Authors
Contact Us

Sign In

A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.

In This Article

  • Summary
  • Abstract
  • Introduction
  • Protocol
  • תוצאות
  • Discussion
  • Disclosures
  • Acknowledgements
  • Materials
  • References
  • Reprints and Permissions

Summary

כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.

Abstract

בעבודה זו, אנחנו מדווחים סינתזה של אפיון של הורה nanoporous החומר פחמן (הנקרא גם mesoporous מסודרות פחמן חומר [OMC]) עם גודל הנקבוביות nm 4.6 וחדר סיליקה מסודרות מטריצה נקבובי, SBA-15, עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר. עבודה זו מתאר את מאפייני השטח של הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים נקבובי מסודרות בצורה שונה עם גדלים נקבובית דומה. למטרה זו, OMC ו SBA-15 עם nanoporous מאוד מסודרת הם מבנים מסונתז ויה הספגה של המטריקס סיליקה על-ידי החלת הקדמה פחמן ולפי השיטה סול-ג'ל, בהתאמה. המבנה הנקבובי של מערכות ובדוקים מאופיין על-ידי ניתוח ספיחה-desorption2 N-77 K... כדי לקבוע את התו אלקטרוכימי של פני השטח של חומרים מסונתז, נערכות מדידות טיטור potentiometric; התוצאות שהושג עבור OMC מראה משמרתpzc pH משמעותי כלפי הערכים גבוהים יותר של pH, ביחס SBA-15. הדבר מצביע על כי OMC ובדוקים יש מאפייני משטח הקשורים קבוצות פונקציונליות מבוססת חמצן. כדי לתאר את מאפייני השטח של החומרים, הזוויות קשר של נוזלים לחדור את המיטות נקבובי למדה גם נחושים השיטה עליית נימי אישרה את wettability מוגבר של הקירות סיליקה ביחס הקירות פחמן, השפעה החספוס נקבובית לאינטראקציות נוזל/קיר, אשר בולט הרבה יותר עבור סיליקה מאשר עבור פחמן mesopores. למדנו גם את התנהגות ההיתוך D2O מרותק OMC ו- SBA-15 על-ידי החלת שיטת מבודד. התוצאות מציגות כי הדיכאון של טמפרטורת ההיתוך D2O בתוך הנקבוביות של OMC הוא גבוה יחסית השפל של טמפרטורת ההיתוך SBA-15 בערך 15 K נקבוביות בגודל ננומטר 5 דומות. הדבר נגרם על ידי השפעתו של adsorbate/adsorbent אינטראקציות של מטריצות למד.

Introduction

בשנת 1992, nanoporous מסודרות סיליקה חומרים התקבלו בפעם הראשונה, באמצעות תבנית אורגני; מאז, מספר רב של פרסומים הקשורים היבטים שונים של מבנים אלה, שיטות סינתטי, החקירה של הנכסים שלהם, את השינויים שלהם, ועל יישומים שונים הופיעו בספרות1,2 ,3. האינטרס SBA-15 nanoporous סיליקה מטריקס4 הוא בגלל איכות הייחודי שלהם: נקבוביות גבוהה פני שטח, רחב עם התפלגות גודל הנקבוביות אחיד, ומאפייני כימי מכניים טוב. Nanoporous חומרים סיליקה עם נקבוביות גלילי, כגון SBA-155, לעיתים קרובות משמשים מטריצה נקבובי זרזים כפי שהם זרזים יעילים באורגנית תגובות6,7. החומר יכול להיות מסונתז עם מגוון רחב של שיטות שבהן יכולים להשפיע על שלהם מאפיינים8,9,10. לכן, זה הכרחי כדי למטב את שיטות אלה עבור יישומים פוטנציאליים בתחומים רבים: התקנים אלקטרוכימי, ננוטכנולוגיה, ביולוגיה ורפואה, סמים מערכות אספקה, או הדבקה, tribology. בהווה לומדים, שני סוגים שונים של מבנים nanoporous מוצגים, כלומר סיליקה ופחמן מטריצות נקבובי. כדי להשוות את המאפיינים שלהם, המטריקס SBA-15 הוא מסונתז בשיטת סול-ג'ל, החומר פחמן nanoporous הורה מוכן על ידי ההפריה של המטריצה המתקבלת סיליקה עם הקדמה פחמן.

