soluzioni di AN e AB in IPA con le stesse concentrazioni.
  4. Eseguire un'analisi GC delle soluzioni preparate. Ogni cromatogramma dovrebbe presentare 2 picchi: quello più alto corrisponde all'IPA e quello inferiore corrisponde a NB, AN o AB. Per ogni cromatogramma, annotare il tempo di ritenzione e l'area di picco di tutti i picchi.
  5. Traccia le curve di calibrazione di NB, AN e AB tracciando l'area di concentrazione rispetto a quella di picco di ogni campione.

8. Analisi GC

  1. Eseguire un'analisi GC sui campioni raccolti nei passaggi 5. e 6. con lo stesso metodo utilizzato per i passaggi 7.2. e 7.4.
  2. Per ogni cromatogramma, annotare il tempo di ritenzione e l'area di picco e utilizzare le curve di calibrazione tracciate in precedenza per determinare la concentrazione di NB, AN e AB nei campioni.
  3. Calcola la conversione nitrobenzene e la selettività dell'anilina e dell'azobenzene usando le equazioni:
    figure-protocol-7480
    figure-protocol-7549
    figure-protocol-7618
    Dove figure-protocol-7692 è la concentrazione iniziale di NB (0,03 mol/L) e C NB, CAN, C ABcorrispondono rispettivamente alle concentrazioni NB, AN e AB, dopo 2,5 ore di reazione da parte dell'analisi GC.

Risultati

La figura 1A mostra le fotografie digitali dei campioni solidi contenenti l'ossido puro ZrO2 (a sinistra) e i PNA Ag-Pd/ZrO2 (a destra). Questo cambiamento di colore dal bianco (in ZrO2) al marrone (Ag-Pd/ZrO2) fornisce le prime prove qualitative sulla deposizione dei PPP Ag-Pd sulla superficie ZrO2. La figura 1B mostra gli spettri di assorbimento visibili ai raggi UV dei NP Ag-Pd/ZrO2 (traccia bl...

Discussione

I risultati descritti in questo metodo dimostrano che l'attività catalitica intrinseca del Pd (o di altro metallo catalitico ma non plasmonico) può essere significativamente migliorata dall'eccitazione LSPR tramite irradiazione a luce visibile nei PN in lega bimetallica35. In questo caso, Ag (o un altro metallo plasmonico) è in grado di raccogliere energia dall'irradiazione a luce visibile tramite eccitazione LSPR. L'eccitazione LSPR porta alla formazione di portatori di carica calda (elettroni...

Divulgazioni

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Riconoscimenti

Questo lavoro è stato sostenuto dall'Università di Helsinki e dalla Fondazione Jane e Aatos Erkko. S.H. ringrazia i fondi Ue Erasmus+ per la borsa di studio.

Materiali

NameCompanyCatalog NumberComments
2-Propanol (anhydrous, 99.5%)Sigma-Aldrich278475CAS Number 67-63-0
Aniline (for synthesis)Sigma-Aldrich8.22256CAS Number 62-53-3
Azobenzene (98%)Sigma-Aldrich424633CAS Number 103-33-3
EthanolHoneywell32221CAS Number 64-17-5
Hydrochloric acid (37%)VWRPRLSMC310066CAS Number 7647-01-0
L-Lysine (crystallized, ≥98.0% (NT))Sigma-Aldrich62840CAS Number 56-87-1
Nitric acid (65%)Merck100456CAS Number 7697-37-2
NitrobenzeneSigma-Aldrich8.06770CAS Number 98-95-3
Potassium hydroxideFisher10448990CAS Number 1310-58-3
Potassium tetrachloropalladate (II) (98%)Sigma-Aldrich205796CAS Number 10025-98-6
Silver nitrate (ACS reagent, ≥99.0%)Sigma-Aldrich209139CAS Number 7761-88-8
Sodium borohydride (fine granular for synthesis)Sigma-Aldrich8.06373CAS Number 16940-66-2
Zirconium (IV) oxide (nanopowder, <100 nm particle size (TEM))Sigma-Aldrich544760CAS Number 1314-23-4

Riferimenti

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