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要約

本プロトコルでは、ギ酸アンモニウムを用いた Quick-E asy-Ch eap-Eeffective-R ugged-S afe (QuEChERS) 法と、続いてガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析を使用したアボカド品種の多クラス残留農薬の分析について説明します。

要約

ガスクロマトグラフィー(GC)タンデム質量分析(MS/MS)は、食品中の残留農薬のサーベイランスに広く採用されている卓越した分析装置です。それにもかかわらず、これらの方法はマトリックス効果(ME)に対して脆弱であり、分析種とマトリックスの特定の組み合わせによっては、正確な定量に影響を与える可能性があります。MEを軽減するためのさまざまな戦略の中で、マトリックスマッチドキャリブレーションは、その費用対効果と簡単な実装により、残留農薬アプリケーションにおける一般的なアプローチを表しています。この研究では、3種類のアボカド(Criollo、Hass、Lorena)について、ギ酸アンモニウムとGC-MS/MS、を用いたQuick-E asy-Cheap-E effective-R ugged-S afe(QuEChERS)法を用いて、合計45種類の代表的な農薬を分析しました。

この目的のために、5 g のアボカドサンプルを 10 mL のアセトニトリルで抽出し、さらに 2.5 g のギ酸アンモニウムを添加して相分離を誘導しました。その後、上清は、150 mgの無水MgSO4、50 mgの第一級-第二級アミン、50 mgのオクタデシルシラン、10 mgの黒鉛化カーボンブラック、および60 mgの酸化ジルコニウムベースの吸着剤(Z-Sep +)を使用した分散型固相抽出によるクリーンアッププロセスを受けました。GC-MS/MS 分析は 25 分未満で成功裏に実行されました。この分析法の性能を評価するために、厳密な検証実験を実施しました。アボカドの各品種のマトリックスマッチド検量線を検討したところ、ほとんどの農薬/品種の組み合わせで、MEは比較的一貫しており、20%未満(ソフトMEと見なされる)であることが明らかになりました。さらに、この分析法の定量限界は、3 種類のいずれの品種でも 5 μg/kg 未満でした。最後に、ほとんどの農薬の回収率は70〜120%の許容範囲内に収まり、相対標準偏差値は20%未満でした。

概要

化学分析では、マトリックス効果(ME)はさまざまな方法で定義できますが、広く受け入れられている一般的な定義は次のとおりです:これは、シグナルの変化、特に特定の分析物の分析中にサンプルマトリックスまたはその一部が存在する場合の検量線の傾きの変化を指します。重要な側面として、MEは、ターゲット分析物1の定量測定の精度に直接影響するため、分析法の検証プロセス中に徹底的な調査が必要です。理想的には、サンプルの前処理手順は、サンプルマトリックスから成分が抽出されないように十分に選択的であるべきです。しかし、多大な努力にもかかわらず、これらのマトリックスコンポーネントの多くは、ほとんどの場合、最終決定システムに収められています。その結果、このようなマトリックス部品は、多くの場合、回復率と精度の値を損ない、追加のノイズを導入し、メソッドに関連する全体的なコストと労力を増加させます。

ガスクロマトグラフィー(GC)では、MEはGCシステム内に活性部位が存在するために発生し、さまざまなメカニズムを通じて標的分析種と相互作用します。一方では、マトリックス成分は、標的分析種と相互作用するこれらの活性部位をブロックまたはマスクし、その結果、シグナルが頻繁に増強されます2。一方、遮るものがないままの活性部位は、強い相互作用によりピークテーリングや分析種分解を引き起こし、MEがマイナスになる可能性があります。ただし、これは特定の場合に潜在的な利点を提供する可能性があります2。GCシステムで完全な不活性を達成することは、非常に不活性なコンポーネントを使用し、適切なメンテナンスを行っているにもかかわらず、非常に困難であることを強調することが重要です。連続して使用すると、GCシステム内のマトリックス成分の蓄積がより顕著になり、MEが増加します。今日では、酸素、窒素、リン、硫黄などの元素を含む分析種は、これらの活性部位と容易に相互作用するため、より大きなMEを示すことが広く認識されています。一方、炭化水素や有機ハロゲンなどの高安定な化合物は、このような相互作用を起こさず、分析中にMEを観察することはない2,3。