פחם נקבובי חומרים חשובים מכשירים רבים בשל שטח גבוהה שלהם ואת שלהם מאפיינים physicochemical ייחודי ומוגדר היטב6,11,12. הכנה טיפוסי התוצאות בחומרים עם נקבוביות מפוזרות באקראי ומבנה המתוסבכים; יש גם אפשרות מוגבלת לשינוי הפרמטרים נקבוביות כללי, לפיכך, מבנים עם הפצות גודל הנקבוביות רחב יחסית מתקבלים13. אפשרות זו היא הרחיבה לחומרים פחמן nanoporous עם פני השטח באזורים גבוהים והורה מערכות nanopores. יותר לחזות את הגיאומטריה, שליטה רבה יותר של תהליכי physicochemical בתוך החלל חשובים ביישומים רבים: כמו זרזים, ההפרדה מדיה מערכות מתקדמות חומרים אלקטרוניים, nanoreactors תחומים מדעיים רבים14 , 15.

כדי להשיג עותקים משוכפלים של פחם נקבובי, ל"מי הורה יכול לשמש מטריצה מוצק שאליו פחמן מבשרי מוצגים ישירות. ניתן לחלק את השיטה מספר שלבים: בחירת חומר סיליקה מסודרות; בתצהיר של הקדמה פחמן במטריצה סיליקה; פחמון; לאחר מכן, הסרת המטריקס סיליקה. סוגים שונים של חומרים פחמן וניתן להשיגו באמצעות שיטה זו, אבל לא כל החומרים nonporous יש מבנה מסודר. מרכיב חשוב של התהליך הוא הבחירה של מטריצה מתאימה nanopores אשר חייבת ליצור מבנה יציב, תלת מימדי16.

בעבודה זו, חקר את ההשפעה של סוג קירות נקבובית על המאפיינים משטח של מטריצות nanoporous מסונתז. מאפייני החומר OMC משטח משתקפים על ידי תכונות פני השטח סיליקה אנלוגי (SBA-15) של OMC. המאפיינים רקמתי ו מבנית של שני סוגי חומרים (OMC ו SBA-15) מאופיינים על ידי מדידות ספיחה/desorption של2 N בטמפרטורה נמוכה (ב 77 K) במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), אנרגיה (ניתוח רנטגן ואנליזת EDX).

גז בטמפרטורה נמוכה ספיחה/desorption מדידה היא אחת הטכניקות החשובות ביותר במהלך אפיון חומרים נקבובי. גז חנקן משמש של adsorbate עקב שלה טוהר גבוהה ואפשרות ליצירת של הכוח הגרעיני החזק עם adsorbents מוצק. יתרונות חשובים של טכניקה זו הם נוחים מכשור מסחרי קל יחסית תהליכי עיבוד הנתונים. הקביעה של חנקן ספיחה/desorption isotherms מבוסס על ההצטברות של מולקולות adsorbate על פני השטח של המוצק adsorbent-77 K במגוון רחב של לחץ (P/P0). ההליך בארט ג'וינר, Halenda (BJH) לצורך חישוב התפלגות גודל הנקבוביות של ניסויי ספיחה או desorption isotherms מוחל. ההנחות החשובות ביותר של השיטה BJH כוללים משטח מישורי, ריפודי כתופיים של adsorbate על פני השטח ובדוקים. עם זאת, התיאוריה הזו מבוססת על המשוואה קלווין והוא נותר הצורה הנפוצה ביותר עבור חישוב התפלגות גודל הנקבוביות בטווח mesoporous.

כדי להעריך את אופיו אלקטרוכימי של הדגימות, שיטה טיטור potentiometric מוחל. הכימיה פני השטח של החומר תלוי משטח הטעינה הקשורות לנוכחות של heteroatoms או קבוצות פונקציונליות על פני השטח. מאפייני משטח נחקרות גם על-ידי ניתוח זווית מגע. Wettability בתוך הנקבוביות מספק מידע אודות האינטראקציות adsorbate-adsorbent. השפעת בצבעוניות קיר על טמפרטורת ההיתוך המים מוגבל שתי הדגימות הוא למד עם טכניקת הרפיה מבודד ספקטרוסקופיה (DRS). מדידות של קבוע דיאלקטרי לאפשר החקירה של התכה תופעות כמו פולריזביליות של הנוזל, מוצק שלבים שונים אחד מהשני. שינוי השיפוע של התלות בטמפרטורה של קיבול מראה כי נמס מתרחשת במערכת.

