تأثير ظروف تخليق الميكروويف على بنية صفائح هيدروكسيد النيكل النانوية

Summary

يتم تصنيع صفائح هيدروكسيد النيكل النانوية بواسطة تفاعل حراري مائي بمساعدة الميكروويف. يوضح هذا البروتوكول أن درجة حرارة التفاعل والوقت المستخدم لتخليق الميكروويف يؤثران على إنتاجية التفاعل والبنية البلورية وبيئة التنسيق المحلية.

Abstract

يتم تقديم بروتوكول للتخليق الحراري المائي السريع بمساعدة الميكروويف للصفائح النانوية لهيدروكسيد النيكل في ظل ظروف حمضية معتدلة ، ويتم فحص تأثير درجة حرارة التفاعل والوقت على بنية المادة. ينتج عن جميع ظروف التفاعل التي تمت دراستها مجاميع من صفائح نانوية α-Ni (OH) ₂ ذات طبقات. تؤثر درجة حرارة التفاعل والوقت بشدة على بنية المادة وإنتاجية المنتج. يؤدي توليف α-Ni (OH) ₂ عند درجات حرارة أعلى إلى زيادة إنتاجية التفاعل ، وتقليل تباعد الطبقة البينية ، وزيادة حجم المجال البلوري ، وتحويل ترددات أوضاع اهتزاز أنيون الطبقة البينية ، وخفض قطر المسام. تزيد أوقات التفاعل الأطول من عوائد التفاعل وتؤدي إلى أحجام مجالات بلورية مماثلة. تظهر مراقبة ضغط التفاعل في الموقع أنه يتم الحصول على ضغوط أعلى عند درجات حرارة تفاعل أعلى. يوفر مسار التخليق بمساعدة الميكروويف هذا عملية سريعة وعالية الإنتاجية وقابلة للتطوير يمكن تطبيقها على تخليق وإنتاج مجموعة متنوعة من هيدروكسيدات الفلزات الانتقالية المستخدمة في العديد من تخزين الطاقة والتحفيز وأجهزة الاستشعار والتطبيقات الأخرى.

Introduction

يستخدم هيدروكسيد النيكل ، Ni (OH) ₂ ، في العديد من التطبيقات بما في ذلك بطاريات النيكل والزنك وهيدريد معدن النيكل^1،2،3،4 ، خلايا الوقود⁴ ، محللات المياه^{الكهربائية 4،5،6،7،8،9} ، المكثفات الفائقة⁴ ، المحفزات الضوئية⁴ ، مبادلات الأنيون¹⁰، والعد....

Protocol

ملاحظة: يتم عرض نظرة عامة تخطيطية لعملية تخليق الميكروويف في الشكل 1.

1. توليف الميكروويف من α-Ni (OH) ₂ نانو

1. تحضير محلول السلائف
   1. تحضير محلول السلائف عن طريق خلط 15 مل من الماء عالي النقاء (≥18 متر مكعب-سم) و 105 مل من جلايكول الإيثيلين. أضف 5.0 جم من Ni (NO₃) ₂ · 6 H₂O و 4.1 غرام من اليوريا إلى الحل والغطاء.
   2. ضع محلول السلائف في صوتنة حمام مملوءة بالثلج والماء (تردد 40 كيلو هرتز) وصوتنة بكامل طاقتها (بدون نبض) لمدة 30 دقيقة.
2. تفاعل الميكروويف من محلول السلائف
   1. انقل 20 مل من محلول السلائف إلى قنينة....

النتائج

تأثير درجة حرارة التفاعل والوقت على تخليق α-Ni(OH)₂
قبل التفاعل ، يكون محلول السلائف [Ni (NO₃) ₂ · 6 H₂O ، اليوريا ، جلايكول الإيثيلين ، والماء] لونا أخضر شفافا مع درجة حموضة 4.41 ± 0.10 (الشكل 2A والجدول 1). تؤثر درجة حرارة تفاعل الميكروويف (إما 120 .......

Discussion

يوفر تخليق الموجات الصغرية طريقا لتوليد Ni (OH) ₂ يكون أسرع بكثير (وقت رد فعل 13-30 دقيقة) بالنسبة للطرق الحرارية المائية التقليدية (أوقات تفاعل نموذجية تبلغ 4.5 ساعة)³⁸. باستخدام مسار تخليق الميكروويف الحمضي المعتدل هذا لإنتاج صفائح نانوية فائقة النحافة α-Ni (OH) ₂ ، لوحظ أن و.......

Materials

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade