R.E.M. thanks the Royal Society and the E.P.S.R.C. (Grants EP/L014475/1, EP/K025112/1 and EP/K005499/1) for funding work in this area. J.C&#780;. acknowledges the Czech Science Foundation for the project of the Centre of Excellence (P106/12/G015) and the European Union Seventh Framework Programme (FP7/ 2007-&#173;-2013) under grant agreement n&#176;604307. The authors would like to thank P. Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, W.J. Roth and P. Nachtigall for enlightening discussions.

Cuidado: Por favor, consulte todas as folhas de dados de segurança pertinentes (MSDS) e realizar uma avaliação dos riscos de todos os procedimentos antes do uso. Vários dos produtos químicos utilizados neste procedimento de síntese são altamente tóxicos e cancerígenos. Por favor, use todos os procedimentos de segurança adequados durante a duração destes procedimentos, incluindo controles de engenharia (exaustor) e equipamentos de proteção individual (óculos de segurança, jaleco e luvas resistentes a produtos químicos adequados). 1. Preparação do agente de Estrutura dirigir para a Síntese de UTL <ol><li> Dissolve-se 5,68 g de hidróxido de sódio em 140 ml de água destilada. Adicionar 30,66 g de 1,4-dibromobutano-se à solução e agita-se. </li><li> Aquece-se a solução ao refluxo (banho de óleo a 110 ° C). </li><li> Adicionar gota a gota (~ 1 gota por segundo) 16,07 g de (2R, 6S) -2,6-dimetilpiperidina e continuar a refluxo durante mais 12 h. </li><li> Arrefecer até à temperatura ambiente e, em seguida, frio num banho de gelo. </li><li> Dissolve-se 50 g de sódiohidróxido em 75 ml de água destilada para preparar uma solução a 40% em peso. Arrefecer em gelo. Adicionar 70 ml de gelo arrefeceu-se de 40 wt% solução de hidróxido de sódio à solução arrefecida anterior. </li><li> Filtra-se o precipitado branco e dissolve-se em clorofórmio mínima. </li><li> Extrai-se o resíduo aquoso com clorofórmio (três porções de 200 ml). Combinam-se as porções de clorofórmio e secam-se utilizando ~ 20 g de sulfato de sódio anidro. </li><li> Remover o sulfato de sódio por filtração usando papel de filtro, e lavar com clorofórmio (50 ml). </li><li> Parcialmente evapora-se o clorofórmio utilizando um evaporador rotativo até que um precipitado branco se começa a formar. Remover do evaporador rotativo e adiciona-se éter dietílico até não haver mais precipitação é visível. </li><li> Recuperar o precipitado branco por filtração usando papel de filtro num funil e lava-se com éter dietílico (50 ml). </li><li> Seca-se o precipitado branco a 60 ° CO / N, para se obter o sal de (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano brometo. </li><li> Dissolve-se 25,0 g de(6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro [4,5] decano brometo em 50 ml de água destilada. </li><li> Trocar o anião brometo de hidróxido de anião utilizando uma resina de permuta de iões de hidróxido. <ol><li> Adicionar 25,0 g de uma resina de permuta de ião hidróxido para o sal brometo de solução e agita-se durante 12 h. </li><li> Filtra-se a solução com papel de filtro e re-expor o filtrado a 25,0 g de resina permutadora de iões hidróxido sob agitação durante 12 h. Repita a exposição à resina de troca iônica hidróxido de até um teste de nitrato de prata para halogênios retorna um resultado negativo. Nota: O ensaio de nitrato de prata é um teste muito sensível de iões brometo. <ol><li> Acidifica-se 0,25 ml da solução do produto com 2 ml de ácido nítrico diluído (1,0 M). Adicionar 2-3 gotas de solução de nitrato de prata (0,05 M) à solução do produto. Se se formar um precipitado, em seguida, repetir a exposição à resina de permuta de iões hidróxido e testar novamente até que nenhum precipitado pode ser visto. </li></ol></li></ol></li><li> Confirmar a concentração de hidróxidoe por titulação com 0,1 M (que é equivalente a 0,1 N) de ácido clorídrico utilizando uma solução de fenolftaleína como indicador. Utilizando uma bureta, adicionar lentamente pequenas alíquotas de ácido clorídrico 0,1 M a uma pequena porção de volume conhecido da solução de produto até que o indicador fenolftaleína apenas muda de cor (isto é, o ponto final é atingido). O número total de moles de ácido clorídrico adicional é igual ao número de moles de hidróxido na solução inicial. </li><li> Dilui-se a solução com água destilada para originar uma concentração de 0,625 M em hidróxido. </li></ol> 2. Preparação de Pai Ge-UTL Zeolite <ol><li> Dissolve-se 1,08 g de dióxido de germânio em 15 ml de uma solução do agente de estrutura de dirigir (6R, 