Protocol

1. הכנת החומרים OMC

  1. סינתזה של מטריצה סיליקה כמו OMC קודמן
    1. להכין 360 מ ל 1.6 M HCl על-ידי הוספת 50 מ של HCl (36-38%) בקבוקון סיבוב המדרגה 500 מ"ל ו, אז, הוספת 310 מ ל מים הנדסה גנטית (resistivity של 18.2 MΩ·cm).
    2. לכך, להוסיף 10 גרם של PE 10500 פולימר (6.500 g/mol).
    3. מקם את הבקבוקון באמבט אולטראסוני. מחממים את הפתרון עד 35 ° צלזיוס ומערבבים אותו עד פולימר מוצק היא התפרקה לחלוטין, עושה תערובת הומוגנית.
    4. להוסיף 10 גרם של 1,3,5-trimethylbenzene הבקבוקון ומערבבים את התוכן (בקצב מלהיב של 220 סל"ד) על ידי שמירה על זה ב 35 ° C באמבט מים.
    5. לאחר ערבוב למשך 30 דקות, להוסיף 34 גר' tetraethyl orthosilicate (TEOS) הבקבוקון. הוסף הפנסיון לאט, dropwise עם ערבוב מתמיד. ודא כי זה לוקח 10 דקות כדי להוסיף 34 גר' הפנסיון.
    6. מערבבים את התערובת פתרון שוב על 20 h בטמפרטורה זהה (35 ° C).
    7. להעביר את התוכן של הבקבוק לתוך מחסנית טפלון ומניחים אותו ב החיטוי. נשאיר את הפתרון עבור 24 שעות 90 ° C.
    8. לסנן את התמיסה המתקבלת, באמצעות משפך ביכנר, ולשטוף אותו עם מים מזוקקים, באמצעות לפחות 1 ל'
    9. יבש המוצק שהושג בטמפרטורת החדר ולהחיל טיפול תרמי על המדגם ב 500 ° C, באמצעות תנור לעמעם באווירה אוויר עבור 6-אייץ '.
  2. הספגה של המטריצה המתקבלת סיליקה, באמצעות הקדמה פחמן
    1. הכנה פתרונות העיבור (IS1 ו- IS2) עם הפרופורציות המתאימות של מים, חומצה גופרתית 3 מ' (VI), של סוכר (גלוקוז), איפה גלוקוז משחקת את התפקיד של קודמן פחמן, חומצה גופרתית פועלת כזרז.
      התראה: חומצה גופרתית הוא רעיל מאוד, זה גורם לכוויות חמורות העור ונזקי עין.
      1. להכין את IS1. עבור כל גרם של סיליקה, מערבבים 5 גר' מים, g 0.14 של חומצה גופרתית 3 מ' (VI) ו- 1.25 גרם סוכר.
      2. להכין את IS2. עבור כל גרם של סיליקה, מערבבים 5 גר' מים, 0.08 g של חומצה גופרתית 3 מ' (VI) ו- 0.75 גר' סוכר.
    2. מקם את החומר סיליקה (1 גרם) והפתרון מוכן IS1 למבשר פחמן, הזרז בקבוקון 500 מ"ל. מחממים את התערובת בתוך מתקן ייבוש ואקום ב 100 מעלות צלזיוס במשך 6 שעות.
      הערה: בשלב זה, השתמש רק IS1. IS2 צריך להיות מיושם בשלב הבא.
    3. הוסף את IS2 תערובת אבק מייבש (לפתרון למבשר פחמן מפוחמים חלקית). מחממים את התערובת שוב במייבש ואקום ב 160 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות.
  3. הרפיה/פחמון
    1. העברת החומר המרוכב שהושג מרגמה את הפיצול של החלקיקים גדולה יותר, עם המגון של החומר.
    2. מניחים את המוצר שהושג לכבשן האש זרימה וחום זה עד 700 מעלות צלזיוס (בקצב חימום של 2.5 ° C/min) ומחממים במשך 6 שעות בטמפרטורה זו. מחממים את החומר באווירה חנקן.
    3. אפשר לתמיסה להתקרר לפני פתיחת החימום.
  4. הסרה של המטריקס סיליקה מאת תחריט
    1. הכן 100 מ של תחריט פתרון (ES). מערבבים 50 מ של 95% אתיל אלכוהול ו- 50 מ ל מים. להוסיף 7 גר' אשלגן הידרוקסידי ומערבבים עד זה היא התפרקה.
    2. המקום כל מה שהושג חומר מפוחם כפי שנראה (לפחות 1 g) בבקבוקון סיבוב המדרגה 250 מ ל, להוסיף 100 מ של ES.
    3. אספקת המערכת עם ריפלוקס מעבה, פגים, החום לרתיחה תוך כדי ערבוב כל הזמן. מרתיחים את התערובת לשעה.
    4. להעביר את החומר שהושג למשפך ביכנר, לשטוף אותו עם פחות 4 ליטרים של מים מזוקקים, לייבש אותו.