全体として、MEを完全に排除することはできず、マトリックス成分を完全に除去することが不可能な場合、補償または修正のためのいくつかの戦略が開発されます。これらの戦略の中で、重水素化内部標準(IS)、分析種保護剤、マトリックスマッチドキャリブレーション、標準添加法、または注入技術の改良の利用が科学文献1,2,4,5で文書化されています。SANTE/11312/2021ガイドラインでも、これらの戦略が推奨されています6。

MEを補償するためのマトリックスマッチドキャリブレーションの適用に関しては、実際の状況でのサンプル配列には、さまざまな種類の食品や同じ商品からのさまざまなサンプルが含まれます。この場合、同じ商品からの任意のサンプルを使用すると、すべてのサンプルのMEが効果的に補償されると仮定されます。しかし、既存の文献には、この問題を具体的に調査する十分な研究が不足しています7。

かなりの割合の脂肪と色素を含むマトリックス中の農薬の多成分残留物の測定は、困難な作業です。大量の共抽出物質は、抽出効率に大きく影響し、その後のクロマトグラフィー測定に支障をきたし、カラム、イオン源、検出器を損傷する可能性があり、その結果、大量のME8,9,10が生じる可能性があります。その結果、このようなマトリックス中の微量レベルの農薬の分析では、高い回収率を確保しながら、分析前にマトリックス成分を大幅に削減する必要があります7。高い回収率を得ることは、農薬分析の信頼性と正確性を維持し、規制基準に準拠するために重要です。これは、農業および関連分野での食品の安全性、環境保護、および情報に基づいた意思決定を確保するために不可欠です。

アボカドは、世界中の熱帯および地中海性気候で栽培され、その原産地と多数の輸出市場の両方で広く消費されている高い商業的価値を持つ果物です。分析的な観点から、アボカドは、ナッツ類に類似したかなりの数の脂肪酸(すなわち、オレイン酸、パルミチン酸、およびリノール酸)、緑の葉のような有意な色素含有量、ならびに他の果実に見られるものと同様の糖および有機酸を含む複雑なマトリックスである11。その脂肪分の多い性質のため、分析方法を採用する際には特別な注意を払う必要があります。残留農薬分析は、GC-MSを使用してアボカドに対して実施されているものもありますが、8、12、13、14、15、16、17、18、19、20の場合、他のマトリックスと比較して比較的頻度が低くなっています。ほとんどの場合、Quick-E asy-Ch eap-Eeffectective-R ugged-S afe (QuEChERS) 法のバージョンが適用されています 8,12,13,14,15,16,17,18.これらの研究のいずれも、異なるアボカド品種間のMEの一貫性を調査していません。

したがって、この研究の目的は、ギ酸アンモニウムと GC-MS/MS を用いた QuEChERS メソッドを使用して、異なる種類のアボカド(クリオロ、ハス、ロレーナなど)にわたる 45 種類の代表的な農薬の ME と回収率の一貫性を研究することでした。私たちの知る限り、このような脂肪マトリックスサンプルでこの種の研究が行われたのはこれが初めてです。