10S) -6,10-dimetil-5-azoniaspiro hidróxido de [4,5] decano (concentração de 0,625 M). </li><li> Adicionar em porções, 1,246 g de dióxido de silício fumado à solução acima e agitou-se durante mais 30 min, até que uma solução homogénea é formado. Nota: O gel resultante tem uma composição molar de 0,8 SiO2: 0,4 GeO2: 0,4 ROH: 30 de H 2 O, em que ROH é o agente director de estrutura. </li><li> Transferir o gel para um autoclave revestido de politetrafluoroetileno (30 ml de capacidade). Em seguida, colocar num forno e aquecer a 175 ° C durante 10 dias. </li><li> Após 10 dias, remover o autoclave a partir do forno, e deixa-se arrefecer naturalmente até à temperatura ambiente. Recuperar o produto zeolite branco por filtração. Lavar com grandes quantidades de água (~ 200 ml). Seca-se o zeólito a 70 ° CO / N. </li><li> Remover o agente director de estrutura dos poros do zeólito por aquecimento do zeólito a 550 ° C a uma velocidade de 1 ° C min - 1, realizada a 550 ° C durante 6 h antes de ser arrefecida até à temperatura ambiente a uma taxa de 2 ° C min - 1. </li><li> Adquirir um espectro de difracção de pó de raios-X para confirmar a estrutura utilizando o protocolo do fabricante. Nota: O padrão de pó difração de raios X deve corresponder que dãon para UTL na Figura 2. </li><li> Adquirir uma isotérmica de adsorção de N2 para confirmar a porosidade usando o protocolo do fabricante. </li><li> Adquirir análise elementar usando energia dispersiva de raios-X Espectroscopia usando o protocolo do fabricante. </li><li> Armazenar o zeólito calcinado numa atmosfera inerte seca para prevenir a hidrólise do material. </li></ol> 3. A hidrólise de Ge-UTL ao formulário IPC-1P <ol><li> Adicionar 1,0 g de zeólito calcinado a 160 ml de uma solução de ácido clorídrico 0,1 M. </li><li> Aquecer esta mistura a 95 ° C durante 18 h, arrefecer até à temperatura ambiente e recupera-se o sólido por filtração usando um filtro de papel. Lavar com grandes quantidades de água (~ 300 ml) e seco a 70 ° CO / N. </li><li> Adquirir um espectro de difracção de pó de raios-X para confirmar a estrutura de IPC-1P utilizando o protocolo do fabricante. Nota: O perfil do pó por difração de raios X deve condizer com o dado para IPC-1P na Figura 2 O produto seco é designado.IPC-1P e é armazenado para utilização posterior. </li></ol> 4. Preparação do IPC-4 Zeolite <ol><li> Colocar 0,5 g de IPC-1P em um cadinho de material cerâmico e aquecer a 575 ° C a uma velocidade de aquecimento de 1 ° C min - 1, paragem a 575 ° C durante 6 h antes de ser arrefecida até à temperatura ambiente a uma taxa de 2 ° C min - 1. </li><li> Adquirir um espectro de difracção de pó de raios-X para confirmar a estrutura utilizando o protocolo do fabricante. Nota: O raio-X padrão de difração de pó deve corresponder dada para IPC-4 na Figura 2. </li><li> Adquirir uma isotérmica de adsorção de N2 para confirmar a porosidade usando o protocolo do fabricante. </li><li> Adquirir análise elementar usando energia dispersiva de raios-X Espectroscopia usando o protocolo do fabricante. Isto vai dar informações sobre a quantidade Ge permanece na estrutura. </li></ol> 5. Preparação de IPC-2 Zeolite <ol><li> Adicionar 0,5 g de IPC-1P para 10 ml de ácido nítrico 1,0 Msolução de ácido. </li><li> Adicionar 0,1 g de (diethoxydimethylsilane DEDMS) para a solução. </li><li> Transferir a solução para um autoclave revestido de politetrafluoroetileno e de calor num forno a 175 ° C durante 18 h. </li><li> Remover o autoclave do forno e deixa-se arrefecer naturalmente até à temperatura ambiente. </li><li> Recuperar o produto branco por filtração, lavar com grandes quantidades de água (~ 100 ml) e seco a 70 ° CO / N. </li><li> Adquirir um pó espectro de difracção de raios-X para confirmar a estrutura. O raio-X padrão de difração de pó deve corresponder dada para IPC-2P na Figura 2. </li><li> Colocar o produto num cadinho de material cerâmico e aquecer a 575 ° C a uma velocidade de aquecimento de 1 ° C min - 1, paragem a 575 ° C durante 6 h antes de ser arrefecida até à temperatura ambiente a uma taxa de 2 ° C min - 1. </li><li> Adquirir um espectro de difracção de pó de raios-X para confirmar a estrutura utilizando o protocolo do fabricante. Nota: O padrão de difração deve corresponder tchapéu dada para IPC-2 na Figura 2. </li><li> Adquirir uma isotérmica de adsorção de N2 para confirmar a porosidade usando o protocolo do fabricante. </li><li> Adquirir análise elementar usando energia dispersiva de raios-X Espectroscopia usando o protocolo do fabricante. </li></ol>

