Einfluss von Mikrowellen-Synthesebedingungen auf die Struktur von Nickelhydroxid-Nanoblättern

Zusammenfassung

Nickelhydroxid-Nanoblätter werden durch eine mikrowellenunterstützte hydrothermale Reaktion synthetisiert. Dieses Protokoll zeigt, dass die Reaktionstemperatur und -zeit, die für die Mikrowellensynthese verwendet werden, die Reaktionsausbeute, die Kristallstruktur und die lokale Koordinationsumgebung beeinflusst.

Zusammenfassung

Ein Protokoll für die schnelle, mikrowellengestützte hydrothermale Synthese von Nickelhydroxid-Nanoblättern unter leicht sauren Bedingungen wird vorgestellt und der Einfluss von Reaktionstemperatur und -zeit auf die Struktur des Materials untersucht. Alle untersuchten Reaktionsbedingungen führen zu Aggregaten von geschichteten α-Ni(OH)2-Nanoblättern. Die Reaktionstemperatur und -zeit beeinflussen die Struktur des Materials und die Produktausbeute stark. Die Synthese von α-Ni(OH)₂ bei höheren Temperaturen erhöht die Reaktionsausbeute, verringert den Abstand zwischen den Schichten, erhöht die Größe der kristallinen Domäne, verschiebt die Frequenzen der Anionenschwingungsmoden zwischen den Schichten und verringert den Porendurchmesser. Längere Reaktionszeiten erhöhen die Reaktionsausbeute und führen zu ähnlichen kristallinen Domänengrößen. Die Überwachung des Reaktionsdrucks in situ zeigt, dass bei höheren Reaktionstemperaturen höhere Drücke erzielt werden. Diese mikrowellengestützte Syntheseroute bietet einen schnellen, skalierbaren Prozess mit hohem Durchsatz, der auf die Synthese und Herstellung einer Vielzahl von Übergangsmetallhydroxiden angewendet werden kann, die für zahlreiche Energiespeicher-, Katalyse-, Sensor- und andere Anwendungen verwendet werden.

Einleitung

Nickelhydroxid, Ni(OH)₂, wird für zahlreiche Anwendungen verwendet, darunter Nickel-Zink- und Nickel-Metallhydrid-Batterien ^1,2,3,4, Brennstoffzellen⁴, Wasserelektrolyseure ^4,5,6,7,8,9, Superkondensatoren⁴, Photokatalysatoren 4, Anionenaustauscher¹⁰

Protokoll

HINWEIS: Die schematische Übersicht über den Mikrowellensyntheseprozess ist in Abbildung 1 dargestellt.

1. Mikrowellensynthese von α-Ni(OH)2-Nanoblättern

1. Herstellung der Vorläuferlösung
   1. Bereiten Sie die Vorläuferlösung vor, indem Sie 15 ml Reinstwasser (≥18 MΩ-cm) und 105 ml Ethylenglykol mischen. 5,0 g Ni(NO₃)₂ zugeben · 6_H2Ound 4,1 g Harnstoff in die Lösung geben und abdecken.
   2. Geben Sie die Vorläuferlösung in einen mit Eis und Wasser gefüllten Badsonikator (40 kHz Frequenz) und beschallen Sie sie 30 Minuten lang mit volle....

Diskussion

Die Mikrowellensynthese bietet einen Weg zur Erzeugung von Ni(OH)₂, der im Vergleich zu herkömmlichen hydrothermalen Methoden (typische Reaktionszeiten von 4,5 h) deutlich schneller ist (13-30 Minuten) ³⁸. Unter Verwendung dieser leicht sauren Mikrowellensyntheseroute zur Herstellung ultradünner α-Ni(OH)2-Nanoblätter wird beobachtet, dass Reaktionszeit und Temperatur den pH-Wert, die Ausbeute, die Morphologie, die Porosität und die Struktur der resultierenden Materialien.......

Materialien

Name	Company	Catalog Number	Comments
ATR-FTIR	Bruker		Tensor II FT-IR spectrometer equipped with a Harrick Scientific SplitPea ATR micro-sampling accessory
Bath sonicator	Fisher Scientific	15-337-409	--
Ethanol	VWR analytical	AC61509-0040	200 proof
Ethylene Glycol	VWR analytical	BDH1125-4LP	99% purity
Falcon Centrifuge tubes	VWR analytical	21008-940	50 mL
KimWipes	VWR analytical	21905-026	--
Lab Quest 2	Vernier	LABQ2	--
Microwave Reactor	Anton Parr	165741	Monowave 450
Ni(NO3)2 · 6 H2O	Ward's Science	470301-856	Research lab grade
pH Probe	Vernier	PH-BTA	Calibrated vs standard pH solutions (pH= 4, 7, 11)
Porosemeter	Micromeritics	--	ASAP 2020. Analysis software: Micromeritics, version 4.03
Powder x-ray diffactometer	Bruker		AXS Advanced Poweder x-ray diffractometer; d-spacing, and crystallite size analyses were performed using Highscore XRD software, and crystal structures were created using VESTA 3 software.
Reaction vial	Anton Parr	82723	30 mL G30 wideneck, 20 mL max fill capacity
Reaction vial locking lid	Anton Parr	161724	G30 Snap Cap
Reaction vial PTFE septum	Anton Parr	161728	Wideneck
Scanning electron microscope	FEI	--	Helios Nanolab 400
Urea	VWR analytical	BDH4602-500G	ACS grade