プロトコル

1.ストックと作業溶液の準備

注:安全上の理由から、プロトコル全体を通してニトリル手袋、実験室用コート、および安全メガネを着用することをお勧めします。

  1. 45種類の市販農薬標準試料( 材料表を参照)のそれぞれについて、アセトニトリル中濃度10 mLメスフラスコに約1,000 mg/Lの個々のストック溶液を調製します。
  2. 上記の個々のストック溶液を組み合わせて、25 mLメスフラスコにアセトニトリル中の400 mg/Lストック溶液を調製します。
    注:この混合溶液は、回収およびキャリブレーション実験用の作業溶液を準備するために使用されます。
  3. アセトニトリル中のアセトニトリルにそれぞれ750 mg/Lおよび1,050 mg/Lの濃度のアトラジン-d5 およびリン酸トリフェニル(TPP)のストック溶液を調製します。アトラジン-d5 を手続き型内部標準(P-IS)として、TPPを注射用内部標準(I-IS)として利用します。
    注:理想的なシナリオは、特定のターゲット分析物ごとに同位体標識された内部標準を利用することです。
  4. 10 mLメスフラスコに0.05%(v/v)ギ酸(劣化防止用)を含有するアセトニトリル溶液を調製すると、農薬で10、100、400 μg/kgのサンプル相当量、P-ISで200 μg/kgのサンプル相当量が得られます。これらの溶液を琥珀色のガラスバイアルに入れ、-20°Cの暗所で保存してください。
  5. 農薬とP-ISのキャリブレーション溶液をアセトニトリルに溶かし、0.05%(v/v)のギ酸を10 mLメスフラスコに溶かして調製すると、それぞれ5、10、25、75、200、400、600 μg/kg、200 ng/ngが得られ、-20°Cの暗闇で琥珀色のガラスバイアルに保管します。
    注:実験作業全体で同じ溶液を使用できますが、各使用直後に指定された条件下で保管することが不可欠です。
  6. アセトニトリルと水の比率が 4/1(v/v)のアセトニトリルとギ酸 0.5%(v/v)の比率で、100 g/L の 3-エトキシ-1,2-プロパンジオール、10 g/L の L-γ-ラクトン、10 g/L の D-ソルビトール、および 5 g/L のシキミ酸を含む分析種保護剤の混合物を調製します。
    注:この分析物保護剤の混合物は、MEを軽減するために注射の直前に追加されます。.

2.サンプル収集

  1. スーパーマーケットで入手可能な3種類のアボカド(クリオロ、ハス、ロレーナなど)からサンプルを収集します。各サンプルの重量が約1kgであり、これはその後のすべての研究を実施するのに十分であり、指令2002/63/CE21と一致していることを確認してください。
    注:残留農薬の存在の可能性を最小限に抑えるために、有機サンプルを優先的に選択しました。
  2. 収集したアボカドサンプルを実験室に輸送し、チョッパーを使用してパイプなしで個別に均質化します( 材料の表を参照)。均質化したサンプルは、分析まで4°Cの琥珀色のガラス容器に保管します。
    注: 同じアボカド サンプルが研究全体で使用されます。したがって、使用するたびに指定された条件下で保管することが重要です。

3. ギ酸アンモニウムを用いたQuEChERS法によるサンプル調製

注: 図 1 は、ギ酸アンモニウムを使用した QuEChERS メソッドの概略図を示しています。

  1. 50 mLの遠心分離チューブで各アボカドサンプル5 gを秤量します( 材料の表を参照)。
  2. P-IS溶液50μLを添加すると、濃度は200μg/kgになります。回収率評価のために、ステップ1.4で調製した農薬溶液も添加して、収率10、100、および400μg/kg(各n = 5)にします。
  3. チューブを30秒間ボルテックスして、スパイクがサンプルに完全に統合されるようにします。
  4. 10 mLのアセトニトリルを遠心分離チューブに加えます。チューブを70rpmで5分間振とうします。
  5. 2.5 gのギ酸アンモニウムを加え、チューブを再び70 rpmで5分間振とうし、続いて1,800 × g で5分間遠心分離します。
  6. 150 mg の無水 MgSO4、50 mg の第一級-第二級アミン(PSA)、50 mg のオクタデシルシラン(C18)、10 mg のグラファイト化カーボンブラック(GCB)、および 60 mg の酸化ジルコニウムベースの吸着剤 Z-Sep+ を含む 2 mL の遠心分離チューブに、1 mL の抽出物を加えて、分散型固相抽出(d-SPE)を利用した精製を行います。チューブを30秒間ボルテックスし、1,800 × g で5分間遠心分離します。
  7. 抽出物200 μLをオートサンプラーバイアルに移し、ステップ1.6で調製した分析種保護剤溶液20 μLを加え、TPP溶液50 μLを含めます。
  8. GC-MS/MS システムを使用して機器分析を実行します(セクション 4 を参照)。
  9. 上記と同じ手順に従って、ブランク抽出物を使用してマトリックスマッチドキャリブレーションを実行しますが、d-SPEステップ(ステップ3.6)では、15 mLチューブ内の上清5 mLを洗浄します。ステップ3.7でスパイク溶液とP-IS溶液を追加します。オートサンプラーバイアルにキャリブレーション標準溶液を添加すると、TPPとともに5、10、25、50、100、200、400、および600 μg/kgが得られ、最終容量は270 μLになります。
    注:全体として、各アボカド品種のマトリックスマッチド検量線とアセトニトリルのみのキャリブレーションを必ず作成してください。

