제올라이트 멤브레인의 준비는 실험실에서 축적된 노하우와 경험을 기반으로 합니다. 우리는 막 합성을 시작하고자하는 모든 사람들을위한 참조로이 프로토콜을 공유하고 싶습니다. 이 방법을 사용하면 유기 구조 -지향제를 사용하지 않고 양호한 분리 성능을 갖는 BEA 멤브레인을 얻을 수 있습니다.
작동적으로 제올라이트 멤브레인 준비를 위한 장비는 매우 독특합니다. 이 비디오는 제올라이트 멤브레인을 준비하는 방법을 실행하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 절차를 시연하는 것은 우리 실험실대학원생인 츠즈키 유토입니다.
시작하려면 3센티미터 길이의 관다공성 알파 알루미늄 산화물 지지대서를 잘라냅니다. 증류수로 10분간 지지도를 씻어내시다. 그 후, 10 분 동안 아세톤으로 지원을 씻어.
이 세탁 과정을 두 번 반복하십시오. 비커를 사용하여 세척된 지지체를 인큐베이터로 전송하여 하룻밤 사이에 섭씨 110도에서 건조시다. 아침에, 지원 조각의 무게를 측정합니다.
먼저 콜로이드 실리카 26.2그램과 수산화분해 8.39그램을 폴리프로필렌으로 만든 250ml 병에 넣습니다. 50°C의 수조에서 마그네틱 교반기로 20분간 저어줍니다. 그 후, 실온에서 20 분 동안 자기 교반기로 혼합물을 저어.
그런 다음 8.39 그램의 테트라에틸람모늄 수산화, 증류수 5.79 그램, 수산화 나트륨 1.08 그램, 그리고 0.186 그램의 알루미네이트를 테플론 비커에 넣습니다. 실온에서 20분 간 마그네틱 교반기로 혼합물을 저어줍니다. 다음으로 250ml 병에 솔루션 B를 솔루션 A에 추가합니다.
용액 A와 B의 혼합물은 유백색이 된다. 병을 캡하고 5 분간 손으로 힘차게 흔들어 줍니다. 그 후, 체온에서 24 시간 동안 자기 교반기를 사용하여 혼합물을 저어줍니다.
다음 날, 얻은 겔은 합성 젤로, 24개의 산화나트륨을 1알루미늄산화물에 200실리콘에 200개의 산화체에 29테트라틸람모늄수산화물에서 2905개의 물로 최종 조성한다. 결정화를 수행하려면 합성 젤을 테플론 안감의 오토클레이브에 붓습니다. 오토클레이브를 7일 동안 100도의 공기 오븐에 놓습니다.
그런 다음, 30 분 동안 흐르는 물로 오토 클레이브를 담금질. 200 나노미터 메쉬 필터를 사용하는 진공 여과 장치에 의해 오토클레이브의 백색 퇴적물을 제거합니다. 흰색 퇴적물을 끓는 물 200ml로 씻어 무정형 및 결정되지 않은 재료를 제거합니다.
밤새 섭씨 110도에서 씻어 낸 퇴적물을 건조시다. 말린 퇴적물은 종자 결정입니다. BEA 씨 슬러리를 준비하려면 종자 결정 0.5g을 병에 증류수 100ml에 넣습니다.
종자 크리스탈을 분산시키기 위해 1 시간 동안 종자 슬러리의 초음파 처리를 수행합니다. 그런 다음 테프론 테이프를 사용하여 스테인레스 스틸 로드로 튜브 형 지지대를 고정하여 지지대를 연결합니다. 씨앗 슬러리를 19ml 직경의 유리 튜브에 붓습니다.
고정 된 지지대를 부어 씨앗 슬러리에 담그고 1 분 동안 기다립니다. 그 후, 실리콘 캡을 통해 초당 약 3센티미터에서 종자 슬러리를 수직으로 인출한다. 딥 코팅 공정을 한 번 더 반복합니다.
딥 코팅 후 2시간 동안 섭씨 70도에서 지지대를 건조시하십시오. 다음으로, 6시간 동안 딥 코팅 지지도를 538도로 인하하고 분당 섭씨 50도에서 온도 속도를 감소시다. 이렇게 하면 OSDA가 제거되고 씨앗을 지지면에 화학적으로 결합합니다.
석회 후 지지의 무게를 측정합니다. 딥 코팅 전후의 지지 중량의 차이로 하역된 종자 결정의 양을 계산합니다. 증류수 92.9그램, 수산화나트륨 9.39g, 알루미나티 1.15그램을 250ml 폴리프로필렌 병에 넣습니다.
수조에서 60도에서 30분간 자기 교반기로 혼합물을 저어줍니다. 그 후, 혼합물에 초당 1 방울의 단계별 방식으로 콜로이드 실리카 81.6 그램을 추가합니다. 수조에서 섭씨 60도에서 혼합물을 4시간 더 저어줍니다.
얻어진 겔은 합성 젤로, 산화나트륨 30개에 1개의 알루미늄 산화물을 100실리콘산화물에 2000개의 물로 최종 조성한다. 그런 다음 합성 젤을 종자 지지체가 수직으로 배치되는 테플론 안감 의 오토클레이브에 붓습니다. 오토클레이브를 7일 동안 120°C의 공기 오븐에 놓습니다.
결정화 후, 30 분 동안 흐르는 물로 오토 클레이브를 담금질. 8 시간 동안 끓는 물에 멤브레인으로 지원을 씻어 하룻밤 건조. 이것은 BEA 멤브레인입니다.
건조 후, 멤브레인으로 준비된 지지의 무게를 측정합니다. 결정화 전후의 지지 중량의 차이로 멤브레인의 중량을 계산합니다. 합성 된 BEA 종자 크리스탈의 X 선 굴절 패턴은 7.7 및 22.1도와 동일한 두 개의 테타 주위에 전형적인 강한 반사 피크를 보여줍니다.
또한 BEA 형 제올라이트 이외의 명백한 반사 피크가 관찰되지 않았다. 구형 종자 결정은 합성 된 종자 결정의 FE-SEM 이미지를 통해 관찰되었고 그 크기는 균일하게 약 200 나노미터였다. 합성 된 BEA 멤브레인의 X 선 절개 패턴은 종자 결정에서 관찰 된 동일한 피크를 보여줍니다.
또한, 26, 35.5 및 38도와 동일한 두 개의 테타를 가진 알파 알루미늄 산화물의 반사 피크가 관찰되었다. 합성 된 멤브레인의 FE-SEM 이미지는 결정이 옥토헤드랄 형태를 잘린 것을 밝혀, 균일하게 지지 표면을 덮고. 제올라이트 합성을 위한 지르콘 및 알루미늄 공급원의 많은 종류가 있습니다.
그러나 이 BEA 형 멤브레인의 준비를 위해 재료를 변경하지 마십시오.