2. הכנת המטריקס SBA-15 סיליקה

  1. לסנתז מטריצה סיליקה.
    1. להכין 150 מ ל 1.6 M HCl.
    2. להמיס 4 g של פולימר PE 6400 (EO13פו70EO13) ב- 150 מ ל תמיסה חומצית בבקבוקון סיבוב המדרגה.
    3. מקם את הבקבוקון באמבט אולטראסוני. מחממים את הפתרון עד 40 ° צלזיוס ולבחוש אותו כך הפולימר יכול להמיס (לפחות למשך 30 דקות).
    4. לאט לאט להוסיף 8.5 גר' הפנסיון הבקבוק, dropwise, עם ערבוב מתמיד. מערבבים את התערובת פתרון עבור 24 שעות בטמפרטורה זהה (40 ° C).
    5. העבר את התוכן של הבקבוק מחסנית טפלון. להשאיר את הפתרון עבור 24 שעות בתנור 120 ° C.
    6. לסנן את התמיסה המתקבלת, באמצעות משפך ביכנר, ולשטוף אותו עם מים מזוקקים (לפחות 1 ליטר).
    7. יבש המוצק שהושג בטמפרטורת החדר ו calcine עבור 6-אייץ ' ב 600 מעלות צלזיוס, באמצעות תנור לעמעם באווירה אוויר.