<ol>
	<li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+History+and+development+from+the+earliest+days+to+the+present+time.">The hydrothermal synthesis of zeolites: History and development from the earliest days to the present time.</a> Chem. Rev. 103 (3), 663-701 (2003).</li><li>Cundy, C. S., Cox, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+hydrothermal+synthesis+of+zeolites:+Precursors,+intermediates+and+reaction+mechanism.">The hydrothermal synthesis of zeolites: Precursors, intermediates and reaction mechanism.</a> Micropor. Mesopor. Mater. 82 (1-2), 1-78 (2005).</li><li>Wilson, S. T., Lok, B. M., Messina, C. A., Cannan, T. R., Flanigen, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aluminophosphate+molecular-sieves+-+a+new+class+of+microporous+crystalline+inorganic+solids.">Aluminophosphate molecular-sieves - a new class of microporous crystalline inorganic solids.</a> J. Am. Chem. Soc. 104 (4), 1146-1147 (1982).</li><li>Roth, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+family+of+zeolites+with+controlled+pore+size+prepared+using+a+top-down+method.">A family of zeolites with controlled pore size prepared using a top-down method.</a> Nat. Chem. 5 (7), 628-633 (2013).</li><li>Roth, W. J., Nachtigall, P., Morris, R. E., Cejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Two-Dimensional+Zeolites:+Current+Status+and+Perspectives.">Two-Dimensional Zeolites: Current Status and Perspectives.</a> Chem. Rev. 114 (9), 4807-4837 (2014).</li><li>Chlubn&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+to+2D+Routes+to+Ultrathin+and+Expanded+Zeolitic+Materials.">3D to 2D Routes to Ultrathin and Expanded Zeolitic Materials.</a> Chem. Mater. 25 (4), 542-547 (2013).</li><li>Chlubn&#225;-Eli&#225;&#353;ov&#225;, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly+Mechanism+for+3D-2D-3D.">The Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Mechanism for 3D-2D-3D.</a> Transformation of Germanosilicate IWW Zeolite. Angew. Chem. Int. Ed. 53 (27), 7048-7052 (2014).</li><li>Morris, R. E., &#268;ejka, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Exploiting+chemically+selective+weakness+in+solids+as+a+route+to+new+porous+materials.">Exploiting chemically selective weakness in solids as a route to new porous materials.</a> Nat. Chem. 7 (5), 381-388 (2015).</li><li>Paillaud, J. L., Harbuzaru, B., Patarin, J., Bats, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extra-large-pore+zeolites+with+two-dimensional+channels+formed+by+14+and+12+rings.">Extra-large-pore zeolites with two-dimensional channels formed by 14 and 12 rings.</a> Science. 304 (5673), 990-992 (2004).</li><li>Corma, A., Diaz-Cabanas, M. J., Rey, F., Nicolooulas, S., Boulahya, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ITQ-15:+The+first+ultralarge+pore+zeolite+with+a+bi-directional+pore+system+formed+by+intersecting+14-+and+12-ring+channels,+and+its+catalytic+implications.">ITQ-15: The first ultralarge pore zeolite with a bi-directional pore system formed by intersecting 14- and 12-ring channels, and its catalytic implications.</a> Chem. Comm. , 1356-1357 (2004).</li><li>Rouquerol, J., Llewellyn, P., Rouquerol, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Is+the+BET+equation+applicable+to+microporous+adsorbents?.">Is the BET equation applicable to microporous adsorbents?.</a> Stud. Surf. Sci. Catal. 160, 49-56 (2006).</li><li>Trachta, M., Bludsky, O., Cejka, J., Morris, R. E., Nachtigall, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Double-Four-Ring+Germanosilicates+to+New+Zeolites:+In+Silico+Investigation.">From Double-Four-Ring Germanosilicates to New Zeolites: In Silico Investigation.</a> Chemphyschem. 15 (14), 2972-2976 (2014).</li><li>Wheatley, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Zeolites+with+continuously+tuneable+porosity.">Zeolites with continuously tuneable porosity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53 (48), 13210-13214 (2014).