4. GC-MS/MS を用いた機器分析

  1. 電子イオン化界面(-70 eV)とオートサンプラーを備えたトリプル四重極(TQ)を備えたGC-MS/MS システムを使用して分析を行います( 材料表を参照)。
  2. キャリアガスにMSのGCカラム(長さ30m、内径0.25mm、膜厚0.25μmのシリカボンド)と超高純度 のヘリウム を 1.2mL/minの一定流量で採用します。
  3. 機器の操作を続行する前に、次のパラメータを確認してください。
    1. ガス圧が正しいことを確認します: ヘリウム は 140 psi 、 アルゴン は 65 psiです。
    2. ロータリーポンプオイルの状態をチェックして、透明で適切なレベルにあることを確認します。
    3. 注射シリンジに以前の注射による障害物がないことを確認してください。
    4. 洗浄バイアルに各溶媒が十分な量含まれていることを確認してください。
    5. 消耗品カウンター(セプタム、ライナー)が制限に達していないことを確認してください。
  4. フロントパネルにあるメインGCスイッチをオンにし、背面にあるMSスイッチをオンにします。
  5. GC-MS/MS システムのすべてのパラメータを制御する GCMS リアルタイム解析ソフトウェアを開きます。
    注:装置システムには、デフォルトでGCMSリアルタイム解析ソフトウェアが含まれています。
  6. 「バキュームコントロール」をクリックします。アドバンスト |真空システムを開始するためのロータリーポンプ1。
    注意: このウィンドウでは、圧力を監視して、最適な真空値(9.0 Pa未満)を決定します。所要時間は約12時間です。
  7. [開始]をクリックして、ターボ分子ポンプ1とターボ分子ポンプ2をオンにします。
  8. [Ion Source Heater] オプションの [Start] をクリックします。
    注意: 推奨時間を1時間後に、システムの真空度をチェックして、推奨値が1.6e-3Pa未満であることを確認します。
  9. MS 界面温度 を 250 °C に、 イオン源温度 を 300 °C に設定します。
  10. GCオーブンを初期温度50°Cで1分間維持し、その後、25°C/分の速度で180°Cまで上昇させます。その後、温度を5°C/minで230°Cに上げ、次に25°C/minで290°Cに上げます。最後に、温度を290°Cで6分間一定に保ちます。合計解析時間は24.6分です。
  11. これらのシステムがすべてオンになったら、[ 閉じる ]をクリックします。
  12. 分析ソフトウェアの 「Tuning 」オプションをクリックし、「 Peak Monitor View 」をクリックして、質量分析計の条件の初期検証を行います。
    メモ: 必要に応じて、自動チューニングを実行します。
  13. 「Acquisition」をクリックし、表示されたウィンドウで「Download Initial Parameters」をクリックします。機器がGCおよびMSの準備ができていることを確認します。