3. שיטות אפיון

  1. מדידות ספיחה/desorption חנקן בטמפרטורה נמוכה
    1. השתמש של מנתח אוטומטית וספיחה להשגת N2 ספיחה/desorption isotherms-77 K...
    2. השתמש של מבחנה המתאים למדידות וספיחה חנקן. לפני הוספת המדגם נקבובי מבחנה, לנקות את צינור מכונת כביסה אולטראסוניות, לשטוף אותו עם מים מזוקקים והראשון, הבא, עם אתנול נטול מים.
    3. מחממים את מבחנה ב 150 מעלות צלזיוס במשך 3 שעות ולמלא את הצינור עם חנקן דחוס. שוקלים את מבחנה ריקה בתנאים חנקן לפני המדידה כדי למזער את השגיאה משקל.
    4. הכנס את הדגימה מבחנה ולשקול המסה הכוללת (המסה של הדגימה עם הצינור זכוכית).
    5. לפני המדידות, דגה את הדגימה. מקם את שפופרת זכוכית המדגם יציאת degassing במנתח וספיחה. החל תהליך בתנאים הבאים: הלחץ של פחות 0.01 מ מ כספית, לטמפרטורה של 423 K, וגם משך 24 שעות ביממה. בנמל degassing, להתחבר המדגם האבק וחום זה עד לטמפרטורה להגדיר (423 K). לאחר degassing, למלא את הדגימה עם חנקן ולהעביר אותו ליציאת ה-ניתוח.
  2. במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים
    1. השתמש במיקרוסקופ TEM עם 120 kV (עבור SBA-15) מתחים 200 kV (עבור החומר OMC) מאיץ כדי לאסוף את התמונות TEM באיכות טובה.
    2. להכנת סרט monodisperse של המדגם, לפזר את הדגימה (מ ג 1) אתנול (1 מ"ל). בצע את ההליך פיזור צינור microcentrifuge על-ידי הצבתו באמבט אולטראסוני למשך 3 דקות.
    3. במקום שתי טיפות של הפיזור על רשת TEM נחושת באמצעות של micropipette. העבר הרשת TEM המיקרוסקופ TEM ולהתחיל ההדמיה TEM.
  3. הספקטרומטריה ואנליזת אנרגיה
    1. השתמש במיקרוסקופ אלקטרונים סריקה מצויד עם גלאי רנטגן לרכוש אנרגיה, ואנליזת הספקטרום רנטגן של הדגימות.
    2. להחיל על מתח ההאצה של 15 kV לקצור את הספקטרום. בחר את הסיליקון הרכיב אופטימיזציה עבור SBA-15 והפחמן עבור המדגם OMC.
  4. טיטור potentiometric מדידה
    1. השתמש burette אוטומטית של כדי לבצע את הניסוי טיטור potentiometric. הוסף את titrant במנות קטנות ומבוקר (על פי תוכנה טיטור ההליך). לספק את התוספת הקטנה ביותר, לפחות 1 μL, על ידי intrument מינון אוטומטי.
    2. לפזר 0.1 גר' המדגם ב30 מ"ל של פתרון אלקטרוליט (מים על פתרון של 0.1 M NaCl). השתמש פגים איזותרמי תנאים (293 ± 0.1 K) במהלך ההליך פיזור.
    3. להוסיף 1-2 מ ל titrant (פתרון NaOH 0.1 M) ההשעיה.
      הערה: ביצוע התוספת קטנה aliquots (כל להיות כ 0.05 מ"ל). Burette אוטומטית ההליך צריך לספק לפחות 12 נקודות ניסיוני pH בטווח של 1 עד 14.
    4. חישוב צפיפות המשטח של המטען Qs, באמצעות הנוסחה הבאה.
      figure-protocol-6500(1)
      כאן,
      Δn = השינוי באיזון H+/OH– מופחת לפי המסה של מדגם;
      Sההימור = מן המלון-אמט-טלר (ב') שטח הפנים של המדינה מוצק נקבובי;