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Uma descrição completa de o mecanismo real do processo ADOR está fora do âmbito deste documento, mas pode ser encontrada nos artigos publicados citados. 3, 5, 8 No entanto, é importante expansão na importância potencial do processo. O método de preparação de zeólito ADOR difere consideravelmente de métodos tradicionais da síntese de zeólito na forma em que o material final é preparado. A consequência mais importante desta situação é que os materiais preparados utilizando o processo ADOR tem o potencial para ser fundamentalmente diferente de zeólitos tradicionalmente feitas. Em particular, há espaço para usar o método ADOR para preparar os materiais que são energeticamente distinta. A teoria por trás disso é descrito em referência 8. O controle sobre a porosidade é uma outra área em que o método ADOR mostra propriedades diferentes para os métodos tradicionais 13 Em particular., É possível prepare toda uma série de zeólitos com porosidade continuamente sintonizável, que não tem sido até agora possível para os zeólitos preparados utilizando síntese hidrotérmica. A modificação para permitir que a série é na etapa 3 do processo descrito acima. Ao alterar a concentração do ácido usado a partir de 0,1 M de todo o caminho até 6 m (e mesmo depois) pode-se adaptar a natureza do material final. Todos os detalhes de como isto pode ser conseguido é dado em referência 13. Isto é tanto uma grande oportunidade e um risco. Às vezes se a concentração do ácido utilizado, a temperatura e o tempo para reagir não são ideais os materiais resultantes apresentam um padrão de difracção em que a posição do pico mais intenso não coincidir com aquelas mostradas na Figura 2. No entanto, em tal situação isto pode ser reconhecido por comparação dos padrões de raios X de pó a partir da experiência com os descritos na referência 13. Os passos críticos no protocolo que garantam que uma UO sucessotcome é alcançado são aqueles que lidam com as manipulações. Em primeiro lugar, é importante que todas as soluções em contacto com as camadas intermediários não são alcalinos, como este promove a dissolução da sílica, especialmente a temperatura elevada. Em segundo lugar, o passo final do processo irreversível ADOR é o factor-chave, e assim a organização correcta do material (passos 3.2 e 5.2) é crucial para o sucesso do processo. Como descrito acima, o tempo e acidez são as duas variáveis ​​importantes do processo e de forma a assegurar que estas etapas são optimizados é extremamente importante. Como descrito acima, existe uma exigência de que o zeólito é um pai germanosilicate com o germânio localizado em locais específicos na estrutura. Isso vai limitar o número de zeolitos que podem ser usados ​​como o pai. Zeólito UTL é o único material que foi significativamente explorada como um dos pais. No entanto, há indicações de que outros pais possam estar com sucesso apaplicadas ao processo, mas é necessário mais trabalho nesta área. Para assegurar que o método funciona ADOR, muito cuidado deve ser tomado nas manipulações após o passo de desmontagem para garantir que as camadas do intermediário IPC-1P não se dissolvem ou sofrer rearranjo significativo. Também é importante para obter a acidez, tempo e temperatura das condições de reacção adequadas para optimizar os produtos finais. Tal controle fino sobre condições de reação pode ser um pouco confuso, em primeira instância, e é uma importante força motriz por trás do nosso desejo de ter uma descrição do vídeo do procedimento. Em conclusão, este procedimento descreve como o método de síntese ADOR zeólito pode ser aplicada ao germanosilicate com a estrutura-quadro UTL para formar dois zeólitos diferentes, IPC-2 (OKO) e IPC-4 (PCR).

