Для просмотра этого контента требуется подписка на Jove Войдите в систему или начните бесплатную пробную версию.

В этой статье

  • Резюме
  • Аннотация
  • Введение
  • протокол
  • Результаты
  • Обсуждение
  • Раскрытие информации
  • Благодарности
  • Материалы
  • Ссылки
  • Перепечатки и разрешения

Резюме

В настоящем протоколе описан анализ многоклассовых остатков пестицидов в сортах авокадо с использованием метода Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) с формиатом аммония с последующей газовой хроматографией-тандемной масс-спектрометрией.

Аннотация

Газовая хроматография (ГХ) и тандемная масс-спектрометрия (МС/МС) являются выдающимся аналитическим инструментом, широко используемым для наблюдения за остатками пестицидов в пищевых продуктах. Тем не менее, эти методы уязвимы к матричным эффектам (МЭ), которые потенциально могут повлиять на точность количественного определения в зависимости от конкретной комбинации аналита и матрицы. Среди различных стратегий по снижению выбросов МЭ матричная калибровка представляет собой преобладающий подход при применении остатков пестицидов из-за его экономической эффективности и простоты реализации. В этом исследовании было проанализировано в общей сложности 45 репрезентативных пестицидов для трех различных сортов авокадо (т.е. Criollo, Hass и Lorena) с использованием метода Quick-E asy-Ch eap-E ffective-R ugged-S afe (QuEChERS) с формиатом аммония и GC-MS/MS.

С этой целью 5 г образца авокадо экстрагировали с 10 мл ацетонитрила, а затем добавляли 2,5 г формиата аммония для индуцирования фазового разделения. Затем надосадочную жидкость подвергали процессу очистки с помощью дисперсионной твердофазной экстракции с использованием 150 мг безводного MgSO4, 50 мг первично-вторичного амина, 50 мг октадецилсилана, 10 мг графитизированного технического углерода и 60 мг сорбента на основе оксида циркония (Z-Sep+). Анализ ГХ-МС/МС был успешно проведен менее чем за 25 минут. Для оценки эффективности метода были проведены тщательные валидационные эксперименты. Изучение калибровочной кривой, согласованной с матрицей, для каждого сорта авокадо показало, что МЭ оставался относительно постоянным и составлял менее 20% (рассматриваемый как мягкий МЭ) для большинства комбинаций пестицидов/сортов. Кроме того, пределы количественного определения метода были ниже 5 г/кг для всех трех разновидностей. Наконец, значения восстановления для большинства пестицидов находились в допустимом диапазоне 70-120%, при этом относительные значения стандартного отклонения были ниже 20%.

Введение

В химическом анализе матричный эффект (МЭ) может быть определен различными способами, но общепринятое общее определение звучит следующим образом: он относится к изменению сигнала, в частности, к изменению наклона калибровочной кривой, когда матрица образца или ее часть присутствуют во время анализа конкретного аналита. В качестве критического аспекта МЭ требует тщательного исследования в процессе валидации любого аналитического метода, поскольку он напрямую влияет на точность количественного измерения целевых аналитов1. В идеале процедура предварительной обработки образца должна быть достаточно селективной, чтобы избежать извлечения каких-либо ....

протокол

1. Приготовление материала и рабочих растворов

ПРИМЕЧАНИЕ: В целях безопасности рекомендуется носить нитриловые перчатки, лабораторный халат и защитные очки на протяжении всего протокола.

  1. Приготовьте отдельные исходные растворы каждого из 45 коммерческих стандартов пестицидов (см. Таблицу материалов) в концентрации примерно 1000 мг/л в ацетонитриле в мерных колбах объемом 10 мл.
  2. Соедините вышеуказанные отдельные стоковые растворы для приготовления стокового раствора в концентрации 400 мг/л в ацетонитриле в мерной колбе объемом 25 мл.
    ПРИМЕЧАНИЕ: Этот смешанный раствор будет использова....

Результаты

Всесторонняя валидация аналитического метода была проведена в соответствии с руководящими принципами SANTE/11312/20216, охватывающими оценки линейности, ME, восстановления и повторяемости.

Для оценки линейности были построены калибровочные кривые, согласованные ?.......

Обсуждение

Основное ограничение, связанное с калибровкой по матрице, возникает из-за использования пустых образцов в качестве калибровочных стандартов. Это приводит к увеличению количества образцов, подлежащих обработке для анализа, и увеличению количества компонентов матрицы в каждой аналити?.......

Раскрытие информации

У авторов нет конфликта интересов, который можно было бы раскрыть.

Благодарности

Мы хотели бы поблагодарить Университет EAN и Университет Ла-Лагуны.

....