      F = המספר פאראדיי.
  5. עליית נימי שיטה למדידות wettability
    1. כדי לקבוע את זווית מגע בתוך הנקבוביות של הדגימות למדה, השתמש בשיטה עליית נימי.
      הערה: שיטה זו מבוססת על המידה של העלייה ההמונית של הנוזל, אשר חודר המיטה נקבובי, כמו הפונקציה של הזמן. ההנחה המרכזית של שיטה זו היא מבוססת על העובדה כי הנוזל החודר מתקדם לתוך העמודה נקבובי, עמודה זו המורכבת נימים intergranular עם רדיוס ממוצע. לפיכך, כל קשר נגזר לקפילר יחיד בתוקף לשכבה של האבקה נקבובי. בנים אנכי, יחיד הנוזל הרטבה צף נגד כוחות הכבידה כתוצאה ההבדל בלחץ בין הנוזל האדים על נקבוביות (נימי לחץ). משמעות זו, החדירה של הנוזל לתוך המיטה נקבובי מאפשרת קביעת הזווית דינמי קשר לקידום בתוך הנקבוביות.
    2. חלות של וושבורן ששונה משוואת17,18, הביע כדלקמן.
      figure-protocol-7576(2)
      כאן,
      m = המסה של הנוזל נמדד;
      C = הפרמטר גיאומטריות התלויים על הפצה, צורה, גודל הנקבוביות;
      Ρ = הצפיפות;
      Γl= את מתח הפנים;
      Η = צמיגות הנוזל החודר;
      Θ באמצעות = זווית הקשר;
      t = זמן.
    3. באמצעות משוואה (2), מעריכים את הערכים של הזוויות קשר לקידום בתוך הנקבוביות למד.
    4. הכינו את tensiometer כוח. אבקות, להשתמש שפופרת זכוכית בקוטר של 3 מ מ, דיבקוק קרמיקה; נוזלים, לשימוש כלי קיבול עם קוטר של 22 מ"מ, נפח מרבי של 10 מ"ל.
    5. מידת 0.017 g המדגם.
    6. הפעלת התוכנית המחשב מחובר את tensiometer. לשים כלי עם הנוזל על הבמה מבוססת מנוע, להשעות את שפופרת זכוכית המדגם על איזון אלקטרונית.
    7. הפעלת המנוע ולהתחיל מתקרב הנוזל בתוך הכלי עם הדגימה בקצב קבוע נמוך של 10 מ מ/דקה; הגדר את עומק טבילה של הצינור מדגם לתוך נוזלי שווה ל- 1 מ מ.
    8. מרגע זה, התלות m2 = f(t) האוגרים בתוכנית מחשב.
    9. לעצור את הניסוי כאשר התלות m2 = f(t) מתחיל להראות המישור האופייניות.
    10. בדוק דיוק על ידי חזרה על הליך זה 3 x - 5 x.
  6. הרפיה מבודד ספקטרוסקופיה
    1. כדי לתאר את ההתנהגות ההיתוך של מים סגורים בתוך מטריצות נקבובי למדה, לבצע את המידות טמפרטורה של קיבול חשמלי C המדגם נוכח קבל צלחת מקביל העשוי פלדת אל-חלד19, 20 , 21. כדי למדוד את קיבול C הפונקציה של הטמפרטורה ואת התדירות של השדה החשמלי מחזורית יישומית, להשתמש מנתח עכבה.
      הערה: המקדם הדיאלקטרי חשמלי מורכב מוגדר כחדוה * = חדוה ' + iε ', איפה חדוה ' = C/C0 הוא אמת, חדוה "= tgδ·ε' היא חלק הדמיוני של המקדם הדיאלקטרי, איפה C0 קיבול ריקות קבל ו- tgאלפא הם התביעות מבודד.
    2. מכניסים את הדגימה נמדד הקבל צלחת.
    3. בחר טווח תדר של 100 הרץ 1 MHz, טמפרטורה מ 140 K עד 305 ק' בקרת קצב הטמפרטורה לשנות עם בקר טמפרטורה; הגדר את קצב הטמפרטורה שווה 0.8 K/דקה במהלך הקירור ו- 0.6 K/דקה במהלך תהליך חימום.