Os zeólitos são uma classe de sólidos, que consistem de um arranjo aberto tridimensional de tetraedros de partilha de canto, em que o catião de metal (tradicionalmente de silício e de alumínio) para os centros do tetraédrico são cercadas por 4 aniões de óxido. arranjos diferentes destes partilha de canto tetraedros levar a diferentes estruturas de zeólito que pode possuir uma vasta variedade de arquitecturas de poro. Estas estruturas de poros são capazes de acomodar pequenas moléculas, o que leva a suas aplicações dentro petroquímicas campos, nucleares e médicos, entre outros. Note-se que as topologias de zeólitos e materiais são dadas códigos que identificam a sua topologia (como UTL) ou um material real (por exemplo, o IPC-2) - para mais informações consulte o site da Associação Internacional de zeólita, www.iza-online.org . A característica essencial de zeólitos é a sua porosidade, que define a sua utilidade, governando a quantidade e accessibildade da área da superfície interna onde a maioria da química importante ocorre. Isto por sua vez determina a actividade química e selectividade dos materiais. Um dos principais objetivos na ciência zeolite (e mesmo de toda a ciência material poroso) é controlar a porosidade. Os zeólitos são tradicionalmente sintetizado pelo método hidrotérmico, 1, 2, que tem mudado pouco nos últimos 50 anos. De facto, as últimas grandes avanços ocorreu em 1961, com a introdução dos sais de amónio quaternário como agentes de estrutura dirigir 1 e em 1982 com a descoberta de que o fósforo pode ser substituído por silício dando origem à família aluminofosfato de materiais. 3 Tendo em conta a grande utilidade dos zeólitos, há um grande interesse no desenvolvimento de novas rotas para novos materiais. Essa rota é o recém-desenvolvido estratégia ADOR 4-7, onde um zeólito pai é montado, então DisassemblEd e as espécies resultantes organizado de modo a permitir que remontagem final para um novo sólido. Isso faz com que a utilização de um zeólito pré-preparada que tem instabilidade inerente construída no seu âmbito, que pode explorar. 8 Esta fraca estabilidade decorre da incorporação de germânio hidroliticamente instável que é de preferência, localizadas dentro das unidades D4R (duplo anel de quatro) que camadas de ligação de sílica adjacente ricos juntos (Figura 1). Estas unidades D4R podem ser selectivamente removidos utilizando um tratamento relativamente suave permitindo que mais manipulações químicas a ser realizadas sobre o material em camadas intermédia 4. A principal diferença entre a síntese hidrotérmica tradicional e ADOR é o método final da formação do quadro. Na síntese hidrotérmica este é um processo reversível permitindo que a estrutura final a ser cristalino. No processo ADOR, no entanto, na fase final formação de quadro (remontagem) é um co irreversívelndensation das camadas a alta temperatura. A chave para a obtenção de materiais cristalinos altamente finais é, em seguida, a etapa de Organização, onde as camadas são intermediários dispostos em posições relativas adequadas para permitir que a condensação irreversível em novas estruturas de acontecer como optimamente quanto possível. No seguinte exemplo, mostramos como o zeólito mãe, um germanosilicate com a topologia de zeólitos UTL, 9, 10 podem ser preparados (a etapa de montagem) usando um catião orgânico pré-preparado, como um agente de direccionamento da estrutura (SDA). A chave para o sucesso deste protocolo é o local de germânio em locais específicos no zeólito, que permite que o pai Ge- UTL de ser desmontada e organizados, utilizando a hidrólise em ácido para produzir o intermediário denominado camadas IPC-1P. Este intermediário pode então ser tratada de duas maneiras diferentes. remontagem directa do material IPC-1P a temperatura elevada conduz tzeolite oa com a estrutura IPC-4, cuja topologia é dada a PCR código pela Associação Zeolite Internacional (IZA). No entanto, o IPC-1P pode ser organizado de forma diferente por meio de intercalação de uma espécie contendo silício entre as camadas. Nós chamamos o resultado desta manipulação IPC-2P. Tratamento a alta temperatura deste material IPC-2P intercalada e organizado leva a um novo zeolite chamado IPC-2, cuja topologia é dado o código IZA OKO. A diferença entre as topologias OKO (IPC-2) e PCR (IPC-4) é que o IPC-2 contém subunidades de sílica (um único anel de quatro, S4R) entre UTL -como camadas enquanto IPC-4 não tem unidades S4R. Os zeólitos são caracterizados por difração de raios-X, N 2 adsorção e dispersiva de raios-X Análise de energia usando um microscópio eletrônico de varredura.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="573">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:71px;">Fisher Chemical</td>
			<td style="width:119px;">S/4920/53</td>
			<td align="right" style="width:167px;">99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1,4-dibromobutane</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>140805-500G</td>
			<td align="right">99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">(2R,6S)-2,6-dimethylpiperidine&#160;</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>41470-100ML</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Paraffin oil</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>P/0320/17</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Chloroform</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>C/4920/17</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium sulfate (anhydrous)</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>S/6600/60</td>
			<td>&#62;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Diethyl ether</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>24002-2.5L</td>
			<td>&#62;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ambersep 900-OH</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td align="right">301340025</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hydrochloric acid, 0.1N</td>
			<td>Fluka</td>
			<td>318965-500ML</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Phenolphthalein</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>105945-50G</td>
			<td>ACS Reagent</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silver nitrate</td>
			<td colspan="2">Ames Goldsmith</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Germanium dioxide</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td align="right">11155</td>
			<td align="right">100.00%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">fumed silica (Cab-o-sil M-5)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td align="right">403731500</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis of zeolites using the ador (assembly-disassembly-organization-reassembly) route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on their framework topology. For new applications or improvements to existing ones, new zeolites with novel pore systems are desirable. We demonstrate a method for the synthesis of novel zeolites using the ADOR route. ADOR is an acronym for Assembly, Disassembly, Organization and Reassembly. This synthetic route takes advantage of the assembly of a relatively poorly stable that which can be selectively disassembled into a layered material. The resulting layered intermediate can then be organized in different manners by careful chemical manipulation and then reassembled into zeolites with new topologies. By carefully controlling the organization step of the synthetic pathway, new zeolites with never before seen topologies are capable of being synthesized. The structures of these new zeolites are confirmed using powder X-ray diffraction and further characterized by nitrogen adsorption and scanning electron microscopy. This new synthetic pathway for zeolites demonstrates its capability to produce novel frameworks that have never been prepared by traditional zeolite synthesis techniques.