Материалы

NameCompanyCatalog NumberComments
3-Ethoxy-1,2-propanediolSigma Aldrich260428-1G
AcetonitrileMerk1006652500
Ammonium formateSigma Aldrich156264-1KG
AOAC 20i/s autosamplerShimadzu221-723115-58
Automatic shaker MX-T6-PROSCILOGEX8.23222E+11
BalanceOHAUSPA224
Centrifuge tubes, 15 mLNest601002
Centrifuge tubes, 2 mLEppendorf4610-1815
Centrifuge tubes, 50 mLNest602002
Centrifuge Z206AMERMLE6019500118
Choper 2LOster2114111
Column SH-Rxi-5sil MS, 30 m x 0.25 mm, 0.25 µmShimadzu221-75954-30MS GC column 
Dispensette 5-50 mLBRAND4600361
DSC-18Sigma Aldrich52600-U
D-SorbitolSigma Aldrich240850-5G
Ethyl acetateMerk1313181212
GCMS-TQ8040 Shimadzu211552
Graphitized carbon blackSigma Aldrich57210-U
Injection syringeShimadzuLC2213461800
L-Gulonic acid γ-lactoneSigma Aldrich310301-5G
Linner splitlessShimadzu221-4887-02
Magnesium sulfate anhydrusSigma AldrichM7506-2KG
MethanolPanreac131091.12.12
Milli-Q ultrapure (type 1) waterMilliporeF4H4783518
Pipette tips 10 - 100 µLBiologix200010
Pipette tips 100 - 1000 µLBrand541287
Pipette tips 20 - 200 µLBrand732028
Pipettes PasteurNORMAX5426023
Pippette Transferpette S variabel 10 - 100 µLBRAND704774
Pippette Transferpette S variabel 100 - 1000 µLBRAND704780
Pippette Transferpette S variabel 20 - 200 µLSCILOGEX7.12111E+11
Primary-secondary amineSigma Aldrich52738-U
Shikimic acidSigma AldrichS5375-1G
Syringe Filter PTFE/L 25 mm, 0.45 µmNORMAXFE2545I
Triphenyl phosphate (QC)Sigma Aldrich241288-50G
Vials with fused-in insertSigma Aldrich29398-U
Z-SEP+Sigma Aldrich55299-Uzirconium oxide-based sorbent
PesticidesCAS registry number
4,4´-DDDSigma Aldrich35486-250MG72-54-8
4,4´-DDESigma Aldrich35487-100MG72-55-9
4,4´-DDTSigma Aldrich31041-100MG50-29-3
AlachlorSigma Aldrich45316-250MG15972-60-8
AldrinSigma Aldrich36666-25MG309-00-2
AtrazineSigma Aldrich45330-250MG-R1912-24-9
Atrazine-d5 (IS)Sigma Aldrich34053-10MG-R163165-75-1
BuprofezinSigma Aldrich37886-100MG69327-76-0
CarbofuranSigma Aldrich32056-250-MG1563-66-2
ChlorprophamSigma Aldrich45393-250MG101-21-3
ChlorpyrifosSigma Aldrich45395-100MG2921-88-2
Chlorpyrifos-methylSigma Aldrich45396-250MG5598-13-0
DeltamethrinSigma Aldrich45423-250MG52918-63-5
DichloranSigma Aldrich45435-250MG99-30-9
DichlorvosSigma Aldrich45441-250MG62-73-7
DieldrinSigma Aldrich33491-100MG-R60-57-1
DiphenylamineSigma Aldrich45456-250MG122-39--4
Endosulfan ASigma Aldrich32015-250MG115-29-7
EndrinSigma Aldrich32014-250MG72-20-8
EPNSigma Aldrich36503-100MG2104-64-5
EsfenvalerateSigma Aldrich46277-100MG66230-04-4
EthionSigma Aldrich45477-250MG563-12-2
FenamiphosSigma Aldrich45483-250MG22224-92-6
FenitrothionSigma Aldrich45487-250MG122-14-5
FenthionSigma Aldrich36552-250MG55-38-9
FenvalerateSigma Aldrich45495-250MG51630-58-1
HCBSigma Aldrich45522-250MG118-74-1
IprodioneSigma Aldrich36132-100MG36734-19-7
LindaneSigma Aldrich45548-250MG58-89-9
MalathionSigma Aldrich36143-100MG121-75-5
MetalaxylSigma Aldrich32012-100MG57837-19-1
MethidathionSigma Aldrich36158-100MG950-37-8
MyclobutanilSigma Aldrich34360-100MG88671-89-0
OxyfluorfenSigma Aldrich35031-100MG42874-03-3
Parathion-methylSigma Aldrich36187-100MG298-00-0
PenconazolSigma Aldrich36189-100MG66246-88-6
Pirimiphos-methylSigma Aldrich32058-250MG29232-93-7
PropiconazoleSigma Aldrich45642-250MG60207-90-1
PropoxurSigma Aldrich45644-250MG114-26-1
PropyzamideSigma Aldrich45645-250MG23850-58-5
PyriproxifenSigma Aldrich34174-100MG95737-68-1
Tolclofos-methylSigma Aldrich31209-250MG5701804-9
TriadimefonSigma Aldrich45693-250MG43121-43-3
TriflumizoleSigma Aldrich32611-100MG68694-11-1
α-HCHSigma Aldrich33377-50MG319-86-8
β-HCHSigma Aldrich33376-100MG319-85-7

Ссылки

  1. Raposo, F., Barceló, D. Challenges and strategies of matrix effects using chromatography-mass spectrometry: An overview from research versus regulatory viewpoints. Trends Analyt Chem. 134, 116068 (2021).
  2. Rahman, M. M., Abd El-Aty, A. M., Shim, J. H.

Перепечатки и разрешения

Запросить разрешение на использование текста или рисунков этого JoVE статьи

Запросить разрешение

Смотреть дополнительные статьи

QuEChERS

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Исследования

Образование

О JoVE

Авторские права © 2025 MyJoVE Corporation. Все права защищены