תוצאות

כדי לאפיין את המבנה הנקבובי של הדגימות ובדוקים של OMC, SBA-15, N2 ספיחה-desorption isotherms הוקלטו ב 77 ק... ניסיוני N2 גז ספיחה-desorption isotherms אפיון של מערכות ובדוקים, כמו גם את הפצות גודל הנקבוביות (PSD) המתקבל הנתונים ספיחה, desorption, מוצגים איור 1A-D. המיקום של ...

Discussion

השלבים הקריטיים במהלך הכנת החומר פחמן mesoporous מסודרות כוללות הכנת החומרים סיליקה mesoporous מסודרות כמו בתבנית עם מוגדרים היטב מאפיינים מבניים המשפיעים על מאפייני החומרים הסופי ו- a שלב הרפיה/פחמון תחת אווירה חנקן. השינוי של שיטת ההכנה של mesoporous טיפוסי הורה ל"מי עם נקבוביות גלילי28 חש...

Disclosures

המחברים אין לחשוף.

Acknowledgements

המחברים רוצה להודות למרכז הלאומי למדע למתן תמיכה כספית עם גרנט לא. דצמ-2013/09/B/ST4/03711, UMO-2016/22/ST4/00092. המחברים גם הם אסירי תודה על התמיכה חלקית מן תוכנית מבצעית פולין הון אנושי פו KL 4.1.1, כמו גם החל המרכז הלאומי למחקר, פיתוח, תחת מחקר הענק לא. PBS1/A9/13/2012. המחברים מודים במיוחד פרופסור Hołysz ל' של חטיבת תופעות Interfacial, מהפקולטה לכימיה, אוניברסיטת Skłodowska-קירי מריה, לובלין, פולין, טוב לבה ולאפשר את המידות של wettability, nanopores SBA-15.

Materials

NameCompanyCatalog NumberComments
1,3,5-trimethylbenzeneSigma-Aldrich, PolandM7200 Sigma-AldrichMesitylene, also known as 1,3,5-trimethylbenzene, reagent grade, assay: 98%.
anhydrous ethanolPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396480111Assay, min. 99.8 %, analysis-pur (a.p.)
ASAP 2020. Accelerated Surface Area and Porosimetry SystemMicromeritics Instrument Corporation, Norcross, GA, USASamples were outgassed before analysis at 120 oC for 24 hours in degas port of analyzer. The dead space volume was measured for calibration on experimental measurement using helium as a adsorbate.
Automatic burette Dosimat 665Metrohm, SwitzerlandThe surface charge properties were experimentally determined by potentiometric titration of the suspension at constant temperature 20°C maintained by the thermostatic device. Prior to potentiometric titration measurements, the solid samples were dried by 24 hours at 120 oC. The initial pH was established by addition of 0.3 cm3 of 0.2 mol/L HCl. T The 0.1 mol/L NaOH solution was used as a titrant, added gradually by using automatic burette.
Digital pH-meter pHm-240Radiometer, CopenhagenDevice coupled with automatic burette
ethyl alcoholPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.396420420Assay, min. 96 %.analysis-pur (a.p.)
glucosePOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.459560448assay 99.5%
Hydrochloric acidPOCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575283115Hydrochloric acid, 35 - 38% analysis-pur (a.p.)
HOPG graphite substrateSpi SuppliesLOT#1170906HOPG SPI-2 Grade, 20x20x1 mm
Impedance analyzer Solartron 1260Solartron
Pluronic PE 6400 polymerBASF (Polska)(EO13PO70EO13)
Pluronic PE10500BASF Canada Inc.Molar mass 6500 g/mol
potassium hydroxideSigma-Aldrich, PolandP5958 Sigma-AldrichBioXtra, ≥85% KOH basis
SEM microscopeJEOL JSM-7001FScanning Electron Microscope with EDS detector
Sigma Force Tensiometer 701KSV, Sigma701, Biolin Scientificforce tensiometer
Sulfuric acid (VI)POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A.575000115
surface glass type KS 324 KavalierMegan Poland80 % of SiO2 , 11% of Na2O and 9% of CaO
Tecnai G2 T20 X-TWINFEI, USATransmission Electron Microscope with EDX detector.
TEM microscopeJEOL JEM-1400
temperature controller ITC503Oxford Instruments
TetraethylorthosilicateSigma-Aldrich, Poland131903Tetraethyl silicate, TEOS, reagent grade, assay 98%
Ultrapure waterMillipore, Merck KGaA, Darmstadt, GermanySIMSV0001Simplicity Water Purification SystemUltrapure Water: 18.2 MegOhm·cm, TOC: <5 ppb