Pó padrões de difração de raios-X (Figura 2) foram coletadas para todos os materiais produzidos, incluindo as fases de camadas intermediárias IPC-1P e IPC-2P. Pó de difracção de raios-X é a técnica principal usada para determinar a natureza das fases de zeólitos presentes. Note-se que as estruturas de cristal de IPC-1P e IPC-2P não são completamente caracterizados, como os materiais são sempre um pouco desordenado. No entanto, cada padrão de difracção de pó pode ser usado como uma &quot;impressão digital&quot; para a fase de interesse. A característica mais importante é a olhar para a posição dos picos no padrão, que fornece informações sobre o tamanho da célula unitária. Cada um dos zeólitos (e os produtos intermédios) tem um tamanho de célula de unidade diferente e por isso as posições dos picos em cada padrão de difracção recolhidos são diagnóstico para a presença da referida fase particular, e deve igualar as posições dos padrões de referência mostrados na Figura 2. Em particular a posição do pico mais intenso é a primeira coisa que procurar. Se a posição deste pico principal corresponde à posição dos padrões de referência, em seguida, deve-se olhar para ver se os outros picos também corresponder. Se o difratômetro usado está bem alinhada e mantida, em seguida, este jogo deve ser relativamente bom. Picos extra presente na amostra de raio-X padrões de difracção que não estão presentes no respectivo padrão na Figura 2 indicam que a amostra preparada fase não é puro. As intensidades dos picos no padrão de difracção não são importantes para o processo de identificação de fase, e que pode ser diferente entre a amostra e os padrões de referência, devido às diferenças na instrumentação de modo pode ser ignorada. Intensidades só se tornam importantes quando completar os estudos estruturais completos para obter informações sobre as posições atômicas, o que não é necessária neste estudo. Enquanto difracção de raios-X é o principal metOD de análise estrutural, isotérmicas de adsorção de azoto (Figura 3) também pode ser usada para caracterizar os produtos zeólitos. Este método experimental primeiro requer que quaisquer moléculas (normalmente água) que estão presentes nos poros do canal são removidos por aquecimento da amostra, em geral, sob um vácuo. Em seguida, a amostra é arrefecida, geralmente a 77 K, e pequenas quantidades de gás de azoto são administrados ao sistema e medições gravimétricas ou volumétricas quer usado para determinar a quantidade de azoto foi adsorvido pela amostra. A quantidade de adsorvido de azoto é representada graficamente contra a pressão de gás para dar as isotérmicas mostrados na Figura 3. A síntese bem sucedida mostrará isotérmicas de uma forma semelhante aos mostra na Figura 1. Na melhor das situações, a quantidade total de adsorvidos será maior para a amostra UTL pai, com o valor sendo menor para o IPC-2 e menor para o IPC-4. Isto coincide com a mudança no tamanho dos poros. distode dados também é possível obter áreas superficiais BET, utilizando a equação (Tabela 1). 11 Análise elementar é uma outra técnica que pode ser utilizada para determinar a extensão em que o germânio foi removido a partir do produto. Qualquer técnica de análise química adequado pode ser utilizado, mas temos utilizado energia análise dispersiva de raios-X (EDX) usando um microscópio de varrimento electrónico para determinar a composição do progenitor Ge-UTL zeólito e os zeólitos finais IPC-2 e -4 (Tabela 1). <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig1.jpg" /> Figura 1. Proposta esquemática do mecanismo de UTL zeolite pai para zeólitos finais IPC-2 e -4. Unidade D4R da UTL pai é destacado em vermelho. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig1large.jpg" target="_blank">P</a>locação clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig2.jpg" /> Figura 2. Pó padrões de difração de raios-X do pai &quot;como-made&quot; e zeolite UTL calcinado (à esquerda) e os intermediários e finais zeólitos (direita). IPC-2P é o produto de intercalando o camadas IPC-1P com DEMDA prévia a calcinação. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig2large.jpg" target="_blank">por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53463/53463fig3.jpg" /> Figura 3. Isotérmicas de adsorção de azoto gravados a 77 K para UTL (preto), IPC-2 (azul) e IPC-4 (vermelho). Isotérmica de adsorção é mostrado como forma sem preenchimento ea desorptiem isotérmica como forma de preenchimento. Este valor é gentilmente reproduzido com permissão da Nature Publishing Group de referência 4. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53463/53463fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <table><tbody><tr><td> Zeólito </td><td> Área de superfície BET (m 2 / g) </td><td> Rácio Ge: Si </td></tr><tr><td> Ge-UTL </td><td> 541,3 ± 1,1 </td><td> 5.8 </td></tr><tr><td> IPC-2 </td><td> 334 ± 1,0 </td><td> &gt; 500 </td></tr><tr><td> IPC-4 </td><td> 236 ± 0,7 </td><td> 90 </td></tr></tbody></table> Tabela 1. Valores de porosidade e composição elementar de zeólitas.

