Misurare elettrochimicamente la caratteristica intrinseca della singola nanoparticella è di grande importanza nella nanoscienza. Questo metodo dimostra un modo semplice ma altamente riproducibile per costruire un elettrodo nanopore wireless per un'analisi rapida di singole nanoparticelle. La dimensione del nanoelettrodo può raggiungere fino a 30 nanometri con questo semplice metodo di fabbricazione.
La risoluzione corrente e la risoluzione temporale durante l'analisi sono rispettivamente 0,6 picoamps e 0,01 millisecondi. Si prevede che questo elettrodo nanopore wireless sarà utilizzato per l'analisi secolare in vivo e non invasiva a causa delle dimensioni su scala nanometrica della punta del nanoelettrodo. La proprietà localizzata di risonanza plasmonica di superficie della nano punta d'oro e la perfetta visione ottica delle nanopipette trasversali potrebbero consentire il rilevamento ottico elettrico su scala nanometrica.
I ricercatori interessati alla fabbricazione di elettrodi di nanoporo wireless dovrebbero padroneggiare il processo di versamento della nanopipetta. Perché si tratta di un passo cruciale nella procedura. Dovrebbero prestare attenzione alla temperatura ambientale e all'umidità quando versano la pipetta.
Aggiungere innanzitutto 4,8 millilitri di acido cloroaurico con una frazione di massa dall'1% a 40 millilitri di acqua deionizzata con agitazione vigorosa. Quindi scaldare la soluzione a ebollizione. Aggiungere rapidamente 10 millilitri di una soluzione di citrato di trisodio con una frazione di massa dell'1% nella soluzione.
Riscaldare la soluzione per altri 15 minuti fino a quando la soluzione finale è di colore rosso. Posizionare i capillari di quarzo in un tubo di centrifuga da 15 millilitri riempito con acetone e pulire in un pulitore ad ultrasuoni per dieci minuti. Al termine, rimuovere l'acetone e aggiungere l'etanolo.
Quindi posizionare il tubo di centrifuga nel pulitore ad ultrasuoni per altri dieci minuti di pulizia. Quindi, posizionare i capillari di quarzo in un altro tubo di centrifuga da 15 millilitri con acqua deionizzata per la rimozione dell'etanolo ed eseguire la pulizia ad ultrasuoni per 10 minuti. Asciugare i capillari di quarzo utilizzando un flusso di gas azoto e conservarli in un tubo di centrifuga pulito.
In seguito, accendere un estrattore laser ad anidride carbonica e preriri riscaldare per 15-20 minuti per garantire una potenza laser costante. Installare un capillare di quarzo pulito nell'estrattore laser ad anidride carbonica preriscaldato. Impostare i parametri di trazione di calore, filamento, velocità, ritardo e forza di trazione sul pannello dell'estrattore laser ad anidride carbonica per un diametro specifico.
Fissare la nanopipetta preparata su una piastra di Petri con un adesivo riutilizzabile per un'ulteriore caratterizzazione. Iniettare 10 microlitri della soluzione di acido cloroaurico preparato nella nanopipetta con un microloader. Centrifugare la nanopipetta per cinque minuti a circa 1.878 volte G per la rimozione delle bolle d'aria nella nanopipetta.
Dopo la centrifugazione, fissare la nanopipetta su uno scivolo di copertura con gomma siliconica precedentemente preparata e definire l'area all'interno della nanopipetta come lato cis e all'esterno come lato trans. Dopo aver atteso cinque minuti per la polimerizzazione della gomma, posizionare l'insieme integrato sul tavolo obiettivo di un microscopio rovesciato. Accendere e regolare l'illuminazione del campo scuro per mettere a fuoco la punta della nanopipetta sotto un obiettivo di microscopio 10x.
Passare a un obiettivo 40x per una risoluzione termalee più elevata. Quindi posizionare un elettrodo di cloruro d'argento argento all'interno della nanopipetta. Quindi posizionare un secondo elettrodo di cloruro d'argento argento a terra sul lato trans.
Collegare gli elettrodi cloruro d'argento argento a un preamplificatore. Attivare il sistema di misurazione corrente e il software corrispondente per la registrazione della corrente ionica. Quindi impostare il potenziale applicato su 300 millivolt.
Ora aggiungere lentamente 150 microlitri di soluzione di boroidro di sodio al lato trans per innescare la reazione tra l'acido cloroaurico e il boroidro di sodio. Contemporaneamente, registra elettricamente e otticamente la traccia corrente e gli spettri di dispersione delle immagini del campo scuro utilizzando i sistemi di misurazione della corrente e di rilevamento dei campi scuri. Disattivare il potenziale applicato dopo che la traccia di corrente ionica torna a zero picoamps.
Lavare il WNE di tipo chiuso preparato con acqua deionizzata che scorre dal fondo alla punta. Cambiare la soluzione nei lati trans e cis in una soluzione di cloruro di potassio dopo la fabbricazione del WNE di tipo chiuso. Trasferire 50 microlitri della soluzione nanoparticale in oro nanomolare 30 sul lato trans.
Quindi registrare il segnale corrente di singoli eventi di collisione di nanoparticelle ad un potenziale di 300 millivolt. Infine, modificare la tensione applicata per monitorare la frequenza, l'ampiezza e il cambiamento di forma del segnale di corrente. La fabbricazione di una nanopipetta comprende tre passaggi principali.
Un microcapillare con un diametro interno di 0,5 millimetri e un diametro esterno di 1 millilitro è fissato nell'estrattore, e un laser viene quindi focalizzato sul centro del capillare per fondere il quarzo. Applicando forze ai terminali del capillare, separa e forma infine due parti con punte coniche su scala nanometrica. La procedura di generazione di una nanotip d'oro all'interno della punta della nanopipetta, dopo il processo di trazione è mostrata qui.
Un sistema di caratterizzazione in situ è stato utilizzato per monitorare il processo di fabbricazione del WNE di tipo chiuso registrando simultaneamente la risposta corrente e le immagini del campo scuro. Le immagini SEM in alto della nanopipetta nuda e del WNE di tipo chiuso sono mostrate qui dopo che il fascio di ioni di messa a fuoco che divide un'immagine SEM vista laterale fornisce la morfologia della nanotip d'oro all'interno del WNE di tipo chiuso. Negli esperimenti di collisione di singole nanoparticelle, le nanoparticelle d'oro vengono aggiunte al lato trans del WNE.
Le eccezionali prestazioni sonore di questo CNE scoprono i segnali nascosti con un'alta frequenza del segnale. Quando si genera la nano punta d'oro, un basso potenziale applicato dovrebbe essere usato per generare l'interfaccia elettrochimica. Un alto potenziale applicato potrebbe accelerare la generazione di oro e provocare strutture difettose nella nano punta.
L'alta risoluzione di contrasto e l'alta risoluzione speciale di questo metodo possono aiutare i ricercatori a comprendere ulteriormente il processo di trasferimento degli elettroni su scala nanometrica. Il boroidro di sodio è pericoloso e reagirà violentemente con l'acqua. Si prega di fare attenzione quando si prepara la soluzione di boroidro di sodio.
