A preparação da membrana zeólito é baseada em knowhow e experiência acumulada em laboratório. Gostaríamos de compartilhar este protocolo como referência para todos que querem iniciar a síntese de membrana. Este método nos permite obter uma membrana BEA, tendo um bom desempenho de separação sem usar agente de direção de estrutura orgânica.
Operacionalmente, os equipamentos para preparação da membrana zeolite são bastante únicos. Este vídeo pode ajudá-lo a executar como preparar membranas zeolites. Demonstrando o procedimento será Yuto Tsuzuki, um estudante de pós-graduação do nosso laboratório.
Para começar, corte um suporte de óxido de alumínio alfa poroso tubular de três centímetros de comprimento. Lave o suporte com água destilada por 10 minutos. Depois disso, lave o suporte com acetona por 10 minutos.
Repita este processo de lavagem duas vezes. Use um béquer para transferir o suporte lavado para uma incubadora para secar a 110 graus Celsius durante a noite. Pela manhã, meça o peso da peça de suporte.
Primeiro, adicione 26,2 gramas de sílica coloidal e 8,39 gramas de hidróxido de tetraetilamonium em uma garrafa de 250ml feita de polipropileno. Mexa a mistura usando um agitador magnético por 20 minutos em um banho de água de 50 graus Celsius. Depois disso, mexa a mistura usando um agitador magnético por 20 minutos em temperatura ambiente.
Em seguida, adicione 8,39 gramas de hidróxido de tetraetilamônio, 5,79 gramas de água destilada, 1,08 gramas de hidróxido de sódio e 0,186 gramas de aluminato de sódio em um béquer de Teflon. Mexa a mistura, usando um agitador magnético por 20 minutos em temperatura ambiente. Em seguida, adicione a solução B à solução A em uma garrafa de 250ml.
A mistura de solução A e B torna-se leitosa. Tampe a garrafa e agite vigorosamente à mão por 5 minutos. Depois disso, mexa a mistura, usando um agitador magnético, por 24 horas em temperatura ambiente.
No dia seguinte, o gel obtido é o gel de síntese, com a composição final de 24 óxido de sódio para um óxido de alumínio para 200 dióxido de silício a 69 hidróxido de tetraetilamonium a 2905 de água. Para realizar a cristalização, despeje o gel de síntese em uma autoclave forrada com Teflon. Coloque a autoclave em um forno de ar a 100 graus Celsius durante sete dias.
Em seguida, sacie a autoclave com água corrente por 30 minutos. Remova o sedimento branco na autoclave por um aparelho de filtragem de vácuo com um filtro de malha de 200 nanômetros. Lave o sedimento branco com 200ml de água fervente para remover materiais amorfos e não cristalizados.
Seque o sedimento lavado em um prato a 110 graus Celsius durante a noite. O sedimento seco é o cristal de sementes. Para preparar a pasta de sementes BEA, adicione 0,5g dos cristais de sementes em 100ml de água destilada em uma garrafa.
Realize a sonicação do chorume de sementes por uma hora para dispersar os cristais de sementes. Em seguida, fixe um suporte tubular com uma haste de aço inoxidável, usando fita Teflon, para conectar o interior do suporte. Despeje a massa de sementes em um tubo de vidro, com um diâmetro de 19ml.
Mergulhe o suporte fixo no chorume derramado e espere por um minuto. Depois disso, retire a pasta de sementes verticalmente a aproximadamente 3 centímetros por segundo através da tampa de silício. Repita o processo de revestimento de mergulho mais uma vez.
Após o revestimento, seque o suporte a 70 graus Celsius por duas horas. Em seguida, calcsign o suporte revestido de mergulho a 538 graus Celsius por seis horas com o aumento e diminuição das taxas de temperatura a 50 graus Celsius por minuto. Isso remove o OSDA e liga quimicamente as sementes à superfície de suporte.
Após a calcinação, meça o peso do suporte. Calcule a quantidade de cristal de sementes carregada, como a diferença no peso de suporte, antes e depois do revestimento. Adicione 92,9 gramas de água destilada, 9,39 gramas de hidróxido de sódio e 1,15 gramas de aluminação de sódio em uma garrafa de polipropileno de 250ml.
Mexa a mistura usando um agitador magnético por 30 minutos a 60 graus Celsius em um banho de água. Depois disso, adicione 81,6 gramas de sílica coloidal de forma passo-a-passo de 1 gota por segundo na mistura. Mexa a mistura por mais quatro horas a 60 graus Celsius em um banho de água.
O gel obtido é o gel de síntese, tendo uma composição final de 30 óxido de sódio para um óxido de alumínio a 100 óxido de silício a 2000 água. Em seguida, despeje o gel de síntese em uma autoclave revestida de Teflon na qual o suporte semeado é colocado verticalmente. Coloque a autoclave em um forno de ar a 120 graus Celsius durante sete dias para cristalização.
Após a cristalização, sacie a autoclave com água corrente por 30 minutos. Lave o suporte com a membrana em água fervente por oito horas e seque durante a noite. Esta é a membrana BEA.
Após a secagem, meça o peso do suporte preparado com membrana. Calcule o peso da membrana pela diferença de peso de suporte antes e depois da cristalização. O padrão de defração de raios-X do cristal de sementes BEA sintetizado, mostra picos típicos de reflexo forte, em torno de duas, igualando 7,7 e 22,1 graus.
Além disso, não foram observados picos de reflexão óbvios, além do zeólito tipo BEA. Cristais de sementes esféricas foram observados através da imagem FE-SEM do cristal de sementes sintetizado e seu tamanho foi uniformemente aproximadamente 200 nanômetros. O padrão de defração de raios-X da membrana BEA sintetizada mostra os mesmos picos observados nos cristais de sementes.
Além disso, foram observados picos de reflexão de óxido de alumínio alfa com duas iguais a 26, 35,5 e 38 graus. A imagem FE-SEM da membrana sintetizada revela que os cristais tinham morfologia octodedral truncada, cobrindo uniformemente a superfície de suporte. Existem muitos tipos de fontes de zircônio e alumínio para síntese zeolite.
No entanto, por favor, não altere seus materiais para a preparação desta membrana tipo BEA.