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Synthesis of Zeolites Using the ADOR Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly Route

Um protocolo para a preparação de novos zeólitos pela ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) via sintética é apresentada.

Síntese de zeólitas Usando o ADOR (Assembleia-Desmontagem-Organization-Remontagem) Route

Zeolites are an important class of materials that have wide ranging applications such as heterogeneous catalysts and adsorbents which are dependent on ...

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Chemistry

Synthesis of Zeolites Using the ADOR (Assembly-Disassembly-Organization-Reassembly) Route

13.2K visualizações.  The University of St Andrews.  Um protocolo para a preparação de novos zeólitos pela ADOR (A ssembly- D isassembly- O rganization- R eAssembly) via sintética é apresentada. 

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Anticancer Metal Complexes: Synthesis and Cytotoxicity Evaluation by the MTT Assay

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; therefore their preparation should be conducted under an inert atmosphere. Evaluation of the anticancer activity of these complexes can be achieved by the MTT assay.
The MTT assay is a colorimetric viability assay based on enzymatic reduction of the MTT molecule to formazan when it is exposed to viable cells. The outcome of the reduction is a color change of the MTT molecule. Absorbance measurements relative to a control determine the percentage of remaining viable cancer cells following their treatment with varying concentrations of a tested compound, which is translated to the compound anticancer activity and its IC50 values. The MTT assay is widely common in cytotoxicity studies due to its accuracy, rapidity, and relative simplicity.
Herein we present a detailed protocol for the synthesis of air sensitive metal based drugs and cell viability measurements, including preparation of the cell plates, incubation of the compounds with the cells, viability measurements using the MTT assay, and determination of IC50 values.

A method for synthesis of air-sensitive titanium and vanadium anticancer agents is described, along with the evaluation of their cytotoxic activity towards human cancer cell line by the MTT Assay.

Anticâncer metal Complexos: Síntese e Avaliação de citotoxicidade pelo ensaio MTT

Titanium (IV) and vanadium (V) complexes are highly potent anticancer agents. A challenge in their synthesis refers to their hydrolytic instability; ...

Química

Synthesis of Hypervalent Iodonium Alkynyl Triflates for the Application of Generating Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent reactions with azides to form cyanocarbene intermediates. The synthesis of hypervalent iodonium alkynyl triflates can be facile, but difficulties stem from their isolation and reactivity. In particular, the necessity to use filtration under inert atmosphere at -45 &deg;C for some HIATs requires special care and equipment. Once isolated, the compounds can be stored and used in reactions with azides to form cyanocarbene intermediates. 
The evidence for cyanocarbene generation is shown by visible extrusion of dinitrogen as well as the characterization of products that occur from O-H insertion, sulfoxide complexation, and cyclopropanation. A side reaction of the cyanocarbene formation is the generation of a vinylidene-carbene and the conditions to control this process are discussed. There is also potential to form a hypervalent iodonium alkenyl triflate and the means of isolation and control of its generation are provided. The O-H insertion reaction involves using a HIAT, sodium azide or tetrabutylammonium azide, and methanol as solvent/substrate. The sulfoxide complexation reaction uses a HIAT, sodium azide or tetrabutylammonium azide, and dimethyl sulfoxide as solvent. The cyclopropanations can be performed with or without the use of solvent. The azide source must be tetrabutylammonium azide and the substrate shown is styrene.

Herein is described the synthesis, isolation, and reactions of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) with azides to generate cyanocarbenes. The procedures will involve air-sensitive and cryogen techniques, including cold filtration under an inert atmosphere. Handling and safety of the synthesized compounds will also be discussed.

Síntese de hipervalente iodónio Alquinilo triflatos de Aplicação de Geração Cyanocarbenes

The procedures described in this article involve the synthesis and isolation of hypervalent iodonium alkynyl triflates (HIATs) and their subsequent ...

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-and-piscina Síntese e Caracterização de Peptídeos Terciário Amide Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

Protocolo para a Síntese de Derivados de Anilina Orto-trifluorometoxilados

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

HKUST-1 as a Heterogeneous Catalyst for the Synthesis of Vanillin

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately 200 different odorant compounds in addition to vanillin. The natural extraction of vanillin (from the orchid Vanilla planifolia, Vanilla tahitiensis and Vanilla pompon) represents only 1% of the worldwide production and since this process is expensive and very long, the rest of the production of vanillin is synthesized. Many biotechnological approaches can be used for the synthesis of vanillin from lignin, phenolic stilbenes, isoeugenol, eugenol, guaicol, etc., with the disadvantage of harming the environment since these processes use strong oxidizing agents and toxic solvents. Thus, eco-friendly alternatives on the production of vanillin are very desirable and thus, under current investigation. Porous coordination polymers (PCPs) are a new class of highly crystalline materials that recently have been used for catalysis. HKUST-1 (Cu3(BTC)2(H2O)3, BTC = 1,3,5-benzene-tricarboxylate) is a very well known PCP which has been extensively studied as a heterogeneous catalyst. Here, we report a synthetic strategy for the production of vanillin by the oxidation of trans-ferulic acid using HKUST-1 as a catalyst.

The conversion of trans-ferulic acid to vanillin was achieved by heterogeneous catalysis. HKUST-1 was employed in this synthesis and the essential step in the catalytic process was the generation of unsaturated metal sites. Thus, when the catalyst was activated under vacuum, full vanillin conversion (yield of 95%) was obtained.

HKUST-1 como um catalisador heterogéneo para a Síntese de vanilina

Vanillin (4-hydoxy-3-methoxybenzaldehyde) is the main component of the extract of vanilla bean. The natural vanilla scent is a mixture of approximately ...