5. データ取得

  1. ソフトウェアから [New Batch File ]をクリックし、サンプル名、サンプル ID、メソッドファイル、データファイル、注入量、チューニングファイルなどの情報を含むシーケンスを作成します。必要に応じて行を追加し、[ 保存]をクリックします。
  2. [Batch Start] をクリックして、インジェクション プロセスを開始します。
  3. スプリットレスモードで250°Cで注入を行い、注入量を1 μLに保ちます。注射後1分後、スプリットを開きます。
    注:注入の合間には、10 μLシリンジをメタノール、酢酸エチル、アセトニトリルで洗浄し、各溶媒で1回のすすぎを行ってください。すべての注射はトリプリケートで行われます。
  4. TQを備えたMS/MSシステムで採用されている標準モードであるマルチプルリアクションモニタリング(MRM) モードを使用して、分析物を分析します。
    注: 表1 は、マルチクラス農薬、P-IS、およびI-ISの保持時間(分単位)と定量子および修飾子の遷移を示しています。定量分析は、定量イオンのピーク面積とP-ISイオンの比に依存します。I-ISは、注入時の品質管理に使用されます。 補足ファイル 1 には、分析した 45 種類の農薬すべてのクロマトグラムが含まれています。
  5. Postrun Analysisソフトウェアを開いてデータ解析を行います。
    注:装置システムには、デフォルトでGCMS Postrun Analysisソフトウェアが含まれています。
  6. 分析する注入をクリックし、分析種を含むテーブルをナビゲートして、目的のピークを選択します。
  7. ピークまたは関心領域をクリックして、クロマトグラムを視覚化します。ピーク積分を確認し、必要に応じて手動積分を実行します。すべての分析種の面積を検証して、必要な計算と分析法評価を行います。

結果

分析法の包括的なバリデーションは、SANTE/11312/2021 ガイドライン6 に従って実施され、直線性、ME、回収率、再現性の評価が含まれていました。

直線性評価のために、複数の濃度レベル(5 〜 600 μg/kg の範囲)でスパイクブランクサンプルを使用して、マトリックスマッチド検量線を作成しました。選択した農薬のほとんどの測定係数(R2)は0.99以上で...

ディスカッション

マトリックスマッチドキャリブレーションに関連する主な制限は、キャリブレーション標準としてブランクサンプルを使用することから生じます。これにより、分析用に処理するサンプルの数が増え、各分析シーケンスでのマトリックス成分の注入が増加し、機器のメンテナンス要求が高くなる可能性があります。それにもかかわらず、この戦略は、各サンプルの検量線を実行する必要があ?...