References

  1. Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
  2. Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews. 107, 2821-2860 (2007).
  3. Khder, A. E. S., Hassan, H. M. A., El-Shall, M. S. Acid catalyzed organic transformations by heteropolytungstophosphoric acid supported on MCM-41. Applied Catalysis A. 411, 77-86 (2012).
  4. Zhao, D. D., et al. Triblock Copolymer Syntheses of Mesoporous Silica with Periodic 50 to 300 Angstrom Pores. Science. 279, 548-552 (1998).
  5. Linssen, T., Cassiers, K., Cool, P., Vansant, E. Mesoporous templated silicates: an overview of their synthesis, catalytic activation and evaluation of the stability. Advances in Colloid and Interface Science. 103, 121-147 (2003).
  6. Eftekhari, A., Fan, Z. Ordered mesoporous carbon and its applications for electrochemical energy storage and conversion. Materials Chemistry Frontiers. 1, 1001-1027 (2017).
  7. Sing, K. Characterization of porous materials: past, present and future. Colloids and Surfaces A. 241, 3-7 (2004).
  8. Huo, Q., Margolese, D. I. Generalized synthesis of periodic surfactant/inorganic composite materials. Nature. 368, 317-321 (1994).
  9. Selvaraj, M., Kawi, S., Park, D. W., Ha, C. S. Synthesis and characterization of GaSBA-15: Effect of synthesis parameters and hydrothermal stability. Microporous and Mesoporous Materials. , 586-595 (2009).
  10. Leonard, A., et al. Toward a better control of internal structure and external morphology of mesoporous silicas synthesized using a nonionic surfactant. Langmuir. 19, 5484-5490 (2003).
  11. Liang, C., Li, Z., Dai, S. Mesoporous Carbon Materials: Synthesis and Modification. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3696-3717 (2008).
  12. Babić, B., et al. New mesoporous carbon materials synthesized by a templating procedure. Ceramics International. 39 (4), 4035-4043 (2013).
  13. Allen, S. J., Whitten, L., Mckay, G. The Production and Characterization of Activated Carbons: A Review. Developments in Chemical Engineering and Mineral Processing. 6, 231-261 (1998).
  14. Kwak, G., et al. Preparation Method of Co3O4 Nanoparticles Using Ordered Mesoporous Carbons as a Template and Their Application for Fischer-Tropsch Synthesis. The Journal of Physical Chemistry C. 117 (4), 1773-1779 (2013).
  15. Koo, H. M., et al. Effect of the ordered meso-macroporous structure of Co/SiO2 on the enhanced activity of hydrogenation of CO to hydrocarbons. Catalysis Science and Technology. 6, 4221-4231 (2016).
  16. Jun, S., Joo, S. H., Ryoo, R., Kruk, M., Jaroniec, M. Synthesis of New, Nanoporous Carbon with Hexagonally Ordered Mesostructure. Journal of the American Chemical Society. 122 (43), 10712-10713 (2000).
  17. Washburn, E. W. The dynamics of capillary flow. Physical Review Series2. 17, 273 (1921).
  18. Śliwińska-Bartkowiak, M., Sterczyńska, A., Long, Y., Gubbins, K. E. Influence of Microroughness on the Wetting Properties of Nano-Porous Silica Matrices. Molecular Physics. 112, 2365-2371 (2014).
  19. Śliwińska-Bartkowiak, M., et al. Melting/freezing behavior of a fluid confined in porous glasses and MCM-41: dielectric spectroscopy and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 114, 950-962 (2001).
  20. Coasne, B., Czwartos, J., Śliwińska-Bartkowiak, M., Gubbins, K. E. Freezing of mixtures confined in silica nanopores: experiment and molecular simulation. Journal of Chemical Physics. 133, 084701-084709 (2010).
  21. Chełkowski, A. . Dielectric Physics. , (1990).
  22. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Global phase diagrams for freezing in porous media. Journal of Chemical Physics. 116, 1147-1155 (2002).
  23. Gubbins, K. E., Long, Y., Śliwińska-Bartkowiak, M. Thermodynamics of confined nano-phases. Journal of Chemical Thermodynamics. 74, 169-183 (2014).
  24. Radhakrishnan, R., Gubbins, K. E., Śliwińska-Bartkowiak, M. Effect of the fluid-wall interaction on freezing of confined fluids: Toward the development of a global phase diagram. Journal of Chemical Physics. 112, 11048 (2000).
  25. Cassie, A. B. D., Baxter, S. Wettability of porous surfaces. Transactions of the Faraday Society. 40, 546 (1944).
  26. Sing, K. Adsorption methods for the characterization of porous materials. Advances in Colloid and Interface Science. 76, 3-11 (1998).
  27. Sing, K. The use of nitrogen adsorption for the characterisation of porous materials. Colloids and Surfaces A. 187, 3-9 (2001).
  28. Yu, C., Fan, J., Tian, B., Zhao, D. Morphology Development of Mesoporous Materials: a Colloidal Phase Separation Mechanism. Chemistry of Materials. 16 (5), 889-898 (2004).
  29. Liu, D., et al. Enhancement of Electrochemical Hydrogen Insertion in N-Doped Highly Ordered Mesoporous Carbon. The Journal of Physical Chemistry C. 118 (5), 2370-2374 (2014).
  30. Choi, W. C., et al. Platinum Nanoclusters Studded in the Microporous Nanowalls of Ordered Mesoporous Carbon. Advanced Materials. 17, 446-451 (2005).
  31. Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. . Adsorption by Powders and Porous Solids: Principles, Methodology and Application. , (1999).
  32. Gregg, S. J., Sing, K. S. W. . Adsorption, Surface Area and Porosity. , (1982).
  33. Llewellyn, P. L., Rouquerol, F., Rouquerol, J., Sing, K. S. W., Unger, K. K., Kreysa, G., Baselt, J. P. Critical appraisal of the use of nitrogen adsorption for the characterization of porous carbons. Characterization of Porous Solids V. , 421-427 (2000).
  34. Sing, K. S. W. The use of gas adsorption for the characterization of porous solids. Colloids and Surfaces. 38, 113-124 (1989).
  35. Rouquerol, J. Recommendations for the characterization of porous solids. Pure & Applied Chemistry. 66, 1739-1758 (1994).
  36. Marega, C. A direct SAXS approach for the determination of specific surface area of clay in polymer-layered silicate nanocomposites. The Journal of Physical Chemistry B. 116, 7596-7602 (2012).
  37. Tsao, C. S., et al. Neutron Scattering Methodology for Absolute Measurement of Room-Temperature Hydrogen Storage Capacity and Evidence for Spillover Effect in a Pt-Doped Activated Carbon. The Journal of Physical Chemistry Letters. 1, 1569-1573 (2010).
  38. Mattson, J. S., Mark, H. B. . Activated Carbon: Surface Chemistry and Adsorption from Solution. , (1971).
  39. László, K., Szucs, A. Surface characterization of polyethyleneterephthalate (PET) based activated carbon and the effect of pH on its adsorption capacity from aqueous phenol and 2,3,4-trichlorophenol solutions. Carbon. 39, 1945-1953 (2001).
  40. Garten, V. A., Weiss, D. E., Willis, J. B. A new interpretation of the acidic and basic structures in carbons. Australian Journal of Chemistry. 10, 309-328 (1957).
  41. Boehm, H. P. Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment. Carbon. 40, 145-149 (2002).
  42. Menendez, J. A., Phillips, J., Xia, B., Radovic, L. R. On the modification and characterization of chemical surface properties of activated carbon: In the search of carbons with stable basic properties. Langmuir. 12, 4404-4410 (1996).

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Explore More Articles

145Nanoporouswettabilitydesorption isothermspotentiometric

This article has been published

Video Coming Soon

JoVE Logo

Privacy

Terms of Use

Policies

Contact Us

Recommend to library

JoVE NEWSLETTERS

Research

Education

Authors

Librarians

ABOUT JoVE

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. All rights reserved