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the development of antibody drug conjugates (ADCs) and nanomedicine, fluorescent microscopy and systems chemistry. For many of these applications, specificity of the bioconjugation method used is of prime concern. The Michael addition of maleimides with cysteine(s) on the target proteins is highly selective and proceeds rapidly under mild conditions, making it one of the most popular methods for protein bioconjugation.
We demonstrate here the modification of the only surface-accessible cysteine residue on yeast cytochrome c with a ruthenium(II) bisterpyridine maleimide. The protein bioconjugation is verified by gel electrophoresis and purified by aqueous-based fast protein liquid chromatography in 27% yield of isolated protein material. Structural characterization with MALDI-TOF MS and UV-Vis is then used to verify that the bioconjugation is successful. The protocol shown here is easily applicable to other cysteine - maleimide coupling of proteins to other proteins, dyes, drugs or polymers.

Synthesis of Protein Bioconjugates via Cysteine-maleimide Chemistry

This protocol details the important steps required for the bioconjugation of a cysteine containing protein to a maleimide, including reagent purification, reaction conditions, bioconjugate purification and bioconjugate characterization.

Síntese de Bioconjugados de proteínas<em&gt; via</em&gt; Química cisteína-maleimida

The chemical linking or bioconjugation of proteins to fluorescent dyes, drugs, polymers and other proteins has a broad range of applications, such as the ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Síntese Facile de micelas Worm-like por luz visível Mediated Dispersão Polimerização Usando Photoredox Catalisador

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Synthesis and Mass Spectrometry Analysis of Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have been thought of as a type of molecular information storage. Mass spectrometry analysis has been considered the method of choice for sequencing peptoids. Peptoids can be synthesized via solid phase chemistry using a repeating two-step reaction cycle. Here we present a method to manually synthesize oligo-peptoids and to analyze the sequence of the peptoids using tandem mass spectrometry (MS/MS) techniques. The sample peptoid is a nonamer consisting of alternating N-(2-methyloxyethyl)glycine (Nme) and N-(2-phenylethyl)glycine (Npe), as well as an N-(2-aminoethyl)glycine (Nae) at the N-terminus. The sequence formula of the peptoid is Ac-Nae-(Npe-Nme)4-NH2, where Ac is the acetyl group. The synthesis takes place in a commercially available solid-phase reaction vessel. The rink amide resin is used as the solid support to yield the peptoid with an amide group at the C-terminus. The resulting peptoid product is subjected to sequence analysis using a triple-quadrupole mass spectrometer coupled to an electrospray ionization source. The MS/MS measurement produces a spectrum of fragment ions resulting from the dissociation of charged peptoid. The fragment ions are sorted out based on the values of their mass-to-charge ratio (m/z). The m/z values of the fragment ions are compared against the nominal masses of theoretically predicted fragment ions, according to the scheme of peptoid fragmentation. The analysis generates a fragmentation pattern of the charged peptoid. The fragmentation pattern is correlated to the monomer sequence of the neutral peptoid. In this regard, MS analysis reads out the sequence information of the peptoids.

A protocol is described for the manual synthesis of oligo-peptoids followed by sequence analysis by mass spectrometry.

Síntese e análise de espectrometria de massa de Oligo-peptoids

Peptoids are sequence-controlled peptide-mimicking oligomers consisting of N-alkylated glycine units. Among many potential applications, peptoids have ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

Síntese de nanofios de Au substrato ligados através de um mecanismo de crescimento ativo de superfície

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. Yet maleimide-based conjugates display limited stability in vivo because the succinimidyl thioether linkage can undergo a retro-Michael reaction. This, of course, can lead to the release of the radioactive payload or its exchange with thiol-bearing biomolecules in circulation. Both of these processes can produce elevated activity concentrations in healthy organs as well as decreased activity concentrations in target tissues, resulting in reduced imaging contrast and lower therapeutic ratios. In 2018, we reported the creation of a modular, stable, and easily accessible phenyloxadiazolyl methyl sulfone reagent &#8212; dubbed &#8216;PODS&#8217; &#8212; as a platform for thiol-based bioconjugations. We have clearly demonstrated that PODS-based site-selective bioconjugations reproducibly and robustly create homogenous, well-defined, highly immunoreactive, and highly stable radioimmunoconjugates. Furthermore, preclinical experiments in murine models of colorectal cancer have shown that these site-selectively labeled radioimmunoconjugates exhibit far superior in vivo performance compared to radiolabeled antibodies synthesized via maleimide-based conjugations. In this protocol, we will describe the four-step synthesis of PODS, the creation of a bifunctional PODS-bearing variant of the ubiquitous chelator DOTA (PODS-DOTA), and the conjugation of PODS-DOTA to the HER2-targeting antibody trastuzumab.

In this protocol, we will describe the synthesis of PODS, a phenyoxadiazolyl methyl sulfone-based reagent for the site-selective attachment of cargos to the thiols of biomolecules, particularly antibodies. In addition, we will describe the synthesis and characterization of a PODS-bearing bifunctional chelator and its conjugation to a model antibody.

Síntese e Bioconjugation dos reagentes Thiol-reativa para a criação de Site-seletivamente modificado Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...