開示事項

著者には、開示すべき利益相反はありません。

謝辞

EAN大学とララグーナ大学に感謝します。

資料

NameCompanyCatalog NumberComments
3-Ethoxy-1,2-propanediolSigma Aldrich260428-1G
AcetonitrileMerk1006652500
Ammonium formateSigma Aldrich156264-1KG
AOAC 20i/s autosamplerShimadzu221-723115-58
Automatic shaker MX-T6-PROSCILOGEX8.23222E+11
BalanceOHAUSPA224
Centrifuge tubes, 15 mLNest601002
Centrifuge tubes, 2 mLEppendorf4610-1815
Centrifuge tubes, 50 mLNest602002
Centrifuge Z206AMERMLE6019500118
Choper 2LOster2114111
Column SH-Rxi-5sil MS, 30 m x 0.25 mm, 0.25 µmShimadzu221-75954-30MS GC column 
Dispensette 5-50 mLBRAND4600361
DSC-18Sigma Aldrich52600-U
D-SorbitolSigma Aldrich240850-5G
Ethyl acetateMerk1313181212
GCMS-TQ8040 Shimadzu211552
Graphitized carbon blackSigma Aldrich57210-U
Injection syringeShimadzuLC2213461800
L-Gulonic acid γ-lactoneSigma Aldrich310301-5G
Linner splitlessShimadzu221-4887-02
Magnesium sulfate anhydrusSigma AldrichM7506-2KG
MethanolPanreac131091.12.12
Milli-Q ultrapure (type 1) waterMilliporeF4H4783518
Pipette tips 10 - 100 µLBiologix200010
Pipette tips 100 - 1000 µLBrand541287
Pipette tips 20 - 200 µLBrand732028
Pipettes PasteurNORMAX5426023
Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µLBRAND704774
Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µLBRAND704780
Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µLSCILOGEX7.12111E+11
Primary-secondary amineSigma Aldrich52738-U
Shikimic acidSigma AldrichS5375-1G
Syringe Filter PTFE/L 25 mm, 0.45 µmNORMAXFE2545I
Triphenyl phosphate (QC)Sigma Aldrich241288-50G
Vials with fused-in insertSigma Aldrich29398-U
Z-SEP+Sigma Aldrich55299-Uzirconium oxide-based sorbent
PesticidesCAS registry number
4,4´-DDDSigma Aldrich35486-250MG72-54-8
4,4´-DDESigma Aldrich35487-100MG72-55-9
4,4´-DDTSigma Aldrich31041-100MG50-29-3
AlachlorSigma Aldrich45316-250MG15972-60-8
AldrinSigma Aldrich36666-25MG309-00-2
AtrazineSigma Aldrich45330-250MG-R1912-24-9
Atrazine-d5 (IS)Sigma Aldrich34053-10MG-R163165-75-1
BuprofezinSigma Aldrich37886-100MG69327-76-0
CarbofuranSigma Aldrich32056-250-MG1563-66-2
ChlorprophamSigma Aldrich45393-250MG101-21-3
ChlorpyrifosSigma Aldrich45395-100MG2921-88-2
Chlorpyrifos-methylSigma Aldrich45396-250MG5598-13-0
DeltamethrinSigma Aldrich45423-250MG52918-63-5
DichloranSigma Aldrich45435-250MG99-30-9
DichlorvosSigma Aldrich45441-250MG62-73-7
DieldrinSigma Aldrich33491-100MG-R60-57-1
DiphenylamineSigma Aldrich45456-250MG122-39--4
Endosulfan ASigma Aldrich32015-250MG115-29-7
EndrinSigma Aldrich32014-250MG72-20-8
EPNSigma Aldrich36503-100MG2104-64-5
EsfenvalerateSigma Aldrich46277-100MG66230-04-4
EthionSigma Aldrich45477-250MG563-12-2
FenamiphosSigma Aldrich45483-250MG22224-92-6
FenitrothionSigma Aldrich45487-250MG122-14-5
FenthionSigma Aldrich36552-250MG55-38-9
FenvalerateSigma Aldrich45495-250MG51630-58-1
HCBSigma Aldrich45522-250MG118-74-1
IprodioneSigma Aldrich36132-100MG36734-19-7
LindaneSigma Aldrich45548-250MG58-89-9
MalathionSigma Aldrich36143-100MG121-75-5
MetalaxylSigma Aldrich32012-100MG57837-19-1
MethidathionSigma Aldrich36158-100MG950-37-8
MyclobutanilSigma Aldrich34360-100MG88671-89-0
OxyfluorfenSigma Aldrich35031-100MG42874-03-3
Parathion-methylSigma Aldrich36187-100MG298-00-0
PenconazolSigma Aldrich36189-100MG66246-88-6
Pirimiphos-methylSigma Aldrich32058-250MG29232-93-7
PropiconazoleSigma Aldrich45642-250MG60207-90-1
PropoxurSigma Aldrich45644-250MG114-26-1
PropyzamideSigma Aldrich45645-250MG23850-58-5
PyriproxifenSigma Aldrich34174-100MG95737-68-1
Tolclofos-methylSigma Aldrich31209-250MG5701804-9
TriadimefonSigma Aldrich45693-250MG43121-43-3
TriflumizoleSigma Aldrich32611-100MG68694-11-1
α-HCHSigma Aldrich33377-50MG319-86-8
β-HCHSigma Aldrich33376-100MG319-85-7

参考文献

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